X射線衍射儀

X射線衍射儀

特徵X射線及其衍射X射線是一種波長(0.06-20nm)很短的電磁波,能穿透一定厚度的物質,並能使螢光物質發光、照相機乳膠感光、氣體電離。用高能電子束轟擊金屬產生X射線,它具有靶中元素相對應的特定波長,稱為特徵X射線。如銅靶對應的X射線波長為0.154056 nm。

X射線衍射儀的英文名稱是X-ray Powder diffractometer簡寫為XPD或XRD。有時會把它叫做x射線多晶體衍射儀,英文名稱為X-ray polycrystalline diffractometer簡寫仍為XPD或XRD。

基本介紹

  • 中文名:X射線衍射儀
  • 外文名:X-Ray Diffractometer
  • 波長:0.06-20nm
  • 類型:電磁波
  • 功能:能穿透一定厚度的物質
  • 射線名稱:特徵X射線
  • 公式:2dsinθ=nλ
原理,基本構造,主要參數,套用,

原理

x射線的波長和晶體內部原子面之間的間距相近,晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即一束X射線照射到物體上時,受到物體中原子的散射,每個原子都產生散射波,這些波互相干涉,結果就產生衍射。衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強,在其他方向上減弱。分析衍射結果,便可獲得晶體結構。以上是1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出的一個重要科學預見,隨即被實驗所證實。1913年,英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功的測定了NaClKCl等晶體結構,還提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。
對於晶體材料,當待測晶體與入射束呈不同角度時,那些滿足布拉格衍射的晶面就會被檢測出來,體現在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強度的衍射峰。對於非晶體材料,由於其結構不存在晶體結構中原子排列的長程有序,只是在幾個原子範圍記憶體在著短程有序,故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。
X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質的晶體結構,織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析。廣泛套用於冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學,材料生產等領域。

基本構造

X射線衍射儀的形式多種多樣,用途各異,但其基本構成很相似,為X射線衍射儀的基本構造原理圖,主要部件包括4部分。
(1) 高穩定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節陽極電壓可控制X射線源的強度。
(2) 樣品及樣品位置取向的調整機構系統 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
(3) 射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。
(4) 衍射圖的處理分析系統 現代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟體的計算機系統, 它們的特點是自動化和智慧型化。
x射線衍射儀x射線衍射儀
X射線衍射儀X射線衍射儀

主要參數

三個物理量:從圖中可以看出,衍射譜上可以直接得到的有三個物理量,即衍射峰位置(2θ)、衍射峰強度(I)及衍射峰形狀(f(x))。粉末衍射可解決的任何問題或可求得的任何結構參數一般都是以這三個物理量為基礎的。
主要技術參數:一台好的儀器應能得到準確(測得的數值與其真值相符)並精確(測量重複性好)的2θ、I及f(x),需 要考慮下列幾個主要技術參數:
1、X射線發生器的穩定度:這不僅關係到所測衍射強度的準確可靠,而且關係到所有部件的準確和穩定。現代粉末衍射儀的光源穩定性一般在外電源變化10%以內,輸出變化0.01%以內。
2、X射線管的功率:對於密封式X射線管,Cu靶一般為2kw,Ag、Mo、W等靶一般大於2kw,而對Co、Fe、Ni等靶則小於2kw。對於轉靶,常用的有12kw和18kw。
3、單色器的效率:應不小於25%。
4、探測器的效率:視品種而異。
5、計數的線性範圍:關係到強度測量的準確性,一般在
cps。有許多儀器附加了校正軟體,宣稱可以達到
cps。
6、衍射角(2θ)的測量準確度和精確度。
7、解析度:常用的Si(311)衍射峰的半高寬來代表。對於一般實驗室粉末衍射儀,此值約在0.05°~0.1°之間。

套用

油田錄井
Olympus攜帶型X 射線衍射儀BTX可能直接分析出岩石的礦物組成及相對含量,並形成了定性、定量的岩性識別方法,為錄井隨鑽岩性快速識別、建立地質剖面提供了技術保障。
每種礦物都具有其特定的X 射線衍射圖譜,樣品中某種礦物含量與其衍射峰和強度成正相關關係。在混合物中,一種物質成分的衍射圖譜與其他物質成分的存在與否無關,這就是X 射線衍射做相定量分析的基礎。X 射線衍射是晶體的“指紋”,不同的物質具有不同的X 射線衍射特徵峰值(點陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數目、位置等),結構參數不同則X 射線衍射線位置與強度也就各不相同,所以通過比較X 射線衍射線位置與強度可區分出不同的礦物成分。X 射線衍射儀主要採集的是地層中各種礦物的相對含量,並系統採集各種礦物的標準圖譜,包括石英、鉀長石、斜長石、方解石、白雲石、黃鐵礦等近30 種礦物成分,通過礦物成分的相對含量就可以確定岩石岩性,為現場岩性定名提供定量化的參考依據,提高特殊鑽井條件下岩性識別準確度。

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