《三氯氫矽還原工藝控制方法》是四川永祥多晶矽有限公司於2014年6月18日申請的專利，該專利的公布號為CN104003397A，公布日為2014年8月27日，發明人是游書華、劉漢元、李斌、甘居富、庹如剛。
《三氯氫矽還原工藝控制方法》該控制方法包括初步反應控制階段、穩定反應控制階段和終了反應控制階段，在初步反應控制階段內SiHCl3的流量控制在260立方米/小時以下，H2的流量控制在520立方米/小時以下，電流控制在30-1000安之間，在穩定反應控制階段SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時之間，H2的流量控制在385-520立方米/小時之間，電流控制在1000-2000安之間，在終了反應控制階段SiHCl3的流量控制在130-250立方米/小時之間，H2的流量控制在360-520立方米/小時之間，電流控制在100-800安之間。該發明了提高三氯氫矽的產率和降低了能耗，降低企業的生產成本的目的。
2017年12月11日，《三氯氫矽還原工藝控制方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：三氯氫矽還原工藝控制方法
- 申請人：四川永祥多晶矽有限公司
- 申請日：2014年6月18日
- 申請號：2014102719601
- 公布號：CN104003397A
- 公布日：2014年8月27日
- 發明人：游書華、劉漢元、李斌、甘居富、庹如剛
- 地址：四川省樂山市五通橋區竹根鎮永祥路100號
- 分類號：C01B33/03(2006.01)I
- 代理機構：成都天嘉專利事務所
- 代理人：冉鵬程
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
2014年前，多晶矽的生產工藝主要為改良西門子法，其原理就是在1100℃左右的高純矽芯上用高純氫還原高純三氯氫矽，生成多晶矽沉積在矽芯上。改良西門子工藝是在傳統西門子工藝的基礎上，同時具備節能、降耗、回收利用生產過程中伴隨產生的大量H2、HCI、SiCI4等副產物以及大量副產熱能的配套工藝。2014年前世界上絕大部分廠家均採用改良西門子法生產多晶矽。其生產工藝步驟為：
（1）石英砂在電弧爐中冶煉提純到98%並生成工業矽其化學反應SiO2+C→Si+CO2↑
（2）為了滿足高純度的需要，必須進一步提純。把工業矽粉碎並用無水氯化氫（HCl）與之反應在一個流化床反應器中，生成擬溶解的三氯氫矽（SiHCl3）。其化學反應Si+HCl→SiHCl3+H2↑反應溫度為300度，該反應是放熱的。同時形成氣態混合物（H2、HCL、SiHCl3、SiCl4、Si）。
（3）第二步驟中產生的氣態混合物還需要進一步提純，需要分解過濾矽粉，冷凝SiHCl3、SiCl4，而氣態H2，HCl返回到反應中或排放到大氣中。然後分解冷凝物SiHCl3、SiCl4，淨化三氯氫矽（多級精餾）。
（4）淨化後的三氯氫矽採用高溫還原工藝，以高純的SiHCl3在H2氣氛中還原沉積而生成多晶矽。其化學反應SiHCl3+H2→Si+HCl。多晶矽的反應容器為密封的，用電加熱矽池矽棒（直徑5-10毫米，長度1.5-2米，數量80根），在1050-1100度在棒上生長多晶矽，直徑可達到150-200毫米。這樣大約三分之一的三氯氫矽發生反應，並生成多晶矽。剩餘部分同H2、HCL、SiHCl3、SiCl4從反應容器中分離。這些混合物進行低溫分離，或再利用，或返回到整個反應中。
在西門子改良法生產工藝中，一些關鍵技術我國還沒有掌握，在提煉過程中70%以上的多晶矽都通過氯氣排放了，不僅提煉成本高，而且環境污染非常嚴重。因此如何提高多晶矽的產率，減少能源消耗是多晶矽生產工藝改進的重中之重。
發明內容
專利目的
為了克服2014年6月之前的多晶矽生產工藝產率低下、能耗高的缺陷，該發明提供了一種三氯氫矽還原工藝控制方法，該控制方法通過對三氯氫矽還原工藝各個參數的控制來達到提高三氯氫矽的產率和降低能耗，降低企業的生產成本的目的。在多晶矽的成產工藝中，用H2還原三氯氫矽在矽棒上生成多晶矽的步驟是該工藝最重要的步驟，多晶矽產率的高低的關鍵點也在於對該工藝步驟的控制，因此要提高多晶矽產率的關鍵點在於對該工藝步驟的控制，而該工藝步驟是在高溫條件下進行的反應過程，耗能高，要降低能耗，也需要對該工藝步驟進行合理的控制。
技術方案
《三氯氫矽還原工藝控制方法》其特徵在於：該控制方法包括初步反應控制階段、穩定反應控制階段和終了反應控制階段，所述初步反應控制階段的時間為反應開始的前24小時以內，所述穩定反應控制階段的時間大於24小時且在64小時以內，所述終了反應控制階段時間大於64小時且在100小時以內，在初步反應控制階段內SiHCl3的流量控制在260立方米/小時以下，H2的流量控制在520立方米/小時以下，電流控制在30-1000安之間，在穩定反應控制階段SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時之間，H2的流量控制在385-520立方米/小時之間，電流控制在1000-2000安之間，在終了反應控制階段SiHCl3的流量控制在130-250立方米/小時之間，H2的流量控制在360-520立方米/小時之間，電流控制在100-800安之間。
在初步反應控制階段中，在反應開始8小時以內，SiHCl3的流量控制在0-180立方米/小時，H2的流量控制在0-370立方米/小時，電流控制在30-450安，在大於8小時且在16小時內，SiHCl3的流量控制在180-240立方米/小時，H2的流量控制在390-500立方米/小時，電流控制在510-750安，在大於16小時且在24小時內，SiHCl3的流量控制在180-260立方米/小時，H2的流量控制在390-520立方米/小時，電流控制在700-1000安。
在穩定反應控制階段中，在大於24小時且在32小時以內，SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時，H2的流量控制在385-520立方米/小時，電流控制在1000-1250安，在大於32小時且在40小時以內，SiHCl3的流量控制在170-260立方米/小時，H2的流量控制在380-520立方米/小時，電流控制在1200-1420安，在大於40小時且在48小時以內，SiHCl3的流量控制在165-260立方米/小時，H2的流量控制在375-520立方米/小時，電流控制在1200-1620安，在大於48小時且在56小時以內，SiHCl3的流量控制在160-250立方米/小時，H2的流量控制在370-520立方米/小時，電流控制在1200-1820安，在大於56小時且在64小時以內，SiHCl3的流量控制在155-250立方米/小時，H2的流量控制在365-520立方米/小時，電流控制在1200-2000安。
在終了反應控制階段中，在大於64小時且在72小時以內，SiHCl3的流量控制在150-250立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在1000-2000安，在大於72小時且在80小時以內，SiHCl3的流量控制在145-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在800-2000安，在大於80小時且在88小時以內，SiHCl3的流量控制在140-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在600-2000安，在大於88小時且在96小時以內，SiHCl3的流量控制在135-230立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在400-2000安，在96大於小時且在100小時以內，SiHCl3的流量控制在130-220立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在100-2000安。
在初步反應控制階段中，控制如下：在反應開始的時候，SiHCl3的流量控制在0-50立方米/小時，H2的流量控制在0-300立方米/小時，電流控制在30-140安，在8小時的時候，SiHCl3的流量控制在80-180立方米/小時，H2的流量控制在260-370立方米/小時，電流控制在250-450安，在16小時的時候，SiHCl3的流量控制在180-240立方米/小時，H2的流量控制在390-500立方米/小時，電流控制在510-750安，在24小時的時候，SiHCl3的流量控制在180-260立方米/小時，H2的流量控制在390-520立方米/小時，電流控制在700-1000安。
在穩定反應控制階段中，在32小時的時候，SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時，H2的流量控制在385-520立方米/小時，電流控制在1000-1250安，在40小時的時候，SiHCl3的流量控制在170-260立方米/小時，H2的流量控制在380-520立方米/小時，電流控制在1200-1420安，在48小時的時候，SiHCl3的流量控制在165-260立方米/小時，H2的流量控制在375-520立方米/小時，電流控制在1200-1620安，在56小時的時候，SiHCl3的流量控制在160-250立方米/小時，H2的流量控制在370-520立方米/小時，電流控制在1200-1820安，在64小時的時候，SiHCl3的流量控制在155-250立方米/小時，H2的流量控制在365-520立方米/小時，電流控制在1200-2000安。
在終了反應控制階段中，在72小時的時候，SiHCl3的流量控制在150-250立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在1000-2000安，在80小時的時候，SiHCl3的流量控制在145-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在800-2000安，在88小時的時候，SiHCl3的流量控制在140-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在600-2000安，在96小時的時候，SiHCl3的流量控制在135-230立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在400-2000安，在100小時的時候，SiHCl3的流量控制在130-220立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在100-2000安。
改善效果
1、《三氯氫矽還原工藝控制方法》包括初步反應控制階段、穩定反應控制階段和終了反應控制階段，所述初步反應控制階段的時間為反應開始的前24小時以內，所述穩定反應控制階段的時間大於24小時且在64小時以內，所述終了反應控制階段時間大於64小時且在100小時以內，在初步反應控制階段內SiHCl3的流量控制在260立方米/小時以下，H2的流量控制在520立方米/小時以下，電流控制在30-1000安之間，在穩定反應控制階段SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時之間，H2的流量控制在385-520立方米/小時之間，電流控制在1000-2000安之間，在終了反應控制階段SiHCl3的流量控制在130-250立方米/小時之間，H2的流量控制在360-520立方米/小時之間，電流控制在100-800安之間。該發明將三氯氫矽還原工藝控制方法細分成三個控制階段，在每個控制階段對三氯氫矽流量、氫氣流量和電流進行精確的控制，通過對這三個影響多晶矽在矽棒上生長量的參數的合理控制，提高了三氯氫矽的產量。在初步反應控制階段，此時的反應較慢，緩慢通入較小電流，讓矽棒預熱，通入少量的三氯氫矽和氫氣，讓反應緩慢開始，少量的多晶矽在矽棒表面生成，給下一步多晶矽的附著提供著力床，利於多晶矽的附著生成，在此階段多晶矽的生成量較小，通入少量的電量、三氯氫矽和氫氣，可節省電能的消耗以及三氯氫矽和氫氣的消耗量；在穩定反應控制階段，此時是多晶矽生成的大量時期，此階段時提高多晶矽產量的關鍵時期，在此階段電流控制在1000-2000安之間，保證矽棒的的表面溫度控制在1080℃左右，SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時之間，H2的流量控制在385-520立方米/小時之間，讓SiHCl3快速大量的被氫氣還原生成多晶矽，加上之前初步反應控制階段的少量多晶矽的預先著床，此時多晶矽就會大量在矽棒上生成；在終了反應控制階段，逐步減少氫氣和三氯氫矽流量的通入，此時，氫氣的主要作用是保護稀釋和降溫，利於三氯氫矽還原成多晶矽，在此階段減小電流，利用爐內尾氣的溫度來促使多晶矽的生成，降低電能的消耗，溫度的降低還能很好的促使生成的多晶矽沉積下來。
2、在初步反應控制階段中，在反應開始8小時以內，SiHCl3的流量控制在0-180立方米/小時，H2的流量控制在0-370立方米/小時，電流控制在30-450安，在大於8小時且在16小時內，SiHCl3的流量控制在180-240立方米/小時，H2的流量控制在390-500立方米/小時，電流控制在510-750安，在大於16小時且在24小時內，SiHCl3的流量控制在180-260立方米/小時，H2的流量控制在390-520立方米/小時，電流控制在700-1000安。該發明具體的將初步反應控制階段分成0-8小時、8-16小時、16-24小時三個階段，分別對三個階段的氫氣流量、三氯氫矽流量和電流進一步進行限定控制，通過這些參數的具體配合控制，促使多晶矽初步生成的同時節約電能的消耗、氫氣的消耗和三氯氫矽的消耗，儘量用少量的原料和少量的電流促使多晶矽的初步生成和預先著床，利於穩定反應控制階段的進行。
3、在穩定反應控制階段中，在大於24小時且在32小時以內，SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時，H2的流量控制在385-520立方米/小時，電流控制在1000-1250安，在大於32小時且在40小時以內，SiHCl3的流量控制在170-260立方米/小時，H2的流量控制在380-520立方米/小時，電流控制在1200-1420安，在大於40小時且在48小時以內，SiHCl3的流量控制在165-260立方米/小時，H2的流量控制在375-520立方米/小時，電流控制在1200-1620安，在大於48小時且在56小時以內，SiHCl3的流量控制在160-250立方米/小時，H2的流量控制在370-520立方米/小時，電流控制在1200-1820安，在大於56小時且在64小時以內，SiHCl3的流量控制在155-250立方米/小時，H2的流量控制在365-520立方米/小時，電流控制在1200-2000安。在這個階段我們控制分為24-32小時、32-40小時、40-48小時、48-56、56-64小時五個階段控制，在這五個階段中對氫氣、三氯氫矽和電流的精確控制，將這三個參數限定在提供的範圍內，能讓多晶矽大量的生成。
4、在終了反應控制階段中，在大於64小時且在72小時以內，SiHCl3的流量控制在150-250立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在1000-2000安，在大於72小時且在80小時以內，SiHCl3的流量控制在145-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在800-2000安，在大於80小時且在88小時以內，SiHCl3的流量控制在140-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在600-2000安，在大於88小時且在96小時以內，SiHCl3的流量控制在135-230立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在400-2000安，在96大於小時且在100小時以內，SiHCl3的流量控制在130-220立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在100-2000安。在此階段分為64-72小時、72-80小時、80-88小時、88-96小時、96-100小時五個階段，對這五個階段的氫氣、電流和三氯氫矽具體參數控制，通過這些參數的控制能充分利用爐內氣體的熱量，讓反應進行下去的同時節省電能的消耗，同時保護多晶矽和降低爐內溫度，利於多晶矽的生成。
權利要求
1.《三氯氫矽還原工藝控制方法》其特徵在於：該控制方法包括初步反應控制階段、穩定反應控制階段和終了反應控制階段，所述初步反應控制階段的時間為反應開始的前24小時以內，所述穩定反應控制階段的時間大於24小時且在64小時以內，所述終了反應控制階段時間大於64小時且在100小時以內，在初步反應控制階段內SiHCl3的流量控制在260立方米/小時以下，H2的流量控制在520立方米/小時以下，電流控制在30-1000安之間，在穩定反應控制階段SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時之間，H2的流量控制在385-520立方米/小時之間，電流控制在1000-2000安之間，在終了反應控制階段SiHCl3的流量控制在130-250立方米/小時之間，H2的流量控制在360-520立方米/小時之間，電流控制在100-800安之間。
2.根據權利要求1所述的三氯氫矽還原工藝控制方法，其特徵在於：在初步反應控制階段中，在反應開始8小時以內，SiHCl3的流量控制在0-180立方米/小時，H2的流量控制在0-370立方米/小時，電流控制在30-450安，在大於8小時且在16小時內，SiHCl3的流量控制在180-240立方米/小時，H2的流量控制在390-500立方米/小時，電流控制在510-750安，在大於16小時且在24小時內，SiHCl3的流量控制在180-260立方米/小時，H2的流量控制在390-520立方米/小時，電流控制在700-1000安。
3.根據權利要求1或2所述的三氯氫矽還原工藝控制方法，其特徵在於：在穩定反應控制階段中，在大於24小時且在32小時以內，SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時，H2的流量控制在385-520立方米/小時，電流控制在1000-1250安，在大於32小時且在40小時以內，SiHCl3的流量控制在170-260立方米/小時，H2的流量控制在380-520立方米/小時，電流控制在1200-1420安，在大於40小時且在48小時以內，SiHCl3的流量控制在165-260立方米/小時，H2的流量控制在375-520立方米/小時，電流控制在1200-1620安，在大於48小時且在56小時以內，SiHCl3的流量控制在160-250立方米/小時，H2的流量控制在370-520立方米/小時，電流控制在1200-1820安，在大於56小時且在64小時以內，SiHCl3的流量控制在155-250立方米/小時，H2的流量控制在365-520立方米/小時，電流控制在1200-2000安。
4.根據權利要求3所述的三氯氫矽還原工藝控制方法，其特徵在於：在終了反應控制階段中，在大於64小時且在72小時以內，SiHCl3的流量控制在150-250立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在1000-2000安，在大於72小時且在80小時以內，SiHCl3的流量控制在145-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在800-2000安，在大於80小時且在88小時以內，SiHCl3的流量控制在140-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在600-2000安，在大於88小時且在96小時以內，SiHCl3的流量控制在135-230立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在400-2000安，在96大於小時且在100小時以內，SiHCl3的流量控制在130-220立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在100-2000安。
5.根據權利要求1所述的三氯氫矽還原工藝控制方法，其特徵在於：在終了反應控制階段中，在大於64小時且在72小時以內，SiHCl3的流量控制在150-250立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在1000-2000安，在大於72小時且在80小時以內，SiHCl3的流量控制在145-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在800-2000安，在大於80小時且在88小時以內，SiHCl3的流量控制在140-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在600-2000安，在大於88小時且在96小時以內，SiHCl3的流量控制在135-230立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在400-2000安，在96大於小時且在100小時以內，SiHCl3的流量控制在130-220立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在100-2000安。
6.根據權利要求1所述的三氯氫矽還原工藝控制方法，其特徵在於：在初步反應控制階段中，控制如下：在反應開始的時候，SiHCl3的流量控制在0-50立方米/小時，H2的流量控制在0-300立方米/小時，電流控制在30-140安，在8小時的時候，SiHCl3的流量控制在80-180立方米/小時，H2的流量控制在260-370立方米/小時，電流控制在250-450安，在16小時的時候，SiHCl3的流量控制在180-240立方米/小時，H2的流量控制在390-500立方米/小時，電流控制在510-750安，在24小時的時候，SiHCl3的流量控制在180-260立方米/小時，H2的流量控制在390-520立方米/小時，電流控制在700-1000安。
7.根據權利要求1或6所述的三氯氫矽還原工藝控制方法，其特徵在於：在穩定反應控制階段中，在32小時的時候，SiHCl3的流量控制在175-260立方米/小時，H2的流量控制在385-520立方米/小時，電流控制在1000-1250安，在40小時的時候，SiHCl3的流量控制在170-260立方米/小時，H2的流量控制在380-520立方米/小時，電流控制在1200-1420安，在48小時的時候，SiHCl3的流量控制在165-260立方米/小時，H2的流量控制在375-520立方米/小時，電流控制在1200-1620安，在56小時的時候，SiHCl3的流量控制在160-250立方米/小時，H2的流量控制在370-520立方米/小時，電流控制在1200-1820安，在64小時的時候，SiHCl3的流量控制在155-250立方米/小時，H2的流量控制在365-520立方米/小時，電流控制在1200-2000安。
8.根據權利要求7所述的三氯氫矽還原工藝控制方法，其特徵在於：在終了反應控制階段中，在72小時的時候，SiHCl3的流量控制在150-250立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在1000-2000安，在80小時的時候，SiHCl3的流量控制在145-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在800-2000安，在88小時的時候，SiHCl3的流量控制在140-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在600-2000安，在96小時的時候，SiHCl3的流量控制在135-230立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在400-2000安，在100小時的時候，SiHCl3的流量控制在130-220立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在100-2000安。
9.根據權利要求6所述的三氯氫矽還原工藝控制方法，其特徵在於：在終了反應控制階段中，在72小時的時候，SiHCl3的流量控制在150-250立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在1000-2000安，在80小時的時候，SiHCl3的流量控制在145-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在800-2000安，在88小時的時候，SiHCl3的流量控制在140-240立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在600-2000安，在96小時的時候，SiHCl3的流量控制在135-230立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在400-2000安，在100小時的時候，SiHCl3的流量控制在130-220立方米/小時，H2的流量控制在360-520立方米/小時，電流控制在100-2000安。
實施方式
實施例1
在初步反應控制階段中，在反應開始前8小時內，SiHCl3的流量控制50立方米/小時，H2的流量控制在320立方米/小時，電流控制在200安，在8-16小時以內（不包括8小時），SiHCl3的流量控制在186立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在600安，在16-24小時以內（不包括16小時），SiHCl3的流量控制在210立方米/小時，H2的流量控制在400立方米/小時，電流控制在785安。
在穩定反應控制階段中，在24-32小時以內（不包括24小時），SiHCl3的流量控制在185立方米/小時，H2的流量控制在385立方米/小時，電流控制在1250安，在32-40小時以內（不包括32小時），SiHCl3的流量控制在185立方米/小時，H2的流量控制在380立方米/小時，電流控制在1200安，在40-48小時以內（不包括40小時），SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在1200安，在48-56小時以內（不包括48小時），SiHCl3的流量控制在250立方米/小時，H2的流量控制在370立方米/小時，電流控制在1200安，在56-64小時以內（不包括56小時），SiHCl3的流量控制在225立方米/小時，H2的流量控制在384立方米/小時，電流控制在1248安。
在終了反應控制階段中，在64-72小時以內（不包括64小時），SiHCl3的流量控制在250立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在1000安，在72-80小時以內（不包括72小時），SiHCl3的流量控制在240立方米/小時，H2的流量控制在380立方米/小時，電流控制在800安，在80-88小時以內（不包括80小時），SiHCl3的流量控制在140立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在600安，在88-96小時以內（不包括88小時），SiHCl3的流量控制在150立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在400安，在96-100小時（不包括96小時）以內，SiHCl3的流量控制在190立方米/小時，H2的流量控制在400立方米/小時，電流控制在100安。
實施例2
在初步反應控制階段中，在反應開始8小時內，SiHCl3的流量控制在90立方米/小時，H2的流量控制在150立方米/小時，電流控制在30安，在8-16小時以內（不包括8小時），SiHCl3的流量控制在180立方米/小時，H2的流量控制在400立方米/小時，電流控制在620安，在16-24小時以內（不包括16小時），SiHCl3的流量控制在220立方米/小時，H2的流量控制在390立方米/小時，電流控制在800安。
在穩定反應控制階段中，在24-32小時以內（不包括24小時），SiHCl3的流量控制在200立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在1100安，在32-40小時以內（不包括32小時），SiHCl3的流量控制在170立方米/小時，H2的流量控制在390立方米/小時，電流控制在1300安，在40-48小時以內（不包括40小時），SiHCl3的流量控制在185立方米/小時，H2的流量控制在425立方米/小時，電流控制在1450安，在48-56小時以內（不包括48小時），SiHCl3的流量控制在168立方米/小時，H2的流量控制在430立方米/小時，電流控制在1350安，在56-64小時以內（不包括56小時），SiHCl3的流量控制在165立方米/小時，H2的流量控制在410立方米/小時，電流控制在1400安。
在終了反應控制階段中，在64-72小時以內（不包括64小時），SiHCl3的流量控制在160立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在1200安，在72-80小時以內（不包括72小時），SiHCl3的流量控制在165立方米/小時，H2的流量控制在380立方米/小時，電流控制在900安，在80-88小時以內（不包括80小時），SiHCl3的流量控制在160立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在800安，在88-96小時以內（不包括88小時），SiHCl3的流量控制在145立方米/小時，H2的流量控制在380立方米/小時，電流控制在600安，在96-100小時以內（不包括96小時），SiHCl3的流量控制在130立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在400安。
實施例3
在初步反應控制階段中，在反應開始8小時內，SiHCl3的流量控制在60立方米/小時，H2的流量控制在120立方米/小時，電流控制在30安，在8-16小時以內（不包括8小時），SiHCl3的流量控制在240立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在700安，在16-24小時以內（不包括16小時），SiHCl3的流量控制在195立方米/小時，H2的流量控制在440立方米/小時，電流控制在700安。
在穩定反應控制階段中，在24-32小時以內（不包括24小時），SiHCl3的流量控制在210立方米/小時，H2的流量控制在440立方米/小時，電流控制在1200安，在32-40小時以內（不包括32小時），SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在500立方米/小時，電流控制在1300安，在40-48小時以內（不包括40小時），SiHCl3的流量控制在185立方米/小時，H2的流量控制在500立方米/小時，電流控制在1400安，在48-56小時以內（不包括48小時），SiHCl3的流量控制在178立方米/小時，H2的流量控制在510立方米/小時，電流控制在1600安，在56-64小時以內（不包括56小時），SiHCl3的流量控制在158立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在1200安。
在終了反應控制階段中，在64-72小時以內（不包括64小時），SiHCl3的流量控制在230立方米/小時，H2的流量控制在480立方米/小時，電流控制在1400安，在72-80小時以內（不包括72小時），SiHCl3的流量控制在145立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在1500安，在80-88小時以內（不包括80小時），SiHCl3的流量控制在160立方米/小時，H2的流量控制在400立方米/小時，電流控制在1800安，在88-96小時以內（不包括88小時），SiHCl3的流量控制在230立方米/小時，H2的流量控制在480立方米/小時，電流控制在800安，在96-100小時以內（不包括96小時），SiHCl3的流量控制在182立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在500安。
實施例4
在初步反應控制階段中，在反應開始8小時內，SiHCl3的流量控制在20立方米/小時，H2的流量控制在40立方米/小時，電流控制在300安，在8-16小時以內（不包括8小時），SiHCl3的流量控制在240立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在555安，在16-24小時以內（不包括16小時），SiHCl3的流量控制在200立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在900安。
在穩定反應控制階段中，在24-32小時以內（不包括24小時），SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在400立方米/小時，電流控制在1250安，在32-40小時以內（不包括32小時），SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在440立方米/小時，電流控制在1350安，在40-48小時以內（不包括40小時），SiHCl3的流量控制在199立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在1600安，在48-56小時以內（不包括48小時），SiHCl3的流量控制在225立方米/小時，H2的流量控制在450立方米/小時，電流控制在1750安，在56-64小時以內（不包括56小時），SiHCl3的流量控制195立方米/小時，H2的流量控制在445立方米/小時，電流控制在1800安。
在終了反應控制階段中，在64-72小時以內（不包括64小時），SiHCl3的流量控制在185立方米/小時，H2的流量控制在445立方米/小時，電流控制在1000安，在72-80小時以內（不包括72小時），SiHCl3的流量控制在900立方米/小時，H2的流量控制在440立方米/小時，電流控制在800安，在80-88小時以內（不包括80小時），SiHCl3的流量控制在160立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在700安，在88-96小時以內（不包括88小時），SiHCl3的流量控制在165立方米/小時，H2的流量控制在420立方米/小時，電流控制在400安，在96-100小時以內（不包括96小時），SiHCl3的流量控制在205立方米/小時，H2的流量控制在452立方米/小時，電流控制在600安。
實施例5
在初步反應控制階段中，控制如下：在反應開始的時候，SiHCl3的流量控制在50立方米/小時，H2的流量控制在220立方米/小時，電流控制在120安，在8小時的時候，SiHCl3的流量控制在80立方米/小時，H2的流量控制在300立方米/小時，電流控制在350安，在16小時的時候，SiHCl3的流量控制在240立方米/小時，H2的流量控制在390立方米/小時，電流控制在750安，在24小時的時候，SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在390立方米/小時，電流控制在700安。
在穩定反應控制階段中，在32小時的時候，SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在385立方米/小時，電流控制在1000安，在40小時的時候，SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在380立方米/小時，電流控制在1200安，在48小時的時候，SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在375立方米/小時，電流控制在1200安，在56小時的時候，SiHCl3的流量控制在160立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在1200安，在64小時的時候，SiHCl3的流量控制在250立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在1200安。
在終了反應控制階段中，在72小時的時候，SiHCl3的流量控制在150立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在2000安，在80小時的時候，SiHCl3的流量控制在240立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在800安，在88小時的時候，SiHCl3的流量控制在140立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在600安，在96小時的時候，SiHCl3的流量控制在135立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在400安，在100小時的時候，SiHCl3的流量控制在130立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在2000安。
實施例6
在初步反應控制階段中，控制如下：在反應開始的時候，SiHCl3的流量控制在25立方米/小時，H2的流量控制在200立方米/小時，電流控制在30安，在8小時的時候，SiHCl3的流量控制在180立方米/小時，H2的流量控制在370立方米/小時，電流控制在450安，在16小時的時候，SiHCl3的流量控制在240立方米/小時，H2的流量控制在390立方米/小時，電流控制在510安，在24小時的時候，SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在700安。
在穩定反應控制階段中，在32小時的時候，SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在1250安，在40小時的時候，SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在1200安，在48小時的時候，SiHCl3的流量控制在260立方米/小時，H2的流量控制在520立方米/小時，電流控制在1620安，在56小時的時候，SiHCl3的流量控制在160立方米/小時，H2的流量控制在370立方米/小時，電流控制在1820安，在64小時的時候，SiHCl3的流量控制在250立方米/小時，H2的流量控制在365立方米/小時，電流控制在1200安。
在終了反應控制階段中，在72小時的時候，SiHCl3的流量控制在250立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在1400安，在80小時的時候，SiHCl3的流量控制在145立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在800安，在88小時的時候，SiHCl3的流量控制在140立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在600安，在96小時的時候，SiHCl3的流量控制在135立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在1800安，在100小時的時候，SiHCl3的流量控制在130立方米/小時，H2的流量控制在360立方米/小時，電流控制在1600安。
具體控制表 | |||||||
時間 （小時） | SiHCl3（立方米/小時） | Hz （立方米/小時） | 電流（安） | 時間（分鐘） | SiHCl3 （立方米/小時） | Hi （立方米/小時） | 電流 （安） |
0 | 0-50 | 0-300 | 30-140 | 56 | 160-250 | 370-520 | 1200-1820 |
8 | 80-180 | 280-370 | 250-450 | 64 | 155-250 | 365-520 | 1200-2000 |
16 | 180-240 | 390-500 | 510-750 | 72 | 150-250 | 360-520 | 1000-2000 |
24 | 180-260 | 390-520 | 700-1000 | 80 | 145-240 | 360-520 | 800-2000 |
32 | 175-260 | 385-520 | 1000-1250 | 88 | 140-240 | 360-520 | 600-2000 |
40 | 170-260 | 380-520 | 1200-1420 | 96 | 135-230 | 360-520 | 400-2000 |
48 | 165-260 | 375-520 | 1200-1620 | 100 | 130-220 | 360-520 | 100-2000 |
榮譽表彰
2017年12月11日，《三氯氫矽還原工藝控制方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
