《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》是復旦大學和泰州市華強照明器材廠於2006年4月3日申請的專利，該專利的申請號為2006100392465，公布號為CN1959898，授權公布日為2007年5月9日，發明人是陳偉勇、諸定昌、陳獻華。
《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》包括以下步驟：選用鎳鐵合金桿材（1）和無氧銅管（2），兩者經反覆清洗後獲得新鮮表面，將鎳鐵合金桿材（1）嵌套入無氧銅管（2）中得複合坯材，經冷定壁複合後，再在還原性氣氛下完全熱定壁複合，高溫擴散退火後，然後依次進行表面清洗、冷拉、再高溫退火、再冷拉、氧化滲硼處理、復繞得封接導絲，採用該發明方法製造的封接導絲中的鎳鐵合金（1）與無氧銅管（2）的接觸面相滲透，結合牢固，與無鉛玻璃封裝後可實現永久的氣密性封裝，且電性能優良、可靠。
2009年，《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》獲得第六屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法
- 公布號：CN1959898
- 公布日：2007年5月9日
- 申請號：2006100392465
- 申請日：2006年4月3日
- 申請人：復旦大學、泰州市華強照明器材廠
- 地址：上海市邯鄲路220號
- 發明人：陳偉勇、諸定昌、陳獻華
- 分類號：H01J9/32（2006.01）、H01J5/32（2006.01）、H01J1/38（2006.01）
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2006年4月，新能源與節能技術產業是中國重點扶持的支柱產業，而高性能金屬材料又是發展綠色照明產業的重要基礎材料之一。
2006年4月前制燈行業大多採用鉛制玻璃作為制燈的主要材料，鉛制玻璃含有毒成分，容易污染環境。從環保角度考慮，歐盟議會和歐盟理事會2003年1月30日第2002/95/EC號關於在電氣、電子設備中限制使用有毒物質的指令，同時歐美國家從2006年6月以後禁止使用含鉛玻璃生產的各類光源產品入關，因此生產無鉛玻璃製得光源產品迫在眉睫，但是2006年4前還沒有一種在無鉛玻璃的光源產品中真空封接導絲的製造方法。
發明內容
專利目的
《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》提供了一種電光源專用的無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，利用該方法製造的封接導絲中的鎳鐵合金與無氧銅管的接觸面相滲透，結合牢固，與無鉛玻璃封裝後可實現永久的氣密性封裝，且電性能優良、可靠。
技術方案
《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》是通過如下步驟實現的：步驟一，選用鎳鐵合金和無氧銅管，兩者經反覆清洗後獲得新鮮表面，將鎳鐵合金桿材嵌套入無氧銅管中得複合坯材，鎳鐵合金桿材小於銅管的內徑，兩者之間留有一定的空隙；步驟二，複合坯材冷定壁複合：將複合坯材在室溫下拉拔至少一次，消除鎳鐵合金和無氧銅管之間的間隙，使二者緊密貼合；步驟三，複合坯材熱定壁和熱複合：將步驟二中所得的坯材置於保護氣體中加熱後進行高溫拉拔，使鎳鐵合金和無氧銅管嵌套緊密，實現複合坯材的熱定壁，再在高溫保護氣體的保護下退火；然後在高溫下進行拉拔熱複合，經熱複合後鎳鐵合金與銅管在後續的拉拔過程中實現同步形變；步驟四，清洗：用清洗劑對所得坯材進行表面清洗；步驟五：冷拉，在室溫下拉拔步驟四所得清洗後的坯材；步驟六：退火處理：將步驟五所得坯材在高溫保護氣體的保護下退火，隨爐冷卻；步驟七，冷拉：在室溫下拉拔步驟六所得的坯材至所需的直徑，坯材拉拔後成絲狀；步驟八，氧化滲硼處理：將步驟七所得的絲材置於氧化滲硼機上進行高溫氧化滲硼處理，即得無鉛玻璃專用的真空封接導絲。
《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》步驟一中採用的反電解清洗法清洗鎳鐵合金桿材和無氧銅管。步驟二中拉拔後的道次變形量達10％-30％。步驟三和步驟六中所述的保護氣體為還原性氣體，還原性氣體為氫氣。步驟三中所述的熱定壁過程中的高溫拉拔的溫度在800℃-860℃；退火的保護氣體的溫度為800℃-860℃，退火的時間為1-2小時；熱複合中高溫拉拔的溫度為800℃-860℃。步驟五中所述的拉拔後所得坯材的直徑在4-5毫米。步驟六中所述的保護氣體的溫度在700℃-800℃，退火的時間為1-2小時。步驟八中氧化滲硼機上進行高溫氧化滲硼處理的溫度為900℃-1100℃。熱定壁中的總變形量為10％-20％。熱複合中的總變形量為10％-20％。所述的鎳鐵合金的質量比為Ni43Fe57。
改善效果
《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》採用了上述技術方案後，選用無氧銅管作鎳鐵合金的外復材料，這樣即可以滿足封裝時的膨脹係數要求，又可以提高燈泡或燈管的導電性能，二者經過反電解清洗後獲得的新鮮表面拉拔後的結合面嚙合牢固，可防止拉制過程中鐵鎳合金桿材直徑稍小於銅管內徑，兩者之間留有一定的間隙，這樣在拉拔的過程中銅管首先發生形變，管徑變小，可消除鐵鎳合金桿材和銅管之間的間隙，經冷凝壁複合後兩者緊貼在一起，在還原性氣氛下高溫定壁複合，兩種金屬相互滲透，形成牢固的結合界面。
附圖說明
圖1為《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》的流程圖；
圖2為採用了該發明的方法拉拔後得到的封接導絲中鎳鐵合金與無氧銅管結合界面的金相圖。
權利要求
1、《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》是通過如下步驟實現的：
步驟一，選用鎳鐵合金桿材（1）和無氧銅管（2），兩者經反覆清洗後獲得新鮮表面，將鎳鐵合金桿材（1）嵌套入無氧銅管（2）中得複合坯材，鎳鐵合金桿材（1）小於銅管（2）的內徑，兩者之間留有一定的空隙；
步驟二，複合坯材冷定壁複合：將複合坯材在室溫下拉拔至少一次，消除鎳鐵合金（1）和無氧銅管（2）之間的間隙，使二者緊密貼合；
步驟三，複合坯材熱定壁和熱複合：將步驟二中所得的坯材置於保護氣體中加熱後進行高溫拉拔，使鎳鐵合金（1）和無氧銅管（2）嵌套緊密，實現複合坯材的熱定壁，再在高溫保護氣體的保護下退火；然後在高溫下進行拉拔熱複合，經熱複合後鎳鐵合金（1）與銅管（2）在後續的拉拔過程中實現同步形變；
步驟四，清洗：用清洗劑對所得坯材進行表面清洗；
步驟五，冷拉，在室溫下拉拔步驟四所得清洗後的坯材；
步驟六，退火處理：將步驟五所得坯材在高溫保護氣體的保護下退火，隨爐冷卻；
步驟七，冷拉：在室溫下拉拔步驟六所得的坯材至所需的直徑，坯材拉拔後成絲狀；
步驟八，氧化滲硼處理：將步驟七所得的絲材置於氧化滲硼機上進行高溫氧化滲硼處理，即得無鉛玻璃專用的真空封接導絲。
2、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是步驟一中採用的反電解清洗法清洗鎳鐵合金桿材和無氧銅管。
3、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是步驟二中拉拔後的道次變形量達10％-30％。
4、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是步驟三和步驟六中所述的保護氣體為還原性氣體，還原性氣體為氫氣。
5、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是步驟三中所述的熱定壁過程中的高溫拉拔的溫度在800℃-860℃；退火的保護氣體的溫度為800℃-860℃，退火的時間為1-2小時；熱複合中高溫拉拔的溫度為800℃-860℃。
6、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是步驟五中所述的拉拔後所得坯材的直徑在4-5毫米。
7、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是步驟六中所述的保護氣體的溫度在700℃-800℃，退火的時間為1-2小時。
8、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是步驟八中氧化滲硼機上進行高溫氧化滲硼處理的溫度為900℃-1100℃。
9、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是熱定壁中的總變形量為10％-20％。
10、根據權利要求1所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是熱複合中的總變形量為10％-20％。
11、根據權利要求1-9中所述的電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法，其特徵是所述的鎳鐵合金（1）的質量比為Ni43Fe57。
實施方式
根據圖1，選用質量比為Ni43Fe57的鎳鐵合金桿材1和無氧銅管2，鎳鐵合金桿材1的直徑為8.3毫米±0.02，無氧銅管2的外徑為10.5毫米-0.3，壁厚為0.9毫米。對兩者進行反電解清洗獲得新鮮表面後烘乾，將鎳鐵合金桿材1嵌套入無氧銅管2中形成同軸包復結構，製得複合坯材，由於鎳鐵合金桿材1的直徑小於銅管2的內徑，兩者之間留有一定的間隙。選用的鎳鐵合金桿材1與無氧銅管2的物理性能見表一。
/ | 密度 （克/厘米） | 熔點 （瓦/米·度） | 熱導率 （歐·平方毫米/米） | 電阻率 （歐·平方毫米/米） | 熱膨脹係數 （10/℃） | 彈性模量 （Gap） |
Tu1無氧銅管 | 8.96 | 1083.4 | 392 | 0.017 | 18.3 | 116.6 |
4J43鎳鐵合金 | 8.2 | 1430 | 16.8 | 0.45 | 6.3-7.2 | 155 |
複合坯材的冷定壁複合：將複合坯材在室溫下拉拔兩次，道次變形達10％-30％，消除鎳鐵合金桿材1和無氧銅管2之間的間隙，使兩者緊密貼合，拉拔後複合坯材的直徑為9.5毫米-9.8毫米。
複合坯材的熱定壁複合：將複合坯材置於充有氫氣的高溫爐內加熱到800℃-860℃保溫30分鐘，進行高溫拉拔，拉拔後複合坯材直徑為8.5毫米，完成坯材的熱定壁，使嵌套更緊密；然後將複合坯材在860℃下氫氣保溫退火，時間為1-2小時；在還原性氣氛下將複合坯材加熱至860℃，高溫拉拔熱複合，經熱複合後的兩種金屬在後續的拉拔中實現同步形變，清洗複合坯材的表面，最後在800℃-860℃之間的氫氣保護退火1-2小時，經高溫複合後複合坯材直徑為4.5毫米-5毫米。
冷拉：室溫下在立式拉絲機和水箱拉絲機中拉拔複合坯材到所需的直徑。，拉拔後成絲狀。
氧化滲硼處理：將拉好的金屬絲材置於氧化滲硼機上進行高溫氧化滲硼處理，加熱溫度在900℃-1100℃之間。
參見圖2，圖2為採用了上述方法拉拔後得到的封接導絲中鎳鐵合金1與無氧銅管2結合界面的金相。
成品檢驗：檢驗導絲的表面狀態，引線直徑，測電阻率計算值以及機械性能指標、包裝（參見表二和表三）。
直徑範圍毫米 | 抗拉強度兆帕/平方毫米 | 最低延伸率％ |
0.15-0.35 | 420-540 | 18以上 |
0.40以上 | 20以上 |
直徑範圍 | 排線間隙 | 直徑允許偏差 | 圓度 |
0.15-0.35 | 0.05 | +0.01 | 0.01 |
0.4-0.5 | +0.02 | 0.02 | |
0.55-0.8 | +0.03 | 0.03 |
榮譽表彰
2009年，《一種電光源專用無鉛玻璃真空封接導絲的製造方法》獲得第六屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
