J型高速逆流色譜儀

J型高速逆流色譜儀採用多層纏繞分離柱通過行星式公轉+自轉產生的離心力以及不同物質在上下兩相溶劑中的溶解度差等因素實現物質的分離。

綜述

J型高速逆流色譜儀採用多層纏繞分離柱通過行星式公轉+自轉產生的離心力以及不同物質在上下兩相溶劑中的溶解度差等因素實現物質的分離。高速逆流色譜技術相比傳統的分離純化手段的優點在於較高的分離效率和較大的製備量以及溶劑使用成本的降低。

J型高速逆流色譜儀內部核心部件組成包括至少一個分離柱，一個公轉軸和一個自轉軸。運轉方式為分離柱在圍繞自轉軸高速自轉的同時，整體再圍繞公轉軸高速公轉。為了實現較大的製備量和較高的分離效率，業界對構成高速逆流色譜儀設備的核心部件以及設備內部的機械結構，溫控方式等不斷的進行探索。

從國內第一台高速逆流色譜儀誕生至今，國內的高速逆流色譜儀技術發展經歷了三個主要階段。

採用單分離柱、解繞管的高速逆流色譜儀採用三分離柱、解繞管、循環水浴實現的高速逆流色譜儀採用旋轉密封解繞、多分離柱、壓縮機空調直冷實現的高速逆流色譜儀在上述三個發展階段中，分離柱設計，解繞方式設計和溫控設計的變化起到了重要的作用。

關鍵技術

高速逆流色譜儀的關鍵技術包括分離柱的設計，解繞方式的設計，減震系統、溫控系統的設計等。

分離柱

分離柱的自轉半徑比公轉半徑的比值即稱為β值。β值對分離效果有決定性影響，其大小直接影響分離效果，大β值可實現高效率的分配分離。另一方面，分離柱的大小和數目直接決定了製備量的大小，也決定了機械運行的穩定性和可靠性。

單分離柱

單分離柱結構如下圖所示，採用單分離柱，系統的β值可以達到最大，甚至越過中軸軸線形成β大於1。

這種單分離柱機型β值範圍雖然寬泛，但是需要配重塊才可以穩定運行，對機械穩定性要求較高。同時，如果要增大柱體積，提高製備量則需要增大分離柱體積，以及相應的配重柱體積，從而使得機器整體的尺寸增大，降低系統運行的穩定性和可靠性。

雙分離柱

將單分離柱配重塊換成分離柱組成雙分離柱系統，這樣就解決了平衡問題，也擴展了機器容量，但是需要更多的管路來進行連線，這種機型理論最大β值為1，在實際套用中，因為分離柱加工纏繞以及機械結構穩定性等設計考慮，β值不可能實際到達1。

其結構示意圖如下所示：

三分離柱

三分離柱同雙分離柱相比，等同於增加了1個柱容積，連線管路也相應增加，理論最大β值可達到0.866，其結構側面示意圖如下所示：

保持公轉半徑不變的情況下，自轉半徑會隨著柱子數量增加而減小，柱體積也會隨之減小，理論最大β值也會相應減少，四分離柱僅為0.707，已經不能滿足最低β值需求（一般試驗需要β值至少達到0.8以上）。

綜上所述，因為每增加一個分離柱，自轉半徑隨之降低，導致柱容量也成持續減少趨勢，所以從合理的機械設計角度，為了滿足實驗所需基本β值需求，三分離柱即為在高速逆流色譜儀設計時所能採用的最高分離柱數。

管路解繞

由於高速逆流色譜儀是一種連續流的分離系統，管路從頭至尾貫穿始終，而其又需進行高速旋轉運動，所以要採取措施解決管路纏繞及在長期使用後容易出現的管路破損和斷裂等問題，這就是解繞技術。

解繞軸

傳統解繞方法是採用PTFE軟管加解繞軸進行連線的，基本原理如下所示：

如圖,箭頭指示為分離柱旋轉方向，其搭配一個轉速相同但與其反向旋轉的解繞軸來完成紅色管路的解繞。在運行過程中，由於轉速相同但轉向相反，所以紅色管路不會因為轉動而纏繞折損，最後解繞軸與中心軸組成最後一個解繞管路，將管路通向機器外部。

因為柱子有出口和進口兩個管路處需要實現解繞，即可以將他們組成一個管路從柱子的一頭完成解繞，又可以從柱子兩頭分別解繞，然後從相應的中心軸的兩端通向機器外部。

旋轉密封

旋轉密封採用旋轉密封接頭連線分離柱和外部管路，其結構圖如下所示：

採用旋轉密封的分離柱在高速旋轉時，旋轉密封接頭固定不動，連線柱子進口或出口的管路和外部管路，組成一套解繞系統。採用此系統的機器連線管路相對固定其接頭靜止不動，無需解繞軸，無任何損傷風險，柱子之間直接用連線管相連並通向機器外部。

解繞管採用PTFE軟管雖然能夠經受各種化學腐蝕，但是耐磨、抗拉等性能差，在機械轉動作用下，很容易滲漏甚至斷裂，旋轉密封技術有效解決長期以來高速逆流色譜儀的管路滲漏和斷裂問題，進而也為提高高速逆流色譜儀的分離性能創造了空間。

系統死體積

高速逆流色譜儀設備，除去有效柱容積部分，都可以稱之為死體積，這些管路不參與分離過程，只作為必要連線管路存在，所以死體積越少越好。通常最常見的方法可將機器外部連線管路在壓力允許的情況下通過選用更細更短的管路的簡單方法來儘量減少死體積的存在，而機器內部的死體積除非在設計時加以處理，則很難在後期進行避免。

傳統高速逆流色譜由於其解繞軸的存在，各個分離柱無法直線連線，必須通過解繞軸解繞連線，對解繞管的內外徑也有範圍要求，無可避免的導致了較多的死體積的存在。

採用了旋轉密封技術後，管路之間可以採取直線連線方式，可在最大範圍內降低死體積的存在，還可以根據需要更換各種材質的管路。由於此連線管路不參與解繞轉動，即使更換成PEEK、不鏽鋼等高強度材料管路也可以輕鬆實現，大大提高機器使用壽命和操作便利性。

減震系統

由於高速逆流色譜儀在工作時需要高速旋轉，必然帶來一定的震動，為此，需要在儀器內部套用減震系統以減輕儀器運轉時的震動。

傳統減震

傳統的減震方案是在固定連線處加上彈簧墊等來減小震動產生的力。這種方案無法起到較好的實際效果。高速逆流色譜儀採用傳統減震方式，運行時間長後，由於激烈的震動，容易造成器件磨損，系統壽命降低，並可能影響分離效果。

彈簧減震

雖然簡化的機械設計可以大大降低機器產生的震動，但是由於是動態連續流液體系統，機器內部在運轉過程中對稱平衡會被打破，從而產生震動以及額外噪音。為了降低這種問題，江陰逆流科技有限公司經過大量實驗，獨創了一套適用於高速旋轉離心繫統的減震結構，大大降低了由於不對稱產生的動平衡問題，從而江陰逆流科技有限公司產品系列可以包含單分離柱、二分離柱、三分離柱，並且對於機器容量的大小無理論上的限制，都可以通過此系統達到最佳運行平穩度。

溫度控制系統

由於溫度對一些特定的化學物質的溶解度及活性等會產生較大的影響，因此，精確高效的溫度控制系統對於高速逆流色譜儀也至關重要。套用於高速逆流色譜儀系統的溫控控制系統主要有兩種，即循環水浴系統和壓縮機空調直冷系統。

循環水浴

循環水浴的工作模式是把主機部分通過中空的殼體包裹在一個密閉空間內，然後通過外置水浴恆溫裝置將一定溫度的水注入中空殼體，改變殼體溫度，從而控制主機旋轉空間內空氣溫度來影響分離柱內溶劑溫度（請參考下面相關專利說明）。

壓縮機空調直冷

壓縮機空調直冷的方法是將主機部分更改為開放式結構，完全與機器內部連通；並在機器外殼掛裝工業級控溫空調系統，直接對機器內部空間進行控制，從而最終實現主機溫度恆定。

主機溫度的控制最後都需要空氣作為介質作用於分離柱，壓縮機空調直冷無論從溫度改變速度上和能力上都要強於溫控水浴（水浴方面制熱能力強，但是逆流色譜所用試劑沸點都很低，所以工作溫度一般不超過45度）；開放式結構對於檢查機器運行情況和日常維護都變得簡單快捷；水浴循環器作為外配部件額外增加成本和操作步驟，對日後機器移動搬運也造成不小麻煩；一體式壁掛空調與機器完全組成一個整體，並可通過機器控制系統集中控制。

演進過程

隨著分離柱，解繞方式，減震系統，溫控系統相關技術的發展，高速逆流色譜儀的發展也經歷了從單分離柱+解繞管，三分離柱+解繞管，多分離柱+旋轉密封模式的演變。

單分離柱+解繞管

最初引進逆流色譜技術時，國內的高速逆流色譜儀生產廠家採用了單分離柱加解繞管的結構設計逆流色譜儀，這種設備的共同特點是柱體總容積較小，系統運行震動大，噪音高等。

三分離柱+解繞管

隨著用戶對高速逆流色譜儀的柱體總容積需求的增大，國內的各個高速逆流色譜儀生產廠家在單分離柱系列機器後開始研究多個分離柱的逆流色譜儀。在2010年前，由於旋轉密封技術尚未成熟，解繞管是唯一可行的解繞方式，在這種條件下，雙分離柱加解繞管或三分離柱加解繞管的逆流色譜儀成為業界廠商的研究目標。

由於機械原理問題，解繞軸會得整個系統的動平衡破壞，此現象在雙分離柱條件下會尤為明顯。在未使用旋轉密封技術的條件下，採用三分離柱加解繞軸的方案相對於雙分離柱加解繞軸的方案會帶來更好的系統穩定性，降低系統運行時的震動。

為此，雖然採用雙分離柱加解繞軸相對於三分離柱加解繞軸可以一定程度上簡化系統的複雜性，但是由於帶來的系統不穩定問題較為突出，業界普遍採用了三分離柱加解繞軸的實現方式。

採用三分離柱相應的至少需要包括中軸在內的7根旋轉軸和7個齒輪、至少8根連線管路連線單元，如下圖所示。這種設計使得機器的可靠性大大降低，另外，如同前文所述，採用三分離柱降低了系統能達到的最大β值，從而又降低了分離效率。

採用三分離柱由於需要的柱子較多，占用空間體積較大，因此，實際在市面銷售的三分離柱加解繞管的高速逆流色譜儀的柱體總容積通常在300ml左右。

多分離柱+旋轉密封

江陰逆流科技有限公司在2010年成功的研製獨特的旋轉密封解繞和彈簧減震技術，採用了旋轉密封解繞技術，因為無需解繞軸，不破壞機器整體動平衡，所以雙分離柱機型和三分離柱機型有同樣的穩定性。

採用了旋轉密封技術的雙分離柱設計一方面可以滿足系統運轉穩定性和柱體總容積需求，同時又提高了系統的β值，大大提高了分離效率。

發展趨勢

大製備量

由於旋轉密封解繞技術的出現和減震、溫控系統的進步，除了常見的300ml,500ml,1L等常規柱體總容積的逆流色譜儀外，更大的諸如10L以上的逆流色譜儀已經成為可能。

產業化

傳統的逆流色譜儀由於受限於柱體總容積和分離效率，大部分都是在實驗室內部進行使用，未來，隨著大製備量的高速逆流色譜儀的成熟，逆流色譜儀及相關技術必將走出實驗室，進入大規模的產業化套用中。