《一種改性氰酸酯膠膜及其製備方法》是黑龍江省科學院石油化學研究院於2012年10月24日申請的專利，該專利的公布號為CN102876247A，申請公布日為2013年1月16日，發明人是王冠、趙漢清、付剛、高堂玲、匡弘、付春明。
《一種改性氰酸酯膠膜及其製備方法》是要解決2012年10月之前的氰酸酯膠膜製備方法製備得到的氰酸酯膠膜存在室溫放置表面易結晶、力學性能較低和固化溫度高的技術問題。一種改性氰酸酯膠膜，是按重量份數由60份～100份的氰酸酯樹脂，5份～40份的環氧樹脂，1份～50份增韌樹脂，1份～10份活性稀釋劑和1份~5份的促進劑製備而成。製備方法：一、稱取原料；二、製備主體樹脂；三、製備膠料；四、製備改性氰酸酯膠膜。該發明套用於航空航天、電子信息領域。
2017年12月11日，《一種改性氰酸酯膠膜及其製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種改性氰酸酯膠膜及其製備方法
- 別名：一種高強度改性氰酸酯膠膜及其製備方法
- 申請人：黑龍江省科學院石油化學研究院
- 申請日：2012年10月24日
- 申請號：2012104099905
- 公布號：CN102876247A
- 公布日：2013年1月16日
- 發明人：王冠、趙漢清、付剛、高堂玲、匡弘、付春明
- 地址：黑龍江省哈爾濱市香坊區中山路164號
- 分類號：C09J7/00(2006.01)I、C09J179/04(2006.01)I、C09J163/00(2006.01)I、C09J163/02(2006.01)I等
- 代理機構：哈爾濱市松花江專利商標事務所
- 代理人：金永煥
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
在現代技術中，氰酸酯樹脂具有良好的耐熱性、介電性能、力學性能和工藝性能等，它與環氧樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂同屬於高性能的樹脂基體材料，可以套用到結構材料、透波材料、粘接材料、介電功能材料等套用於航空航天領域、電子信息領域等。例如在高性能雷達天線罩蜂芯夾層結構粘接、積體電路線路板耐和敷銅線路板製造等方面對使用材料提出了更高需求。
在航空、航天領域，結構件粘接多採用蜂窩夾層結構的形式，蒙皮與蜂芯粘接多採用膠膜，膠膜性能的高低直接影響粘接結構性能的好壞。早期使用的粘接材料是酚醛樹脂類膠黏劑體系與改性環氧樹脂體系，但其綜合性能已經不能完全滿足現代高性能透波材料結構件的粘接要求。基於氰酸酯樹脂由於其自身結構的特點，尤其作為膠膜的主體樹脂有望達到航空、航天領域高性能結構件的粘接的苛刻要求，但是，2012年10月之前的氰酸酯膠膜製備方法製備的氰酸酯膠膜存在室溫放置24小時後表面出現白色結晶和力學性能較低（室溫剪下強度在15兆帕以下，剝離強度在15牛/厘米以下）和固化溫度高（250℃）的技術問題，而影響了實際使用。
發明內容
專利目的
該發明是要解決2012年10月之前的氰酸酯膠膜製備方法製備得到的氰酸酯膠膜存在室溫放置表面易結晶、力學性能較低和固化溫度高的技術問題，而提供了一種改性氰酸酯膠膜及其製備方法。
技術方案
《一種改性氰酸酯膠膜及其製備方法》所述改性氰酸酯膠膜，按重量份數由60份～100份的氰酸酯樹脂，5份～40份的環氧樹脂，1份～50份增韌樹脂，1份～10份活性稀釋劑和1份~5份的促進劑製備而成。
一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、按重量份數稱取60份～100份的氰酸酯樹脂，5份～40份的環氧樹脂，1份～50份增韌樹脂，1份～10份活性稀釋劑和1份~5份的促進劑；
二、將步驟一稱取的氰酸酯樹脂、環氧樹脂、增韌樹脂和活性稀釋劑在1000轉/分鐘~3000轉/分鐘的速率的攪拌條件下，於100℃~170℃的溫度恆溫1小時~10小時，得到主體樹脂；
三、向步驟二得到的主體樹脂中加入步驟一稱取的促進劑，在70℃~100℃的溫度下，機械混合均勻，得到膠料；
四、將步驟三得到的膠料在20℃~100℃的溫度下壓製成膜，即得到改性氰酸酯膠膜。
改善效果
《一種改性氰酸酯膠膜及其製備方法》的優點：
一、該發明提供的一種改性氰酸酯膠膜，室溫放置大於20天時表面出現結晶，力學性能優良，室溫剪下強度可達到35.6兆帕，剝離強度可達到78.9牛/厘米；
二、該發明提供的一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，製備得到的改性氰酸酯膠膜，由於加入了環氧樹脂，降低了氰酸酯的固化溫度，改性氰酸酯膠膜的固化溫度由250℃降低到180℃，增加了改性氰酸酯膠膜的製備方法的可操作性，也降低了能耗；
三、該發明提供的一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，由於加入了促進劑，促進氰酸酯固化反應，使得改性氰酸酯膠膜的介電性能優良，在室溫下的介電常數達到3.09。
權利要求
1.一種改性氰酸酯膠膜，其特徵在於改性氰酸酯膠膜是按重量份數由60份～100份的氰酸酯樹脂，5份～40份的環氧樹脂，1份～50份增韌樹脂，1份～10份活性稀釋劑和1份~5份的促進劑製備而成。
2.根據權利要求1所述的一種改性氰酸酯膠膜，其特徵在於所述的氰酸酯樹脂為4，4'-二氰酸酯基二苯基甲烷、4，4′-二氰酸酯基二苯基乙烷、4，4′-二氰酸酯基二苯基丙烷、4，4′-二氰酸酯基二苯基丁烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3，5-二甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基-6-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-烯丙基苯基）丙烷、1，1-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基-6-甲基苯基）丁烷、1，1-雙（4-氰酸酯基苯基）環己烷、1，1-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）環己烷和1，1-雙（4-氰酸酯基-3-環己基-6-甲基）丁烷中的一種或其中幾種的組合。
3.根據權利要求1或2所述的一種改性氰酸酯膠膜，其特徵在於所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、脂環型環氧樹脂和酚醛型環氧樹樹脂中的一種或其中幾種的組合；所述的增韌樹脂為乙烯基樹脂、聚醚碸、聚碸、聚醚醚酮、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醯亞胺樹脂、聚酚氧樹脂和尼龍中的一種或其中幾種的組合，其中乙烯基樹脂的分子量為300000~500000。
4.根據權利要求1或2所述的一種改性氰酸酯膠膜，其特徵在於所述的活性稀釋劑為脂環型縮水甘油醚、脂肪型縮水甘油醚、脂肪型縮水甘油酯和環硫-環氧活性稀釋劑中的一種或其中幾種的組合；所述的促進劑為過渡金屬鹽、壬基酚、咪唑類衍生物、脲類衍生物和二月桂酸二丁基錫中的一種或其中幾種的組合。
5.製備如權利要求1所述的一種改性氰酸酯膠膜的方法，其特徵在於改性氰酸酯膠膜的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、按重量份數稱取60份～100份的氰酸酯樹脂，5份～40份的環氧樹脂，1份～50份增韌樹脂，1份～10份活性稀釋劑和1份~5份的促進劑；
二、將步驟一稱取的氰酸酯樹脂、環氧樹脂、增韌樹脂和活性稀釋劑在1000轉/分鐘~3000轉/分鐘的速率的攪拌條件下，於100℃~170℃的溫度恆溫1小時~10小時，得到主體樹脂；
三、向步驟二得到的主體樹脂中加入步驟一稱取的促進劑，在70℃~100℃的溫度下，機械混合均勻，得到膠料；
四、將步驟三得到的膠料在20℃~100℃的溫度下壓製成膜，即得到改性氰酸酯膠膜。
6.根據權利要求5所述的一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，其特徵在於所述的步驟一中的氰酸酯樹脂為4，4'-二氰酸酯基二苯基甲烷、4，4'-二氰酸酯基二苯基乙烷、4，4'-二氰酸酯基二苯基丙烷、4，4'-二氰酸酯基二苯基丁烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3，5-二甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基-6-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-烯丙基苯基）丙烷、1，1-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基-6-甲基苯基）丁烷、1，1-雙（4-氰酸酯基苯基）環己烷、1，1-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）環己烷和1，1-雙（4-氰酸酯基-3-環己基-6-甲基）丁烷中的一種或其中幾種的組合。
7.根據權利要求5或6所述的一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，其特徵在於所述的步驟一中的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、脂環型環氧樹脂和酚醛型環氧樹樹脂中的一種或其中幾種的組合；所述的步驟一中的增韌樹脂為乙烯基樹脂、聚醚碸、聚碸、聚醚醚酮、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醯亞胺樹脂、聚酚氧樹脂和尼龍中的一種或其中幾種的組合，其中乙烯基樹脂的分子量為300000~500000。
8.根據權利要求5或6所述的一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，其特徵在於所述的步驟一中的活性稀釋劑為脂環型縮水甘油醚、脂肪型縮水甘油醚、脂肪型縮水甘油酯和環硫-環氧活性稀釋劑中的一種或其中幾種的組合；所述的步驟一中的促進劑為過渡金屬鹽、壬基酚、咪唑類衍生物、脲類衍生物和二月桂酸二丁基錫中的一種或其中幾種的組合。
9.根據權利要求5所述的一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，其特徵在於所述的步驟三中的機械混合是在開煉機中機械混合。
10.根據權利要求5、6或9所述的一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，其特徵在於所述的步驟四中改性氰酸酯膠膜的厚度為0.05毫米~0.5毫米。
實施方式
實施方式一
該實施方式提供的一種改性氰酸酯膠膜，按重量份數由60份～100份的氰酸酯樹脂，5份～40份的環氧樹脂，1份～50份增韌樹脂，1份～10份活性稀釋劑和1份~5份的促進劑製備而成。
該實施方式提供的一種改性氰酸酯膠膜，室溫放置大於20天時表面出現結晶，力學性能優良，室溫剪下強度可達到35.6兆帕，剝離強度可達到78.9牛/厘米；由於加入了促進劑，促進氰酸酯固化反應，使得改性氰酸酯膠膜的介電性能優良，在室溫下的介電常數達到3.09。
實施方式二
該實施方式與具體實施方式一的不同點是：所述的氰酸酯樹脂為4，4'-二氰酸酯基二苯基甲烷、4，4′-二氰酸酯基二苯基乙烷、4，4'-二氰酸酯基二苯基丙烷、4，4'-二氰酸酯基二苯基丁烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3，5-二甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基-6-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-烯丙基苯基）丙烷、1，1-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基-6-甲基苯基）丁烷、1，1-雙（4-氰酸酯基苯基）環己烷、1，1-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）環己烷和1，1-雙（4-氰酸酯基-3-環己基-6-甲基）丁烷中的一種或其中幾種的組合。其它與具體實施方式一相同。
實施方式三
該實施方式與具體實施方式一或二的不同點是：所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、脂環型環氧樹脂和酚醛型環氧樹樹脂中的一種或其中幾種的組合；所述的增韌樹脂為乙烯基樹脂、聚醚碸、聚碸、聚醚醚酮、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醯亞胺樹脂、聚酚氧樹脂和尼龍中的一種或其中幾種的組合，其中乙烯基樹脂的分子量為300000~500000。其它與具體實施方式一或二相同。
實施方式四
該實施方式與具體實施方式一至三之一的不同點是：所述的活性稀釋劑為脂環型縮水甘油醚、脂肪型縮水甘油醚、脂肪型縮水甘油酯和環硫-環氧活性稀釋劑中的一種或其中幾種的組合；所述的促進劑為過渡金屬鹽、壬基酚、咪唑類衍生物、脲類衍生物和二月桂酸二丁基錫中的一種或其中幾種的組合。其它與具體實施方式一至三相同。
實施方式五
該實施方式提供了一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、按重量份數稱取60份～100份的氰酸酯樹脂，5份～40份的環氧樹脂，1份～50份增韌樹脂，1份～10份活性稀釋劑和1份~5份的促進劑；
二、將步驟一稱取的氰酸酯樹脂、環氧樹脂、增韌樹脂和活性稀釋劑在1000轉/分鐘~3000轉/分鐘的速率的攪拌條件下，於100℃~170℃的溫度恆溫1小時~10小時，得到主體樹脂；
三、向步驟二得到的主體樹脂中加入步驟一稱取的促進劑，在70℃~100℃的溫度下，機械混合均勻，得到膠料；
四、將步驟三得到的膠料在20℃~100℃的溫度下壓製成膜，即得到改性氰酸酯膠膜。
該實施方式提供的一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，製備得到的改性氰酸酯膠膜，由於加入了環氧樹脂，降低了氰酸酯的固化溫度，改性氰酸酯膠膜的固化溫度由250℃降低到180℃，增加了改性氰酸酯膠膜製備方法的可操作性，也降低了能耗；同時，由於加入了促進劑，促進氰酸酯固化反應，使得改性氰酸酯膠膜的介電性能優良，在室溫下的介電常數達到3.09。
實施方式六
該實施方式與具體實施方式五的不同點是：所述的步驟一中的氰酸酯樹脂為4，4′-二氰酸酯基二苯基甲烷、4，4'-二氰酸酯基二苯基乙烷、4，4′-二氰酸酯基二苯基丙烷、4，4′-二氰酸酯基二苯基丁烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3，5-二甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基-6-甲基苯基）丙烷、2，2-雙（4-氰酸酯基-3-烯丙基苯基）丙烷、1，1-雙（4-氰酸酯基-3-叔丁基-6-甲基苯基）丁烷、1，1-雙（4-氰酸酯基苯基）環己烷、1，1-雙（4-氰酸酯基-3-甲基苯基）環己烷和1，1-雙（4-氰酸酯基-3-環己基-6-甲基）丁烷中的一種或其中幾種的組合。其它與具體實施方式五相同。
實施方式七
該實施方式與具體實施方式五或六的不同點是：所述的步驟一中的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、脂環型環氧樹脂和酚醛型環氧樹樹脂中的一種或其中幾種的組合；所述的步驟一中的增韌樹脂為乙烯基樹脂、聚醚碸、聚碸、聚醚醚酮、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醯亞胺樹脂、聚酚氧樹脂和尼龍中的一種或其中幾種的組合，其中乙烯基樹脂的分子量為300000~500000。其它與具體實施方式五或六相同。
實施方式八
該實施方式與具體實施方式五至七之一的不同點是：所述的步驟一中的活性稀釋劑為脂環型縮水甘油醚、脂肪型縮水甘油醚、脂肪型縮水甘油酯和環硫-環氧活性稀釋劑中的一種或其中幾種的組合；所述的步驟一中的促進劑為過渡金屬鹽、壬基酚、咪唑類衍生物、脲類衍生物和二月桂酸二丁基錫中的一種或其中幾種的組合。其它與具體實施方式五至七相同。
實施方式九
該實施方式與具體實施方式五至八之一的不同點是：所述的步驟三中的機械混合是在開煉機中機械混合。其它與具體實施方式五至八相同。
實施方式十
該實施方式與具體實施方式五至九之一的不同點是：所述的步驟四中改性氰酸酯膠膜的厚度為0.05毫米~0.5毫米。其它與具體實施方式五至九相同。
採用下述試驗驗證該發明效果：
試驗一：一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、按重量份數稱取100份的雙酚A型氰酸酯、30份的雙酚A型環氧樹脂E-51、30份的熱塑型聚醯亞胺樹脂、10份的新戊二醇二縮水甘油醚環氧稀釋劑和5份促進劑；其中，促進劑為1，1-二甲基-3-苯基脲和2-甲基-4-乙基咪唑按質量比3:1混合而成；
二、將步驟一稱取的雙酚A型氰酸酯加熱至170℃熔融，然後，向熔融的雙酚A型氰酸酯中，加入步驟一稱取的熱塑型聚醯亞胺樹脂，以2000轉/分鐘的速率攪拌混合均勻後，加入步驟一稱取的雙酚A型環氧樹脂E-51和新戊二醇二縮水甘油醚環氧稀釋劑，繼續以2000轉/分鐘的速率攪拌並在170℃下恆溫5小時，得到主體樹脂；
三、向步驟二得到的主體樹脂中加入步驟一稱取的促進劑，在90℃的溫度下，在開煉機中機械混合均勻，得到膠料；
四、將步驟三得到的膠料在90℃的溫度下壓製成0.10毫米厚的膠膜，即得到改性氰酸酯膠膜。
試驗一得到的改性氰酸酯膠膜，按重量份數是由100份的雙酚A型氰酸酯、30份的雙酚A型環氧樹脂E-51、30份的熱塑型聚醯亞胺樹脂、10份的新戊二醇二縮水甘油醚活性稀釋劑和5份促進劑製備而成的；其中，促進劑為1，1-二甲基-3-苯基脲和2-甲基-4-乙基咪唑按質量比3:1混合而成。
將試驗一得到的改性氰酸酯膠膜室溫放置，23天后改性氰酸酯膠膜的表面出現白色結晶。將試驗一得到的改性氰酸酯膠膜分別粘接拉伸剪下試件、90度板剝離試件和蜂窩滾筒剝離試件，在180℃下固化4小時後，進行測試，得到表1。表1為試驗一得到的改性氰酸酯膠膜的力學性能。其中，拉伸剪下試件為經化學氧化處理的鋁合金LY12CZ試片，90度板剝離試件採用厚度為0.3毫米的國產LY12CZ鋁合金，蜂窩滾筒為符合BMS4-4-N規範的金屬蜂芯和厚度為0.5毫米的剝離試件用的2024T3鋁合金面板材料構成；-55℃的拉伸剪下強度按GJB1709-93進行測試，25℃的拉伸剪下強度按GB/T7124-1986進行測試，200℃的拉伸剪下強度按GJB444-1988進行測試，90度板剝離強度按GJB446-88進行測試，蜂窩滾筒剝離強度按照GB/T-1457-2005進行測試。
剪下強度（兆帕） | 90度板剝離強度 （牛/厘米） | 滾筒剝離強度 （牛*毫米/分鐘） | ||
-55°C | 25°C | 200°C | 78.9 | 89.3 |
36.2 | 35.6 | 16.2 | ||
試驗二：一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、按重量份數稱取100份的雙酚A型氰酸酯、30份的雙酚A型環氧樹脂E-51、20份的熱塑型聚醯亞胺樹脂、10份的新戊二醇二縮水甘油醚環氧稀釋劑和5份促進劑；其中，促進劑為1，1-二甲基-3-苯基脲和2-甲基-4-乙基咪唑按質量比3:1混合而成；
二、將步驟一稱取的雙酚A型氰酸酯加熱至170℃熔融，然後，向熔融的雙酚A型氰酸酯中，加入步驟一稱取的熱塑型聚醯亞胺樹脂，以2000轉/分鐘的速率攪拌混合均勻後，加入步驟一稱取的雙酚A型環氧樹脂E-51和新戊二醇二縮水甘油醚環氧稀釋劑，繼續以2000轉/分鐘的速率攪拌並在170℃下恆溫5小時，得到主體樹脂；
三、向步驟二得到的主體樹脂中加入步驟一稱取的促進劑，在90℃的溫度下，在開煉機中機械混合均勻，得到膠料；
四、將步驟三得到的膠料在90℃的溫度下壓製成0.10毫米厚的膠膜，即得到改性氰酸酯膠膜。
試驗二得到的改性氰酸酯膠膜，按重量份數是由100份的雙酚A型氰酸酯、30份的雙酚A型環氧樹脂E-51、20份的熱塑型聚醯亞胺樹脂、10份的新戊二醇二縮水甘油醚活性稀釋劑和5份促進劑製備而成的；其中，促進劑為1，1-二甲基-3-苯基脲和2-甲基-4-乙基咪唑按質量比3:1混合而成。
將試驗二得到的改性氰酸酯膠膜室溫放置，22天后改性氰酸酯膠膜的表面出現白色結晶。將試驗二得到的改性氰酸酯膠膜分別粘接拉伸剪下試件、90度板剝離試件和蜂窩滾筒剝離試件，在180℃下固化4小時後，進行測試，得到表2。表2為試驗二得到的改性氰酸酯膠膜的力學性能。其中，拉伸剪下試件為經化學氧化處理的鋁合金LY12CZ試片，90度板剝離試件採用厚度為0.3毫米的國產LY12CZ鋁合金，蜂窩滾筒為符合BMS4-4-N規範的金屬蜂芯和厚度為0.5毫米的剝離試件用的2024T3鋁合金面板材料構成；-55℃的拉伸剪下強度按GJB1709-93進行測試，25℃的拉伸剪下強度按GB/T7124-1986進行測試，200℃的拉伸剪下強度按GJB444-1988進行測試，90度板剝離強度按GJB446-88進行測試，蜂窩滾筒剝離強度按照GB/T-1457-2005進行測試。
剪下強度（兆帕） | 90度板剝離強度 （牛/厘米） | 滾筒剝離強度 （牛*毫米/分鐘） | ||
-55°C | 25°C | 200°C | 45.6 | 36.8 |
20.3 | 25.6 | 10.6 | ||
試驗三：一種改性氰酸酯膠膜的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、按重量份數稱取100份的雙酚A型氰酸酯、30份的雙酚A型環氧樹脂E-51、5份的熱塑型聚醯亞胺樹脂、10份的新戊二醇二縮水甘油醚環氧稀釋劑和5份促進劑；其中，促進劑為1，1-二甲基-3-苯基脲和2-甲基-4-乙基咪唑按質量比3:1混合而成；
二、將步驟一稱取的雙酚A型氰酸酯加熱至170℃熔融，然後，向熔融的雙酚A型氰酸酯中，加入步驟一稱取的熱塑型聚醯亞胺樹脂，以2000轉/分鐘的速率攪拌混合均勻後，加入步驟一稱取的雙酚A型環氧樹脂E-51和新戊二醇二縮水甘油醚環氧稀釋劑，繼續以2000轉/分鐘的速率攪拌並在170℃下恆溫5小時，得到主體樹脂；
三、向步驟二得到的主體樹脂中加入步驟一稱取的促進劑，在90℃的溫度下，在開煉機中機械混合均勻，得到膠料；
四、將步驟三得到的膠料在90℃的溫度下壓製成0.10毫米厚的膠膜，即得到改性氰酸酯膠膜。
試驗三得到的改性氰酸酯膠膜，按重量份數是由100份的雙酚A型氰酸酯、30份的雙酚A型環氧樹脂E-51、5份的熱塑型聚醯亞胺樹脂、10份的新戊二醇二縮水甘油醚活性稀釋劑和5份促進劑製備而成的；其中，促進劑為1，1-二甲基-3-苯基脲和2-甲基-4-乙基咪唑按質量比3:1混合而成。
將試驗三得到的改性氰酸酯膠膜室溫放置，23天后改性氰酸酯膠膜的表面出現白色結晶。將試驗三得到的改性氰酸酯膠膜分別粘接拉伸剪下試件、90度板剝離試件和蜂窩滾筒剝離試件，在180℃下固化4小時後，進行測試，得到表3。表3為試驗三得到的改性氰酸酯膠膜的力學性能。其中，拉伸剪下試件為經化學氧化處理的鋁合金LY12CZ試片，90度板剝離試件採用厚度為0.3毫米的國產LY12CZ鋁合金，蜂窩滾筒為符合BMS4-4-N規範的金屬蜂芯和厚度為0.5毫米的剝離試件用的2024T3鋁合金面板材料構成；-55℃的拉伸剪下強度按GJB1709-93進行測試，25℃的拉伸剪下強度按GB/T7124-1986進行測試，200℃的拉伸剪下強度按GJB444-1988進行測試，90度板剝離強度按GJB446-88進行測試，蜂窩滾筒剝離強度按照GB/T-1457-2005進行測試。
剪下強度（兆帕） | 90度板剝離強度 （牛/厘米） | 滾筒剝離強度 （牛*毫米/分鐘） | ||
-55°C | 25°C | 200°C | 15.6 | 23.8 |
106 | 20.3 | 8.9 | ||
榮譽表彰
2017年12月11日，《一種改性氰酸酯膠膜及其製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
