2,4,6-三甲基苯磺醯羥胺（又名2-[(氨基氧基)磺醯]-1,3,5-三甲基苯），分子式為C9H13NO3S，分子量為215.27；2，4，6-三甲基苯磺醯羥胺( MSH) 作為一種胺化試劑，主要用於含缺電子基團氮雜環化合物的氮胺化反應，是製備新型氮雜環含能材料的重要催化劑。
基本介紹
- 中文名：2,4,6-三甲基苯磺醯羥胺
- 外文名：amino 2,4,6-trimethylbenzenesulfonate
- 分子式 ：C9H13NO3S
- 分子量：215.27
- 密度：1.24 g/cm3
- 熔點：93-94ºC
- 沸點：381ºC at 760 mmHg
- CAS NO.：36016-40-7
基本信息,理化性質,製備方法,
基本信息
中文名稱：2,4,6-三甲基苯磺醯羥胺
中文別名：2-[(氨基氧基)磺醯]-1,3,5-三甲基苯
英文名稱：amino 2,4,6-trimethylbenzenesulfonate
英文別名：1-aminooxysulfonyl-2,4,6-trimethylbenzene; 2-aminooxysulphonyl-1,3,5-trimethylbenzene;
O-mesityl-sulphonyl-hydroxylamine;2-[(Aminooxy)sulfonyl]-1,3,5-trimethylbenzene;
O-mesitiylenesulfonyl acetoxyhydroxylamine;
CAS：36016-40-7
分子式：C9H13NO3S
分子量：215.26900
理化性質
密度：1.24 g/cm3
熔點：93-94ºC
沸點：381ºC at 760 mmHg
閃點：184.2ºC
折射率：1.556
製備方法
方法一：以O-( 2，4，6-三甲基苯磺醯基) 乙醯羥肟酸乙酯為起始原料，在高氯酸溶液中低溫反應得到；
方法二：以三甲基苯磺醯氯為起始物，通過與叔丁氧羰基氨( NHBoc) 反應製得叔丁氧羰基-三甲基苯磺醯羥胺( Boc-MSH) ，再經過三氟乙酸脫除 N-Boc 保護基方可獲得MSH，該法過程較為繁瑣，實用性有限。
文獻報導製備方法：參照方法一進行，即7.5 g (0.026 mol) 原料 O-( 2,4,6-三甲基苯磺醯基) 乙醯羥肟酸乙酯溶於 15 mL 1,4-二氧六環中；一次降溫至10 ℃，緩慢滴加 9 mL 高氯酸( 質量分數70%) ，二次降溫至0 ℃；維持在0 ℃下反應10 ～15 min，將混合溶液傾入 300 mL 冰水中，析出大量白色固體，常溫真空抽濾，水洗；將固體溶於 30 mL二氯甲烷，萃取分離後用30 mL 乙醚和石油醚( 1：1)重結晶後得到白色針狀晶體6.8 g，得率95%；將產品密封在塑膠瓶中，冷藏保存；由於二氧六環在常溫下具有高揮發性，且在0 ℃容易凝固，較難控制反應物與加料的間隔時間，實驗採用二次降溫法，改進了文獻中的操作步驟，降低了加料難度，產物易得。
