《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法》是上海康鵬化學有限公司和衢州康鵬化學有限公司於2015年5月21日申請的專利，該專利的公布號為CN104925765A，申請號為2015102610891，授權公布日為2015年9月23日，發明人是何立、楊東、林盛平、劉俊、蔡國榮、劉輝、孫元健、湯曉敏。
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法》涉及鋰電池和鋰電容器領域，特別是涉及一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法及其用途。該發明提供一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，包括如下步驟：（1）氟化反應：由雙氯磺醯亞胺與氟化氫在催化劑作用下合成中間體雙氟磺醯亞胺；（2）將步驟1所得雙氟磺醯亞胺與鹼性鋰反應，反應完成後固液分離，即得到LiFSI產品。該發明所提供的雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法成本低、副產物少、且後處理簡單，保證產品的品質和純度，從而提供了一種能得到高品質高純度產品且經濟實惠的製備方法，適合工業化生產。
2018年12月20日，《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法
- 公告號：CN104925765A
- 授權日：2015年9月23日
- 申請號：2015102610891
- 申請日：2015年5月21日
- 申請人：上海康鵬化學有限公司、衢州康鵬化學有限公司
- 地址：上海市普陀區武威路200號
- 發明人：何立、楊東、林盛平、劉俊、蔡國榮、劉輝、孫元健、湯曉敏
- Int.Cl.：C01B21/096(2006.01)I
- 代理機構：上海光華專利事務所
- 代理人：李慧、許亦琳
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
在元素周期表中，氟是電負性最大的元素。往往一個化合物中引入氟元素後，其物理和化學性質發生顯著變化，也因此，許多含氟鋰化合物，如雙三氟甲烷磺醯亞胺鋰（LiTFSI）和六氟磷酸鋰（LiPF6），被廣泛用於改善電池和電容的電學性能。美國專利US5916475公開了一種比LiTFSI和LiPF6具有更好的熱穩定性和化學穩定性，更高的導電性和較低的腐蝕速率的含氟鋰鹽——雙氟磺醯亞胺鋰（LiFSI），並被認為有可能取代LiPF6的一種雙氟代鋰鹽，在鋰電池和超級電容器中，將有著極佳的套用前景。
大多數LiFSI的合成方法均是先合成雙氯磺醯亞胺（HClSI），然後與MFn（M為第11-15族，第4-6周期元素）反應，製備出相應的金屬或有機鹼的雙氟磺醯亞胺的鹽中間體，再與LiOH或Li2CO3進行陽離子交換反應製得LiFSI（US2013331609、US2012041233、EP2415757、US2011034716），這些方法的缺點在於，交換反應達到一個平衡後很難進行完全，而未反應完的中間體MSFI（M指金屬陽離子，有機鹼陽離子）很難完全與LiSFI完全分離，得到高品質的產品。
而採用HClSI直接與LiF反應製備LiFSI時（US2004097757），會產生大量腐蝕性氣體HF，同時過量的LiF與LiFSI也不容易分離。
儘管也有報導，以純化的雙氟磺醯亞胺鉀（KFSI）與LiClO4金屬交換製備LiFSI，但產品中鉀離子往往很高，影響了其的實際套用，並且LiClO4和生成的KClO4，均存在一定的爆炸風險（ElectrochimicalActa，2012，66，PP.320-324、Polyhedron，2006，25，PP.1292-1298、CN101747242、CN101747243、CN101654229）。另外，由於LiClO4一般需要稍過量參與反應，但由於其自身吸濕性強，導致最終產物含有少量的LiClO4無法去除，使得最終產品LiFSI的純度無法保證。
US8377406公開了在水溶液中雙氟磺醯亞胺（HFSI）直接與碳酸鋰反應製備LiFSI的方法，但該方法也存在明顯的不足，HFSI溶於水時劇烈放熱，從而導致HFSI的分解，該專利採用了超低溫（-78℃）配製HFSI水溶液的方法來解決HFSI溶於水時劇烈放熱的技術問題，但這種方法增加了大量能耗，更主要的是，LiFSI有著非常好的水溶解性，萃取效率非常低，不適合工業化生產。
JP2013091524對LiFSI的穩定性進行了較系統的研究，發現LiFSI在溫度超過40℃的環境中，分解速度加快，並且水分越大，分解越快，因此，該領域迫切需要一種使用試劑價廉易得，反應迅速且徹底，收率高，副產物少且易除去、合成的鋰鹽不易分解、後處理方式簡便的製備雙氟磺醯亞胺鋰鹽的方法，從而顯著降低產物的成本，並使得其更適合工業化生產。
發明內容
專利目的
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》的目的在於提供一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽（LiFSI）的製備方法，用於解決截至2015年5月21日技術中的問題。
技術方案
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》提供一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽（LiFSI）的製備方法，包括如下步驟：
（1）氟化反應：由雙氯磺醯亞胺（HClSI）與氟化氫（HF）在催化劑作用下合成中間體雙氟磺醯亞胺（HFSI）；
（2）將步驟1所得雙氟磺醯亞胺（HFSI）與鹼性鋰反應，反應完成後固液分離，即得到LiFSI產品。
所述步驟1的反應方程式如下：
優選的，所述步驟1中，氟化反應的具體方法為：將HClSI、催化劑置於反應裝置中，通入HF氣體進行反應。
優選的，所述步驟1中，催化劑優選為lewis酸，更優選為SbCl5，TiCl4，SnCl4，MoCl5中的一種或多種的組合。
優選的，所述步驟1中，HClSI與催化劑的摩爾比優選為1:0.05‰～1:1‰，更優選為1:0.1‰～1:0.5‰。
優選的，所述步驟1中，HClSI與HF摩爾比優選為1:1.4～1:4，更優選為1:1.7～1:2。
優選的，所述步驟1中，反應體系的反應溫度為於90～110℃下反應，更優選為100～105℃下反應。
優選的，所述步驟1中，由HClSI與HF在催化劑作用下合成中間體HFSI，反應完成後除去反應體系中的HF和HCl氣體，即得中間體雙氟磺醯亞胺。
更優選的，所述除去反應體系中的HF和HCl氣體的方法為對反應體系進行蒸餾、或對反應體系進行鼓吹和蒸餾。
進一步優選的，鼓吹時的溫度為室溫，鼓吹時間為10-20小時，所述蒸餾為減壓蒸餾。
優選的，所述步驟（2）中，所述鹼性鋰為LiOH、LiHCO3或Li2CO3中的一種或多種的組合。
優選的，HFSI與鹼性鋰中鋰的摩爾比優選為1:0.8～1:1，更優選為1:0.9～1:0.98。
當鹼性鋰為LiOH時，反應方程式如下：
當鹼性鋰為Li2CO3時，反應方程式如下圖中Ⅰ：
當鹼性鋰為Li2CO3時，反應方程式如下圖中Ⅱ：
優選的，所述步驟（2）中，將步驟1所得產物加入到鹼性鋰溶劑體系中，並在加入和/或反應過程中優選地對反應體系進行冷卻，優選的加入方式為滴加。
更優選的，反應體系的反應溫度為於0～20℃下反應，更優選為0～5℃下反應。
更優選的，所述鹼性鋰溶劑體系中的溶劑為低極性溶劑，更優選為己烷、環己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一種或多種的組合。
優選的，所述步驟（2）中，將步驟1所得雙氟磺醯亞胺（HFSI）與鹼性鋰反應，反應完成後於反應體系中滴加SOCl2以反應完體系中的水分，固液分離，即得到LiFSI產品。
更優選的，滴加SOCl2於室溫條件下進行。
優選的，所述步驟（2）中，將步驟1所得雙氟磺醯亞胺（HFSI）與鹼性鋰反應，反應完成後固液分離所得LiFSI產品還進行打漿處理。
更優選的，所述打漿處理的具體方法為：將固液分離所得LiFSI加入打漿溶劑和金屬離子除去劑進行打漿處理，即得到純化的LiFSI產品。
進一步優選的，所述打漿溶劑為低極性溶劑，更優選為己烷、環己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一種或多種的組合。
進一步優選的，所述金屬離子除去劑選自12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二環己烷並-18-冠-6中的一種或多種的組合。
改善效果
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》所涉及的雙氟磺醯亞胺鋰鹽（LIFSI）製備方法，具有以下優勢：
1、以HF為氟化試劑，成本低，原料易得，在催化劑作用下氟化徹底，帶來的副產物少，副產物HCl只需用鹼吸收即可；反應結束後體系中絕大部分HF和HCl可被氮氣鼓吹帶走，剩下少量的可通過蒸餾予以去除，從而保證了中間體HFSI的純度和品質。
2、以雙氟磺醯亞胺（HFSI）和LiOH或LiHCO3、Li2CO3反應，速度快，反應徹底，生成的副產物為水（水對LiFSI的溶解度非常好，有水存在產品很難析出），可被SOCl2在低溫下溫和地除去，水分除去後可使產品慢慢析出，使分離變得簡單，同時生成副產物SO2，HCl（還有CO2）都被鹼水吸收，不存在其它複雜的副產物。
3、同時由於雙氟磺醯亞胺（HFSI）的當量數大於鋰的當量數，保證所有的鹼性鋰都被完全反應，過量的HFSI由於是液體，同體系中殘存的SOCl2（液體）、SO2（氣體）、HCl（氣體）、或CO2（氣體）都能被過濾和打漿除去，從而保證了產品的純度。
4、由於產品對溫度極其敏感，高溫下產物極易分解，因此《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》在關鍵成鹽步驟都成功避開加溫操作，從而保證產品的品質和純度。
5、《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》採用非水體系，三廢少，收率高，所有溶劑能方便回收套用，經濟實惠；後處理時採用冠醚來除去體系中有可能會引入的鉀和鈉等金屬離子，可提高LiFSI的品質和性能。
技術領域
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》涉及鋰電池和鋰電容器領域，特別是涉及一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法及其用途。
權利要求
1.一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，包括如下步驟：（1）氟化反應：由雙氯磺醯亞胺與氟化氫在催化劑作用下合成中間體雙氟磺醯亞胺；（2）將步驟1所得雙氟磺醯亞胺與鹼性鋰反應，反應完成後固液分離，即得到LiFSI產品；所述步驟2中，所述鹼性鋰為LiOH、LiHCO3或Li2CO3中的一種或多種的組合；所述步驟2中，將步驟1所得產物加入到鹼性鋰溶劑體系中，所述鹼性鋰溶劑體系中的溶劑為低極性溶劑，所述低極性溶劑選自己烷、環己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的一種或多種的組合。
2.如權利要求1所述的一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，其特徵在於，所述步驟1中，氟化反應的具體方法為：將HClSI、催化劑置於反應裝置中，通入HF氣體進行反應。
3.如權利要求1所述的一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，其特徵在於，所述步驟1中，催化劑為lewis酸；和/或，所述步驟1中，HClSI與催化劑的摩爾比為1:0.05‰～1:1‰；和/或，所述步驟1中，HClSI與HF摩爾比為1:1.4～1:4；和/或，所述步驟1中，反應體系的反應溫度為於90～110℃下反應。
4.如權利要求1所述的一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，其特徵在於，所述步驟1中，由HClSI與HF在催化劑作用下合成中間體HFSI，反應完成後除去反應體系中的HF和HCl氣體。
5.如權利要求4所述的一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，其特徵在於，所述除去反應體系中的HF和HCl氣體的方法為對反應體系進行蒸餾、或對反應體系進行鼓吹和蒸餾。
6.如權利要求5所述的一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，其特徵在於，鼓吹時的溫度為室溫；和/或，所述蒸餾為減壓蒸餾。
7.如權利要求1所述的一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，其特徵在於，所述步驟2中，HFSI與鹼性鋰中鋰的摩爾比為1:0.8～1:1；和/或，所述步驟2中，反應體系的反應溫度為於0～20℃下反應；和/或，所述步驟2中，將步驟1所得雙氟磺醯亞胺與鹼性鋰反應，反應完成後於反應體系中滴加SOCl2以反應完體系中的水分，再固液分離。
8.如權利要求1所述的一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，其特徵在於，所述步驟2中，將步驟1所得雙氟磺醯亞胺與鹼性鋰反應，反應完成後固液分離所得LiFSI產品還進行打漿處理，所述打漿處理的具體方法為：將固液分離所得LiFSI加入打漿溶劑和金屬離子除去劑進行打漿處理，即得到純化的LiFSI產品。
9.如權利要求8所述的一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法，其特徵在於，所述打漿溶劑為低極性溶劑；和/或，所述金屬離子除去劑選自12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二環己烷並-18-冠-6中的一種或多種的組合。
實施方式
操作內容
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》發明人以氟化氫（HF）和雙氯磺醯亞胺（HClSI）為原料，在催化劑作用下氟化得到中間體雙氟磺醯亞胺（HFSI），後者再與一定當量的鹼性鋰反應製備獲得高品質高純度的LiFSI（雙氟磺醯亞胺鋰鹽，CAS：171611-11-3）產品，從而提供了一種簡單高效的方法來製備高品質LiFSI，在此基礎上完成了《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》。
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》提供一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽（LiFSI）的製備方法，包括如下步驟：
（1）氟化反應：由雙氯磺醯亞胺（HClSI）與氟化氫（HF）在催化劑作用下合成中間體雙氟磺醯亞胺（HFSI），反應方程式如下：
所述步驟1中，氟化反應的具體方法為：將HClSI、催化劑置於反應裝置中，通入HF氣體進行反應。
所述步驟1中，催化劑優選為lewis酸，更優選為SbCl5，TiCl4，SnCl4，MoCl5中的一種或多種的組合，HClSI與催化劑的摩爾比優選為1:0.05‰～1:1‰，更優選為1:0.1‰～1:0.5‰。
所述步驟1中，HClSI與HF摩爾比優選為1:1.4～1:4，更優選為1:1.7～1:2。
所述步驟1中，反應體系的反應溫度優選為於90～110℃下反應，更優選為100～105℃下反應。該領域技術人員可根據反應體系中反應的進程控制反應時間，優選的反應時間為15～25小時。
所述步驟1中，由HClSI與HF在催化劑作用下合成中間體HFSI，反應完成後除去反應體系中的HF和HCl氣體，即得中間體雙氟磺醯亞胺。所述除去反應體系中的HF和HCl氣體的方法優選為對反應體系進行蒸餾、或對反應體系進行鼓吹和蒸餾，在《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》一優選實施例中，除去反應體系中的HF和HCl氣體的方法為對反應體系先進行鼓吹，再進行蒸餾。鼓吹時的溫度優選為室溫，鼓吹可選用的氣體包括但不限於氮氣、各種惰性氣體等中的一種或多種的組合，該領域技術人員可根據反應體系的大小、尾氣的酸度等調節通入鼓吹氣體的量和鼓吹時間，優選的鼓吹時間為10-20小時。所述蒸餾的具體條件沒有特殊限制，只要不對《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》的發明目的產生限制即可，優選為減壓蒸餾。
（2）成鹽反應：將步驟1所得雙氟磺醯亞胺（HFSI）與鹼性鋰反應，反應完成後固液分離，即得到LiFSI產品。
所述步驟（2）中，所述鹼性鋰優選為LiOH、LiHCO3或Li2CO3中的一種或多種的組合，HFSI與鹼性鋰中鋰的摩爾比優選為1:0.8～1:1，更優選為1:0.9～1:0.98。所述LiOH可以為LiOH·H2O。
當鹼性鋰為LiOH時，反應方程式如下：
當鹼性鋰為Li2CO3時，反應方程式如下圖中Ⅰ：
當鹼性鋰為Li2CO3時，反應方程式如下圖中Ⅱ：
所述步驟（2）中，優選為將步驟1所得產物加入到鹼性鋰溶劑體系中，並在加入和/或反應過程中優選地對反應體系進行冷卻，優選的加入方式為滴加。更優選的，反應體系的反應溫度為於0～20℃下反應，更優選為0～5℃下反應。該領域技術人員可根據反應體系中反應的進程控制反應時間，優選的反應時間為1～5小時。所述鹼性鋰溶劑體系中的溶劑優選為低極性溶劑，具體包括但不限於己烷、環己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一種或多種的組合。該領域技術人員可根據實際情況，調整鹼性鋰溶劑體系中溶劑的用量，優選用量為產物LiFSI重量的3～4倍。
所述步驟（2）中，優選為將步驟1所得雙氟磺醯亞胺（HFSI）與鹼性鋰反應，反應完成後於反應體系中滴加SOCl2以反應完體系中的水分，固液分離，即得到LiFSI產品。滴加SOCl2優選於室溫條件下進行，該領域技術人員可根據反應體系的實際情況調整SOCl2的用量，優選的，HFSI與SOCl2摩爾比為1:0.5～1:4，更優選對於LiOH·H2O為1:2.4～1:3.2，對於LiHCO3為1:1.2～1:1.6，對於Li2CO3為1:0.6～1:0.8。
所述步驟（2）中，將步驟1所得雙氟磺醯亞胺（HFSI）與鹼性鋰反應，反應完成後固液分離所得LiFSI產品還進行打漿處理，所述打漿處理的具體方法為：將固液分離所得LiFSI加入打漿溶劑和金屬離子除去劑進行打漿處理，即得到純化的LiFSI產品。所述打漿溶劑優選為低極性溶劑，具體包括但不限於己烷、環己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一種或多種的組合。該領域技術人員可根據實際情況，調整打漿溶劑的用量，優選用量為LiFSI重量的3～6倍。所述金屬離子除去劑可選用該領域各種金屬離子除去劑，優選的金屬離子除去劑包括但不限於12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二環己烷並-18-冠-6中的一種或多種的組合。該領域技術人員可根據實際情況，調整金屬離子除去劑的用量，優選的金屬離子除去劑的用量為LiFSI重量的0.02％～0.2％。
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》還提供所述雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法在雙氟磺醯亞胺鋰鹽製備領域的用途。
《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》所提供的LiFSI的製備方法採用HF催化氟化的方式得到HClSI，後者與鹼性鋰完全反應，經過簡單經濟的後處理，即可提純得到高品質高純度的LiFSI產品。該方法反應步驟簡單、成本合理，適合大規模產業化。
實施案例
以下通過特定的具體實例說明《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》的實施方式，該領域技術人員可由該說明書所揭露的內容輕易地了解《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》的其他優點與功效。《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或套用，該說明書中的各項細節也可以基於不同觀點與套用，在沒有背離《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》的精神下進行各種修飾或改變。
須知，下列實施例中未具體註明的工藝設備或裝置均採用該領域內的常規設備或裝置。
此外應理解，《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》中提到的一個或多個方法步驟並不排斥在所述組合步驟前後還可以存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟，除非另有說明；還應理解，《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》中提到的一個或多個設備/裝置之間的組合連線關係並不排斥在所述組合設備/裝置前後還可以存在其他設備/裝置或在這些明確提到的兩個設備/裝置之間還可以插入其他設備/裝置，除非另有說明。而且，除非另有說明，各方法步驟的編號僅為鑑別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》可實施的範圍，其相對關係的改變或調整，在無實質變更技術內容的情況下，當亦視為《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法專利背景》可實施的範疇。
實驗：通過文獻步驟（CN103935970，US2011034716，US4350685）由商購的氨基磺酸、二氯亞碸、氯磺酸混合製得HClSI，其它試劑都來自商購。
- 實施例1
1000毫升反應瓶中，加入HClSI1235克，SbCl50.5克，升溫至100-105℃，攪拌下慢慢通入HF氣體約230克，反應20小時後降溫至室溫，鼓吹氮氣15小時，得到粗品約900克，短蒸得到產品865.6克，收率82.8％。
- 實施例2
1000毫升反應瓶中，加入HClSI1230克，MoCl50.47克，升溫至100-105℃，攪拌下慢慢通入HF氣體約216克，反應22小時後降溫至室溫，鼓吹氮氣15小時，得到粗品約896克，短蒸得到產品864.8克，收率83.1％。
- 實施例3
1000毫升反應瓶中，加入二氯乙烷543克，LiOH·H2O42.0克，降溫至0-5℃，攪拌下滴加192.5克雙氟磺醯亞胺（HFSI，實施例1），攪拌2小時，然後升溫至20-25℃，滴加357克SOCl2，攪拌16小時。過濾，濾餅用600克二氯乙烷和0.17克18-冠-6進行打漿，過濾、乾燥後得產品169.2克，收率90.4％。
檢測結果為：AAS（ppm）：Na：5.6，K：2.3，Fe<1，Ca<1。IC（ppm）：Cl-：4.7，F-：27，SO42-：17
- 實施例4
1000毫升反應瓶中，加入甲苯550克，Li2CO336克，降溫至0-5℃，攪拌下滴加181克雙氟磺醯亞胺（HFSI，實施例2），攪拌2小時，然後升溫至20-25℃，滴加95克SOCl2，攪拌16小時。過濾，濾餅用600克甲苯和0.15克15-冠-5進行打漿，過濾、乾燥後得產品170.6克，收率91.2％。
檢測結果為：AAS（ppm）：Na：3.7，K：3.5，Fe<1，Ca<1。IC（ppm）：Cl-：7.8，F-：14，SO42-：20
- 實施例5
1000毫升反應瓶中，加入環已烷500克，LiHCO368克，降溫至0-5℃，攪拌下滴加188.5克雙氟磺醯亞胺（HFSI，實施例1），攪拌2小時，然後升溫至20-25℃，滴加161克SOCl2，攪拌16小時。過濾，濾餅用550克環已烷和0.17克18-冠-6進行打漿，過濾、乾燥後得產品170.2克，收率91.0％。
檢測結果為：AAS（ppm）：Na：4.4，K：3.0，Fe<1，Ca<1。IC（ppm）：Cl-：6.1，F-：21，SO42-：15
榮譽表彰
2018年12月20日，《一種雙氟磺醯亞胺鋰鹽的製備方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
