CNAS-GL03能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南

比對樣品的一致性對利用實驗室間比對進行能力驗證至關重要。在實施能力驗證計畫時，組織方應確保能力驗證中出現的不滿意結果不歸咎於樣品之間或樣品本身的變異性。因此，對於能力驗證樣品的檢測特性量，必須進行均勻性檢驗和（或）穩定性檢驗。本指南為這種判斷和評價提供了指導。

基本介紹

• 中文名：CNAS-GL03能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南
• 發布時間：2006-06-01
• 實施時間：2006年07月01日
• 發布機構：中國合格評定國家認可委員會

簡介

對於製備批量樣品的檢測能力驗證計畫，通常必須進行樣品均勻性檢驗。對於穩定性檢驗，則可根據樣品的性質和計畫的要求來決定。對於性質較不穩定的檢測樣品如生物製品，以及在校準能力驗證計畫中傳遞周期較長的測量物品，穩定性檢驗是必不可少的。對於均勻性檢驗或穩定性檢驗的結果， 可根據有關統計量表明的顯著性或樣品的變化能否滿足能力驗證計畫要求的不確定度進行判斷。本指南為這種判斷和評價提供了指導。

適用範圍

本指南適用於 CNAS 能力驗證計畫中的樣品均勻性和穩定性檢驗，也可為其他機構實施能力驗證計畫提供參考。

參考檔案

下列檔案中的條款通過引用而成為本檔案的條款。以下引用的檔案，註明日期的，

僅引用的版本適用；未註明日期的，引用檔案的最新版本（包括任何修訂）適用。

ISO/IEC 指南 43-1《利用實驗室間比對的能力驗證 第 1 部分：能力驗證計畫的建立和運作》（ GB/T 15483.1）

ISO 13528： 2006 《利用實驗室間比對的能力驗證中所用的統計方法》

ISO ISO 指南 35 《標準物質定值——一般原則和統計原理》

APLAC PT001 《校準實驗室間的比對》

APLAC PT002 《檢測實驗室間的比對》

CNAS-RL02 《能力驗證規則》

檢驗方法

均勻性檢驗

4.1均勻性檢驗的要求和方法4.1.1 對能力驗證計畫所製備的每一個樣品編號。從樣品總體中隨機抽取 10 個或 10個以上的樣品用於均勻性檢驗。若必要，也可以在特性量可能出現差異的部位按一定規律抽取相應數量的檢驗樣品。

4.1.2 對抽取的每個樣品，在重複條件下至少測試 2 次。重複測試的樣品應分別單獨取樣。為了減小測量中定向變化的影響（飄移），樣品的所有重複測試應按隨機次序進行。

4.1.3 均勻性檢驗中所用的測試方法， 其精密度和靈敏度不應低於能力驗證計畫預定測試方法的精密度和靈敏度。

4.1.4 特性量的均勻性與取樣量有關。均勻性檢驗所用的取樣量不應大於能力驗證計畫預定測試方法的取樣量。

4.1.5 當檢測樣品有多個待測特性量時， 可從中選擇有代表性和對不均勻性敏感的特性量進行均勻性檢驗。

4.1.6 對檢驗中出現的異常值，在未查明原因之前，不應隨意剔除。

4.1.7 可採用單因子方差分析法對檢驗中的結果進行統計處理。若樣品之間無顯著性差

異，則表明樣品是均勻的。

4.1.8 如果σ 是某個能力驗證計畫中能力評價標準偏差的目標值，SBSB為樣品之間不均勻性的標準偏差。若SS≤0.3σ ,則使用的樣品可認為在本能力驗證計畫中是均勻的

4.2單因子方差分析（one way ANOVA）

為檢驗樣品的均勻性，抽取i個樣品(i=1、 2、 ……m)，每個樣在重複條件下測試j次（j=1、 2、 ……n）。

每個樣品的測試平均值，全部樣品測試的總平均值，測試總次數，樣品間平方和，樣品內平方和，自由度，統計量

若F＜自由度為（f1 ，f2 ）及給定顯著性水平α（通常α =0.05）的臨界值Fα（f1 ，f2 ），則表明樣品內和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的。

4.3SS≤0.3σ 準則

從能力驗證計畫製備的樣品中隨機抽取i個樣品(i=1、 2、 ……m)，每個樣在重複條件下測試j次（j=1、 2、 ……n）。按 4.2 款計算均方MS1、MS2 。若每個樣品的重複測試次數均為n次。按下式計算樣品之間的不均勻性標準偏差Ss:

式中：MS1— 樣品間均方；

MS2 — 樣品內均方；

n— 測量次數。

若SS≤0.3σ ，則使用的樣品可認為在本能力驗證計畫中是均勻的。式中σ 是能力驗

證計畫中能力評價標準偏差的目標值。

穩定性檢驗

5.1穩定性檢驗的要求和方法

對於某些性質較不穩定的檢測樣品，運輸和時間對檢測的特性量可能會產生影響。因此，在樣品傳送給實驗室之前，需要進行有關條件的穩定性檢驗。

當檢測樣品有多個待測特性量時，應選擇容易發生變化和有代表性的特性量進行穩定性檢驗。

穩定性檢驗的測試方法應是精密和靈敏的，並且具有很好的復現性。

穩定性檢驗的樣品應從包裝單元中隨機抽取，抽取的樣品數具有足夠的代表性。

在校準能力驗證計畫中， 測量的物品需在參加實驗室之間傳遞， 作為被測特性量的監控，在計畫運作的始末或期間應作穩定性檢驗。

穩定性檢驗的統計方法有 t 檢驗法、x−y≤ 0.3σ 準則法等。 t 檢驗法通常用於比較一個平均值與標準值/參考值之間或二個平均值之間是否存在顯著性的差異。檢驗者可根

據樣品的性質和工作要求選用某一方法。

5.2 t檢驗法

5.2.1 一系列測量的平均值與標準值/參考值的比較

按下式計算t值：

式中：x—n次測量的平均值；

μ — 標準值/參考值；

n— 測量次數；

S—n次測量結果的標準偏差。

註：為了保證平均值和標準偏差的準確度，n≥6。

若 t＜顯著性水平α （通常α =0.05）自由度為n-1 的臨界值tα( )n−1 ，則平均值與標準

值/參考值之間無顯著性差異。

5.2.2 二個平均值之間的一致性

5.3x−y≤0.3σ 準則

若x−y≤ 0.3σ 成立，則認為被檢的樣品是穩定的。

式中：x——均勻性檢驗的總平均值

y——穩定性檢驗時，對隨機抽出樣品的測量平均值。

註：抽樣數≥3。對每個抽取的樣品重複測試 2 次，每次分別單獨取樣。測量方法與均勻性

檢驗用的測量方法相同。

σ——該能力驗證計畫的能力評價標準偏差目標值。