一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法:專利背景,發明內容,專利目的,技術

《一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法》是天茁（上海）生物科技有限公司於2013年2月22日申請的發明專利，該專利申請號為2013100565642，公布號為CN103113488A，專利公布日為2013年5月22日，發明人是徐昶、呂德政、王翠華。

《一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法》公開了一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法，工藝步驟包括：1）向發酵液中加入水溶性鹼土金屬鹽和鹼，調節pH值至強鹼性，或加入酸，調節pH值至強酸性，絮凝發酵液並固液分離；2）用低級醇洗滌，並固液分離；3）加鰲合劑，完全溶解結冷膠纖維後，進行脫醯基處理，並過濾；4）向澄清的膠液中加入鹼金屬鹽凝膠，壓榨脫水，加鰲合劑，再次溶解；5）直接噴霧乾燥或用低級醇絮凝後乾燥粉碎，得到成品。該方法通過將脫醯基並過濾後的膠液先凝膠脫水，再加入鰲合劑重新溶解，提高了膠液的濃度，使最終製得的結冷膠產品的堆積密度大幅降低，並使產品呈弱酸性，從而提升了低醯基結冷膠產品的分散性、溶解性和穩定性。

2021年8月16日，《一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法》獲得安徽省第八屆專利獎優秀獎。

基本介紹

中文名：一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法
公布號：CN103113488A
公布日：2013年5月22日
申請號： 2013100565642
申請日：2013年2月22日
申請人：天茁（上海）生物科技有限公司
地址：上海市浦東新區康新公路3399弄9號5樓
發明人：徐昶、呂德政、王翠華
Int.Cl.：C08B37/00(2006.01)I
類別：發明專利
專利代理機構：上海浦一智慧財產權代理有限公司
代理人：劉昌榮

專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,

專利背景

結冷膠是套用廣泛的一種親水性膠體，它是以少動鞘脂單胞菌（Sphingomonas paucimobilis）為發酵菌，經數級發酵培養，發酵液再通過一系列後期提取工藝生產而來。與其它很多親水性膠體一樣，結冷膠要發揮凝膠作用，必須首先保證膠體在水溶液中得到充分的溶解。結冷膠的溶解過程包括兩個步驟，首先是均勻地分散在冷水中，接著是在加熱的條件下與水分子發生水合形成結冷膠溶液而達到充分的溶解。在食品工業中，親水性膠體的均勻分散是非常重要的，如果膠體分散性不好，生產中就需要通過高速攪拌處理，以避免由於膠體抱團、結塊溶脹導致水合不充分而產生“魚眼”。截至2013年2月，在食品工業操作中，要使得結冷膠有好的分散性，在配方和生產工藝允許的情況下，可以將結冷膠與螯合劑、白糖或其他配料（乾粉、植物油、丙二醇等）先行混合起來，再一併投入到冷水中。這種處理可以將結冷膠細小顆粒分隔開來，達到在水中均勻分散的效果，但有些特殊的食品中不會用到其他配料，這就會顯著影響到低醯基結冷膠的分散性能。低醯基結冷膠的水合溫度對於離子環境非常敏感，特別是對於二價陽離子。中國生產的低醯基透明結冷膠中混有二價鹽類，因此產品的溶解溫度相對較高，結冷膠的水合會進一步被其它的水質環境，如在硬水中被二價陽離子所阻礙，使溶解受到較大影響。

截至2013年2月，由於中國生產的低醯基透明型結冷膠在分散和溶解方面普遍不理想，因此在使用過程中常常會因為溶解膠體不充分而影響結冷膠性能的發揮。公開號為CN1766120A的中國發明專利申請公開了一種採用噴霧乾燥得到易溶於水的低醯基結冷膠的方法。該方法是通過對鹼處理及過濾後的膠液進行直接噴霧乾燥得到粉末產品。但該工藝存在嚴重的問題：一是由於大生產中，過濾後的膠液濃度為0.8～1.3%，如果用噴霧乾燥法把水分全部蒸發掉，必將支出極多的能耗，經濟上不合理；二是由於過濾後的膠液中存在大量水溶性雜質，比如脫除下來的醋酸基及其鹽、甘油基及其鹽、水溶性色素、水溶性蛋白等，直接的噴霧乾燥工藝會將這些雜質全部保留在產品中，因此制出的產品外觀差，純度低，透光度受到極大影響。中國發明專利ZL200910158367.5也公開了一種從結冷膠發酵液中提取具備高溶解性能的低醯基結冷膠提取方法，該方法在提取過程中使用離子交換，除去產品中大部分二價陽離子，能部分提升產品的溶解性能，但該工藝做出來的膠粒硬度和韌性都非常強，產品粉碎困難，而且粉碎階段物料損耗較大，得到的最終產品依然為粉末狀，而非絮狀，同時產品的分散性能亦沒有改善。

發明內容

專利目的

該發明要解決的技術問題是提供一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法，它可以提高低醯基結冷膠的分散均勻性和溶解性能。

技術方案

為解決上述技術問題，《一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法》包括以下工藝步驟：

1）向結冷膠發酵液中依次加入水溶性鹼土金屬鹽和鹼，調節pH值至強鹼性，或者向結冷膠發酵液中加入酸，調節pH值至強酸性，絮凝發酵液，然後進行固液分離，得到結冷膠粗品；

2）用低級醇洗滌步驟1）得到的結冷膠粗品，然後進行固液分離，得到結冷膠纖維並打散；

3）將步驟2）得到的結冷膠纖維溶解在水中，加入鰲合劑，使纖維完全溶解，然後加入鹼，調節pH值至鹼性，在高溫條件下進行脫醯基處理，再通過過濾，得到澄清的低醯基結冷膠溶液；

4）向步驟3）得到的低醯基結冷膠溶液中加入鹼金屬鹽，凝膠後壓榨脫水，然後加入鰲合劑，再次溶解成結冷膠溶液；

5）將步驟4）得到的結冷膠溶液噴霧乾燥，得到結冷膠成品；或者將步驟4）得到的結冷膠溶液用低級醇沉澱絮凝，並固液分離後，乾燥粉碎得到結冷膠成品。所述步驟1）中，鹼土金屬鹽可以使用氯化鈣、氯化鎂、硫酸鈣、硫酸鎂中的一種或者其組合，鹼土金屬鹽的加入量為發酵液體積的1.0%～1.5%較佳。酸可以採用有機酸（如醋酸、檸檬酸、乳酸、抗壞血酸等）、無機酸（如鹽酸、硫酸等）或其組合。強鹼性一般是指pH值的範圍在11～12之間，強酸性一般是指pH值的範圍在2～2.5之間。所述步驟2）中，低級醇可以是乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇中的一種或其組合。所使用的低級醇的濃度不低於90%；加入低級醇後，體系低級醇的濃度在45%～50%較佳。加入低級醇後，宜在25℃～50℃下攪拌1～2小時，然後再進行固液分離。所述步驟3）中，水的用量一般為結冷膠纖維質量的18～25倍。

螯合劑可以採用檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、六偏磷酸鈉、六偏磷酸鉀、多聚磷酸鈉、多聚磷酸鉀、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鉀中的一種或其組合，螯合劑的加入量為結冷膠纖維質量的0.3%～1.2%較佳。脫醯基處理的較佳條件為：pH值9.8～10.2，溫度88℃～92℃，處理時間8～12分鐘。所述步驟4）中，鹼金屬鹽可以使用氯化鉀、氯化鈉、硫酸鉀、硫酸鈉的一種或幾種的組合，鹼金屬鹽的加入量為結冷膠溶液質量的0.8%～1.2%較佳。凝膠後，壓榨脫水至含膠量為15～20%較佳。鰲合劑可以採用六偏磷酸鈉、六偏磷酸鉀或其組合，螯合劑的加入量為結冷膠分散液質量的0.3%～0.5%，加入螯合劑後，結冷膠溶液的質量百分比濃度將提高至4%～10%。所述步驟5）中，噴霧乾燥方式可以採用壓力式噴霧乾燥，較佳的進風溫度為120～150℃。

改善效果

用《一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法》製得的結冷膠產品呈絮狀，堆積密度低，在冷水中分散良好，溶解性也大幅提升，能在70℃時完全溶解，從而解決了低醯基透明型結冷膠產品的分散性和溶解性問題，為使用該膠體的食品工業提供了極大的加工便利，特別是對受設備和工藝條件影響而無法混合其他分散介質且無法長時間高速攪拌的加工產品，以及對溫度敏感而無法採用高溫溶解方式的產品尤為適用。
該發明將過濾後的膠液先凝膠脫水後再溶解為濃度高於原溶液4～10倍的膠液，再噴霧乾燥或者用低級醇絮凝沉澱後乾燥粉碎，這樣一是避免了脫醯基膠液中殘留的水溶性雜質，比如醋酸基及其鹽、甘油基及其鹽、水溶性色素、水溶性蛋白等混入到成品中，影響產品質量；二是由於膠液濃度提升了4～10倍，因此降低了能耗和低級醇的用量，節約了生產成本。
由於加工過程中使用了呈酸性的螯合劑，不僅能螯合掉產品中混入的二價鹼金屬離子，也可以螯合外部環境，比如水中引入的二價離子，使得產品在加工過程中不需要過多考慮金屬離子對加工流程的影響，從而簡化了生產操作。而且由於最終成品呈弱酸性（pH值在4.5～6.5之間），因此結冷膠產品的穩定性得到提升，產品的保質期得以延長。

技術領域

《一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法》涉及微生物發酵領域，特別是涉及一種易於分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法。

權利要求

一種易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的提取方法，其特徵在於，包括以下工藝步驟：1）向結冷膠發酵液中依次加入水溶性鹼土金屬鹽和鹼，調節pH值至強鹼性，或特徵在於，包括以下工藝步驟：1）向結冷膠發酵液中依次加入水溶性鹼土金屬鹽和鹼，調節pH值至強鹼性，或者向結冷膠發酵液中加入酸，調節pH值至強酸性，絮凝發酵液，然後進行固液分離，得到結冷膠粗品；2）用低級醇洗滌步驟1）得到的結冷膠粗品，然後進行固液分離，得到結冷膠纖維並打散；3）將步驟2）得到的結冷膠纖維溶解在水中，加入鰲合劑，使纖維完全溶解，然後加入鹼，調節pH值至鹼性，在高溫條件下進行脫醯基處理，再通過過濾，得到澄清的低醯基結冷膠溶液；4）向步驟3）得到的低醯基結冷膠溶液中加入鹼金屬鹽，凝膠後壓榨脫水，然後加入鰲合劑，再次溶解成結冷膠溶液；5）將步驟4）得到的結冷膠溶液噴霧乾燥，得到結冷膠成品；或者用低級醇沉澱絮凝，並固液分離後，乾燥粉碎，得到結冷膠成品。
根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟1），所述鹼土金屬鹽的加入量為發酵液體積的1.0%～1.5%。
根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，步驟1），pH值11～12為強鹼性；pH值2～2.5為強酸性。
根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟2），所述低級醇為乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇中的一種或其組合。
根據權利要求1或4所述的方法，其特徵在於，步驟2），所述低級醇的濃度不低於90%，體系低級醇的濃度為45～50%。
根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟2），進行固液分離前，在25℃～50℃下攪拌1～2小時。
根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟3），所述螯合劑為檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、六偏磷酸鈉鈉、六偏磷酸鉀、多聚磷酸鈉、多聚磷酸鉀、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鉀中的一種或其組合。
根據權利要求1或7所述的方法，其特徵在於，步驟3），所述螯合劑的加入量為結冷膠纖維質量的0.3%～1.2%。
根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟4），所述鹼金屬鹽的加入量為結冷膠溶液質量的0.8%～1.2%。
根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟4），所述鰲合劑為六偏磷酸鈉、六偏磷酸鉀或其組合；螯合劑的加入量為結冷膠分散液質量的0.3%～0.5%。

實施方式

實施例1

該實施例製備易於分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的具體工藝步驟如下：（1）向結冷膠發酵液中緩慢加入占發酵液體積4.5%的氯化鈣溶液（氯化鈣溶液的質量百分比濃度為25%），緩慢攪拌20分鐘；然後加入質量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液，調節pH值至11.5，結冷膠絮凝液由廂式過濾機進行固液分離。（2）向步驟（1）得到的發酵液中加入體積百分比濃度為90%的異丙醇，並調節體系異丙醇濃度到46%，在30℃條件下攪拌1小時後，用離心機或油壓機進行固液分離，得到結冷膠纖維並打散。（3）將步驟（2）得到的結冷膠纖維溶解在質量為結冷膠纖維質量20倍的自來水中，加入纖維質量的0.8%的檸檬酸鈉，使纖維完全溶解；加入質量百分比濃度為20%的氫氧化鉀溶液，調節pH值至9.9，在88℃下保溫11分鐘，進行脫醯基處理；對脫醯基後的結冷膠溶液進行澄清過濾（可以採用連續高速離心、板框或廂式壓濾、膜過濾等方法），得到質量百分比濃度為0.9%的結冷膠澄清溶液。（4）向步驟（3）得到的結冷膠澄清溶液中加入占膠液質量1.0%的氯化鈉，凝膠後壓榨脫水，濃縮為含膠量20%的膠片或膠粒；脫水濃縮後的膠片或膠粒再次溶解，並加入占結冷膠分散液質量的0.4%的六偏磷酸鈉，配製成質量百分比濃度為5%的結冷膠溶液。（5）將步驟（4）得到的膠液直接進行噴霧乾燥，進風口溫度為125℃，得到易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠成品。

實施例2

該實施例製備易於分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的具體工藝步驟如下：（1）直接向結冷膠發酵液中緩慢加入質量百分比濃度為20%的鹽酸，調節體系pH值至2.2，緩慢攪拌20分鐘，結冷膠絮凝液由帶式壓濾機進行固液分離。（2）向步驟（1）得到的發酵液中加入體積百分比濃度為95%的乙醇，並調節體系乙醇濃度到50%，在35℃下攪拌1.5小時後，用雙螺桿壓榨機進行固液分離，得到結冷膠纖維並打散。（3）將步驟（2）得到的結冷膠纖維溶解在18倍纖維質量的自來水中，加入纖維質量0.5%的六偏磷酸鈉，使纖維完全溶解；加入質量百分比濃度為20%的氫氧化鈉，調節pH值至10.0，在90℃下保溫9.5分鐘，進行脫醯基處理；對脫醯基後的結冷膠溶液進行澄清過濾，得到質量百分比濃度為1.1%的結冷膠澄清溶液。（4）向步驟（3）得到的結冷膠澄清溶液中加入占膠液質量0.9%的氯化鉀，凝膠後壓榨脫水，濃縮為含膠量19%的膠片或膠粒；脫水濃縮後的膠片或膠粒再次溶解，加入占結冷膠分散液質量的0.5%的六偏磷酸鈉，配製成質量百分比濃度為7%的結冷膠溶液。（5）將步驟（4）得到的膠液用體積為膠液體積的1.8倍的異丙醇沉澱絮凝，離心分離後，真空乾燥（或沸騰乾燥）1～2小時，粉碎得到成品。

實施例3

該實施例製備易於分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的具體工藝步驟如下：（1）向結冷膠發酵液中緩慢加入占發酵液體積4.0%的氯化鎂溶液（氯化鎂溶液的質量百分比濃度為30%），緩慢攪拌30分鐘；然後加入質量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液，調節pH值至12.0，結冷膠絮凝液由廂式過濾機進行固液分離。（2）向步驟（1）得到的發酵液中加入體積百分比濃度為90%的正丁醇，並調節體系正丁醇濃度到47%，在30℃下攪拌2小時後，用離心機或單螺桿壓榨機進行固液分離，得到結冷膠纖維並打散。（3）將步驟（2）得到的結冷膠纖維溶解在19倍纖維重量的自來水中，加入纖維質量0.6%的多聚磷酸鈉，使纖維完全溶解；加入質量百分比濃度為20%的氫氧化鉀，調節pH值至10.1，在88℃下保溫10分鐘，進行脫醯基處理；對脫醯基後的結冷膠溶液進行澄清過濾，得到質量百分比濃度為1.0%的結冷膠澄清溶液。（4）向步驟（3）得到的結冷膠澄清溶液中加入占膠液質量1.1%的氯化鈉，凝膠後壓榨脫水，濃縮為含膠量20%的膠片或膠粒；脫水濃縮後的膠片或膠粒再次溶解，並加入占結冷膠分散液質量的0.7%的六偏磷酸鈉，配製成質量百分比濃度為10%的結冷膠溶液。（5）將步驟（4）得到的結冷膠溶液直接進行噴霧乾燥，進風口溫度為130℃，得到易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠成品。

實施例4

該實施例製備易於分散及溶解的低醯基透明型結冷膠的具體工藝步驟如下：（1）將市售的國產低醯基清型結冷膠用相當於其質量10倍的自來水溶解，加入占結冷膠分散液質量的0.8%的六偏磷酸鈉，配製成濃度為10%的結冷膠溶液。（2）將步驟（1）得到的結冷膠溶液直接進行噴霧乾燥，進風口溫度為135℃，得到易分散及溶解的低醯基透明型結冷膠成品。

榮譽表彰