基本介紹
- 中文名：一蒽油餾分
- 外文名：anthracene oil I
- 學科：冶金工程
- 領域：能源
- 釋義：含有許多組分的餾分之一
簡介,一段冷卻結晶法,二段冷卻結晶法,重質苯-糠醛法生產精蒽,丙酮浸取法生產精蒽,
簡介
一蒽油餾分（anthracene oil I）是含有許多組分的餾分之一。不同焦化廠的一蒽油、蒽油組成有所不同。一蒽油（蒽油）加工的目的在於獲得蒽、菲、咔唑。蒽、菲、咔唑都是高沸點和高熔點烴類，主要存在於煤焦油蒸餾得到的的蒽油餾分中。蒽、菲、咔唑在煤焦油中的含量與煉焦溫度、煤的熱解產物在焦爐炭化室頂部的停留時間和溫度等條件有關。一般在高溫煉焦所產煤焦油中蒽占1.2%~1.8%，咔唑占1.5%，菲占4.5%~5.0%。
這三種化合物都是有機化學工業的主要原料。蒽主要用於製造染料，殺蟲劑，高純度蒽是一種半導體材料，在核物理的研究中具有重要作用。菲主要用於合成樹脂、植物生長激素、還原染料和鞣料等。咔唑在染料和塑膠工業中也有多種用途，可做為生產咔唑酚醛樹脂等的原料。生產蒽、菲、咔唑的原料通常是粗蒽。粗蒽是黃綠色結晶，有一定毒性，對人有刺激性，易引起皮膚發癢過敏等。過濾分離出粗蒽後剩下的油稱脫晶蒽油，是配製木材防腐油的主要成分。
一段冷卻結晶法
一蒽油餾分送入一蒽油高位槽，其溫度保持在80~90℃，然後由高位槽送入一段機械化結晶機，結晶機內用帶刮刀的攪拌器攪拌，在攪拌過程中先自然冷卻4小時後大約可冷至50～55℃，再在結晶機外用冷卻水噴灑冷卻約12小時，冷卻到38～40℃，得到含有結晶體的漿液，然後將該漿液送入離心分離機，分離出脫晶蒽油送往油庫；分離出的粗蒽，用60℃脫晶洗油洗滌，用刮刀刮下，經螺旋輸送機送入倉庫。離心機濾網上的孔易被結晶堵塞，必須用熱洗油清洗，洗網液自行流入中間槽，循環使用，當洗網液的蒽含量達到8%~9%,全部更換，送回一蒽油餾分槽或原料焦油槽。分離出的脫晶蒽油流到中間槽再送到油庫。
二段冷卻結晶法
一蒽油餾分在一段結晶冷卻器內冷卻結晶，溫度控制在55～60℃左右，形成帶有結晶體的懸浮液。將此懸浮液送入離心分離機，分離出的濾餅用60℃的熱洗油洗滌，進一步提高粗蒽質量。離心液送入二段結晶冷卻器內，控制溫度34~38℃，結晶液送入真空吸濾器，分離出脫晶蒽油後，用加熱到150～160℃左右的一蒽油餾分溶解吸濾器內的濾餅，然後通過油槽返至一段結晶冷卻器。
重質苯-糠醛法生產精蒽
採用重質苯——糠醛為溶劑萃取粗蒽，將重質苯和粗蒽按一定的比例加入溶解釜加熱至80~90℃溶解，然後放入結晶釜，在結晶釜的蛇管和夾套內通水冷卻，析出結晶後，進行真空抽濾。得到含蒽量較高的一次濾餅及一次母液。一次濾餅用三次母液和離心母液洗滌，加熱溶解，再降溫進行二次結晶，真空過濾得到二次濾餅和二次母液。二次濾餅中蒽含量進一步升高。二次濾餅用糠醛在一定溫度下溶解，進行三次結晶，抽真空過濾得到三次濾餅和三次母液。三次濾餅經乾燥得到含蒽大於90%的精蒽。三次母液用作二次溶解的溶劑。一次母液和二次母液經預熱脫水後在蒸發器內回收溶劑，余渣放入蒸餾釜進行簡單的減壓蒸餾，回收剩餘的溶劑。
丙酮浸取法生產精蒽
將原料粗蒽（固體）與溶劑丙酮以1∶3的質量比在浸取器混合，菲和咔唑則轉移到丙酮溶液中，而蒽則富集在固體結晶中，然後將液固兩相分離，即完成一次分離過程。按逆流浸取操作原理，經過三級浸取，可得到精蒽。包括溶劑再生的三級浸取-結晶分離操作過程如下：
（1）第一級浸取-結晶分離 將粗蒽和二次母液裝入混合浸取器中，間接蒸汽加熱到30℃，保持1h，在攪拌器攪拌下送至另一混合器，加熱到45℃，然後全部放入結晶器。用空氣或水冷卻到30℃，一部分澄清的母液流入第三母液接受槽，液-固懸浮物流入攪拌器，然後送入離心分離器分離，分離出的液相，送入第三母液接受槽，在此與一部分澄清的母液混合送去再生；分離後的一次精蒽含蒽75%～78%。
（2）第二級浸取-結晶分離 將第一次精製蒽和一次母液裝入混合浸取器中溶解，溫度及其變化的條件同上，冷卻時間15~20h， 懸浮液中固液質量比為1∶7，離心分離出的殘液送入第二母液接受槽，在此與一部分傾析液混合，用泵將該混合液送入第一級混合浸取器和粗蒽混合。分離出的二次精製蒽含蒽約90%。
（3）第三級浸取-結晶分離 將二次結晶蒽和新鮮丙酮和一部分再生丙酮裝入混合浸取器，操作條件同上，然後送入結晶槽，懸浮液在結晶槽中冷卻15~20h，溫度為30℃，一部分澄清的母液流入第一母液接受槽，和離心分離出的殘液混合，用泵將該混合液送入混合浸取器，和一次精製蒽混合；送入離心分離的懸浮液中固液質量比為1∶9。離心分離得到的濾餅，用洗油洗滌、甩乾、分離後的三次精製蒽經乾燥即為產品，含蒽93%。
（4）丙酮再生 第三次母液已含大量雜質，需要進行再生才能使用，由於丙酮從母液中再生後得到固體殘渣，故需要一種特殊配製的蒽油做溶劑來溶解殘渣，其殘渣和蒽油的體積比為1∶3，殘渣就是菲和咔唑餾分，從丙酮蒸餾塔側線采出，作為製取菲和咔唑的原料。也可作為生產炭黑等物質的原料。
在操作中要注意的問題是丙酮易揮發，常壓下沸點為56.2℃，閃點（開杯）-16℃，操作溫度下蒸汽壓力較高。蒸汽與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限2.15~13.0%（體積），有著火和爆炸的危險。所以與丙酮接觸的設備都要預先用氮氣置換空氣，並始終充氮，保持約50mmHg的正壓，防止空氣進入。
