《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》是上海兗礦能源科技研發有限公司於2003年9月22日申請的發明專利，該專利的申請號為031511090，公布號為CN1600412，公布日為2005年3月30日，發明人是孫啟文、朱繼承、耿加懷、王信、韓暉，該專利涉及化工設備裝置領域。
《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》包括由入口氣體分布管組成的進行氣體均布的入口氣體分布部件，一層或多層對床層進行加熱/冷卻的換熱管部件，一層或多層可以自動清洗的液固分離器部件，除去液沫和固體夾帶的出口除塵除沫器部件。
2018年12月20日，《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》獲得第二十屆中國專利銀獎。
（概述圖為《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器
- 公布號：CN1600412
- 公布日：2005年3月30日
- 申請號：031511090
- 申請日：2003年9月22日
- 申請人：上海兗礦能源科技研發有限公司
- 地址：上海市浦東新區張江高科技園區碧波路572弄116號12幢
- 發明人：孫啟文、朱繼承、耿加懷、王信、韓暉
- 分類號：B01J8/00、B01J8/22
- 代理機構：上海專利商標事務所
- 類別：發明專利
- 代理人：趙志遠
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
三相（氣—液—固）漿態床反應器在化工過程中得到了廣泛套用。在2003年9月前已有的文獻和專利中多有報導。如中國專利99127184.X提供了一種氣液固三相循環式反應器；中國專利99813677.8和97227653.X提供了一種射流式的三相反應器；中國專利02117348.6敘述的為不涉及催化過程的噴動床反應器，中國專利93236114.5和94241250.8為沉降式反應器；中國專利94222395.0和97227653.X為機械攪拌釜式反應器。
在中國專利98124535.8中提供了一種氣流鼓泡懸浮的三相反應器，該反應器由以下幾部分組成：一個帶入口噴嘴的底部塔頭，一個或多個浸沒在合成段中的換熱段；一排排出懸浮液的出口噴嘴，一個排出未反應氣體的出口噴嘴和一組橫向傾斜的隔膜以除塵除沫。
以上專利中所述反應器若用於工業反應過程，有以下問題：循環式、射流式或噴動床式反應器能耗較大，且易於造成催化劑的磨損（噴動床不適於催化反應過程）；沉降式反應器，適於間歇過程，一般更多用於廢水處理的過程，不宜作連續生產；機械攪拌釜式反應器，由於能耗大對催化劑磨損高，常用作實驗室反應器。
而對於中國專利98124535.8所述氣流鼓泡懸浮反應器，存在的不足是：氣體入口噴嘴設定在反應器底部，氣體自下而上經過氣體分布器，在出現故障斷氣時容易造成堵塞或逆流；固體懸浮液排出進行處理，如果需要將催化劑返回，需要較大的能耗和造成機械磨損。這些將不利於連續的工業生產。
發明內容
專利目的
《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》的目的就是為了克服上述2003年9月前已有技術存在的缺陷而提供一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器，該反應器通過有效的結構設定，可以實現穩定連續的工業操作。
技術方案
《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》其特徵在於，該反應器至少包括以下四部分部件：入口氣體分布部件、換熱管部件、液固分離器部件、出口除塵除沫器部件。
所述的入口氣體分布部件為設定在反應器底部的一組氣體分布管，該氣體分布管上開孔並配置噴嘴，該噴嘴在反應器截面上均勻分布，且為向下或側向開口，噴嘴內徑的大小應確保氣體通過每個噴嘴時所產生的壓降在0.01兆帕～0.1兆帕之間。
所述的入口氣體分布部件的入口總管靠近反應器處設定止逆閥；在止逆閥後設定一條高壓N2事故吹掃管線，該管線上也設定止逆閥。
所述的反應器底部還可設定外盤管，進行放熱反應時通入冷卻水以維持一定的溫度，若進行吸熱反應時，則該盤管可通入蒸汽以維持反應器的操作溫度。
所述的換熱管部件為一層或多層換熱管，換熱管可以採取兩種型式：一種是螺旋盤管式的換熱管，是多圈與反應器同心的盤管，換熱介質在盤管內自上而下螺旋式流動；另一種是迂迴式多程換熱管，多根垂直的換熱管通過上下連線彎頭組合在一起，每組換熱管內液體上下迂迴流動，這種型式的換熱管在同一截面上可以設定多組換熱管。使用螺旋盤管式的換熱管，提供的換熱面積較小，但結構簡單；使用迂迴式多程換熱管，可充分利用反應器的容積，換熱面積大，但結構較為複雜。
所述的換熱管部件管內所流動介質根據需要可以是冷卻介質，如鍋爐給水；也可以是加熱介質，如蒸汽。流動介質的選擇一般取決於反應過程是吸熱還是放熱而定，對於某些特別的過程，如進行催化劑線上還原的過程，有可能出現吸熱或放熱的逆轉；或者是開車時考慮用蒸汽直接預熱的情況，盤管可以既走加熱介質，又走冷卻介質。但是，若迂迴式多程換熱管內走加熱介質時，宜用高溫液體導熱介質進行循環，不宜使用蒸汽，否則蒸汽凝液將難以排出。
所述的液固分離器部件為置於反應器內的一層或多層液固分離裝置（7），該裝置可以將液體產品或需要置換的液體與固體顆粒進行分離；每層液固分離裝置包括一組或多組液固分離元件，每組液固分離元件又由一根或多根並列的液固分離元件組成，並列的液固分離元件通過上下兩個連通管件組合在一起，再連線到反應器外的總管上；為了防止液固分離裝置的堵塞，設定了專門的反衝控制程式來定期進行液固分離元件的反衝清洗，同時，為了控制液位，通過反衝控制程式投用的液固分離元件數量是可調的，反衝介質一般為液體，也可以採用氣體。
所述的出口除塵除沫器部分為設定於頂部一個折流板式的除塵除沫器，它與出口管相連，該除塵除沫器可以內置線上沖洗裝置，用氮氣或反應氣體進行沖洗。
所述的反應器中部設定一個線上添加管口，可以往裡添加新鮮催化劑漿液，也可以添加作為惰性介質的液體；反應器底部設定一個線上排放管口，用於排放催化劑漿液，與線上添加管的操作配合，以保持一定液位和保持漿液濃度的穩定。
該反應器所適用的固體粒度為1～250微米，催化劑在漿液中的重量濃度為5～50％，操作入口線速為0.1～0.5米/秒，相應的氣含率在20％～70％之間。
改善效果
與2003年9月前已有技術相比，《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》能耗低，解決了堵塞或逆流問題，溫度和液位控制良好，實現了反應器的平穩連續操作。
附圖說明
圖1為一個合成氣生成液體燃料的工業試驗規模反應器的結構示意圖；
圖2為整個反應器系統的流程圖；
圖3為反應器換熱管部件的另外一種型式結構示意圖。
權利要求
1.《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》其特徵在於，該反應器至少包括以下四部分部件：入口氣體分布部件、換熱管部件、液固分離器部件、出口除塵除沫器部件；所述的入口氣體分布部件為設定在反應器底部的一組氣體分布管（1），該氣體分布管（1）上開孔並配置噴嘴（2），該噴嘴（2）在反應器截面上均勻分布，且為向下或側向開口，噴嘴（2）內徑的大小應確保氣體通過分布管每個噴嘴所產生的壓降在0.01兆帕～0.1兆帕之間；所述的換熱管部件為一層或多層換熱管，換熱管可以採取兩種型式：一種是螺旋盤管式的換熱管（4），是多圈與反應器同心的盤管，換熱介質在盤管內自上而下螺旋式流動；另一種是迂迴式多程換熱管（4′），多根垂直的換熱管通過上下連線彎頭組合在一起，每組換熱管內液體上下迂迴流動，這種型式的換熱管在同一截面上可以設定多組換熱管；所述的液固分離器部件為置於反應器內的一層或多層液固分離裝置（7），該裝置可以將液體產品或需要置換的液體與固體顆粒進行分離；每層液固分離裝置包括一組或多組液固分離元件，每組液固分離元件又由一根或多根並列的液固分離元件組成，並列的液固分離元件通過上下兩個連通管件組合在一起，再連線到反應器外的總管上；為了防止液固分離裝置的堵塞，設定了專門的反衝控制程式來定期進行液固分離元件的反衝清洗，同時，為了控制液位，通過反衝控制程式投用的液固分離元件數量是可調的，反衝介質一般為液體，也可以採用氣體；所述的出口除塵除沫器部分為設定於頂部一個折流板式的除塵除沫器（11），它與出口管相連，該除塵除沫器（11）可以內置線上沖洗裝置，用氮氣或反應氣體進行沖洗。
2.根據權利要求1所述的一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器，其特徵在於，所述的入口氣體分布部件的入口總管靠近反應器處設定止逆閥（14）；在止逆閥後設定一條高壓N2事故吹掃管線（15），該管線（15）上也設定止逆閥（16）。
3.根據權利要求1所述的一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器，其特徵在於，所述的反應器底部還可設定外盤管，進行放熱反應時通入冷卻水以維持一定的溫度，若進行吸熱反應時，則該盤管可通入蒸汽以維持反應器的操作溫度。
4.根據權利要求1所述的一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器，其特徵在於，所述的換熱管部件內所流動介質可以是冷卻介質，也可以是加熱介質；對於迂迴式多程換熱管，加熱介質使用高溫液體導熱介質。
5.根據權利要求1所述的一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器，其特徵在於，所述的反應器中部設定一個線上添加管口（10），可以往裡添加新鮮催化劑漿液，也可以添加作為惰性介質的液體；反應器底部設定一個線上排放管口（3），用於排放催化劑漿液，與線上添加管的操作配合，以保持一定液位和保持漿液濃度的穩定。
實施方式
下面的實施例為合成氣生成液體燃料過程，即費托合成過程的一個工業試驗規模反應器例子，現結合圖1～圖3進行實例說明。
費托合成反應器是利用以氫氣和一氧化碳為主的合成氣，在催化劑的作用下和200～250℃、2.0～5.0兆帕的操作條件下在漿態床中進行費托合成，生成一系列的烴類化合物。烴類化合物經激冷、閃蒸、分離、過濾後獲得冷凝物和石蠟。其中石蠟既是作為反應器內的液體介質，又是合成的重要產物，因此需要予以回收，但催化劑需要留在反應器內。
費托合成過程為強放熱過程，因此反應器溫度需要控制良好。一方面需要足夠有效的換熱措施，另一方面需要反應器內流通的氣體分布均勻。
如圖1，該合成反應器分為六段，包括兩層換熱管4和兩層液固分離裝置7，各段之間用法蘭予以連線。
其中，1為入口氣體分布管，2為氣體分布管上的噴嘴，3為漿液線上排放口，4為換熱管，5為換熱介質進口，6為換熱介質出口，7為液固分離裝置，8為反衝入口，9為過濾出口，10為漿液線上加入口，11為除塵除沫器，12為氣相出口。
合成氣從氣體入口分布管1進入，在分布管1上進行分配，噴嘴2向下開口，所設計噴嘴內徑的大小保證了氣體通過分布管1噴嘴的壓降不低於0.05兆帕，從而使氣體能夠均勻的進入漿態床內。
從氣體入口分布部件往上是第一層換熱管4，該換熱管型式為螺旋盤管，對於放熱的費托合成反應，盤管內走鍋爐給水，通過鍋爐給水來將床層冷卻。但是，在裝置開車時，盤管內也可以通入蒸汽來對漿液進行預熱。
第一層換熱管4往上，是第一層液固分離裝置7，由6組過濾元件組成，每組過濾元件為一根管式過濾元件。每個管式過濾元件上部管口為反衝液體入口8，下部管口為過濾後液體出口9，過濾出口9/反衝入口8在反應器外配備閥門，由另外專門的過濾/反衝程式來予以控制，確保反應器的液位維持在一定水平。
第一層液固分離裝置7往上依次是第二層換熱盤管4和第二層液固分離裝置7，其結構配置作用與第一層是相同的。
在反應器第二層換熱管4下端設定一個催化劑漿液線上加入口10，根據需要，將新鮮催化劑漿液加入。此過程需配合底部的催化劑漿液線上排放口3的漿液排放來進行，以保持一定液位和保證催化劑濃度的穩定。由於催化劑是在另外的還原反應器內進行還原，可以適時的進行線上更新，保證了平均活性的穩定。
正常操作時液面處於第二層液固分離裝置7往上一些的位置，再往上是一段氣液分離空間，夾帶著液體和少量固體的氣體通過此段空間進入頂部的折流板式除塵除沫器11，夾帶液沫的氣體與折流板撞擊，將絕大部分液滴和固體捕獲下來，氣體由氣相出口12排出。除塵除沫器內置線上沖洗裝置，通過沖洗管口13用高壓氮氣對除塵除沫器定期沖洗。該除塵除沫器11可以將大於8微米以上的液滴100％去除而不出現堵塞，壓降小於0.005兆帕。
此反應器中的催化劑平均粒度為50微米，漿液重量濃度為45％。該套裝置運行半年期間，氣體分布狀況良好，溫度控制平穩，液固分離裝置未出現堵塞，平均活性穩定，在240℃，3.0兆帕，入口線速為0.45米/秒的合成條件下，H2和CO的總轉化率始終維持在80～90％的水平。
圖2為該實施例的反應器系統圖，其中14、16為止逆閥，防止了氣體逆流15為高壓氮氣事故管線，用於處理合成氣中斷或壓力不穩時分布管噴嘴堵塞的情形。
圖3是換熱管的另外一種型式的例子，為迂迴式的多程換熱管4′。該換熱部件由四根垂直的換熱管通過上下連線彎頭17組合在一起，液體在每組換熱管內上下迂迴流動。其中管口5′為介質進口，管口6′為介質出口。此型式換熱管在另外一套工業試驗裝置中使用，雖然增加了加工成本但實現更佳的溫度控制效果。
榮譽表彰
2018年12月20日，《一種連續操作的氣液固三相漿態床工業反應器》獲得第二十屆中國專利銀獎。
