黃氧化鐵,黃色粉末;無臭,無味。 在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻後,溶液顯鐵鹽的鑑別反應
基本介紹
- 中文名:黃氧化鐵
- 英文名:Yellow Ferric Oxide
- 外觀:儲黃色粉末;無臭,無味。
- 套用:藥品
定性檢查,含量測定,測定方法,
定性檢查
水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱回流2小時,濾過,濾渣用少量水洗滌,合併濾液與洗液,置經105℃恆重的蒸發皿中,蒸乾,在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過20mg(1.0%)。 酸中不溶物 取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經105℃恆重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色,再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應,在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過20mg(1.0%)。 熾灼失重 取本品約1.0g,精密稱定,在700-800℃熾 灼至恆重,減失重量不得過12.0%。 鋇鹽 取本品0.2g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過氧化氫試液1滴,再加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過,濾渣用水10ml洗滌,合併濾液與洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得顯渾濁。 鉛鹽 取本品0.5g加鹽酸10ml,加熱使溶解,加硝酸3ml,煮沸1分鐘,放冷,用無水乙醚振搖提取4次(30m、20ml、20ml與20ml),棄去乙醚層,加熱除去酸液中殘留的乙醚,加氨試液呈鹼性,加氰化鉀試液1ml,加水至50ml,加硫化鈉試液數滴,搖勻,如顯色,與標準鉛溶液1.5ml用同一方法製成的對照液比較,不得更濃(0.003%)。 砷鹽 取本品0.2g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去,依法檢查(附錄ⅧJ第一法),應符合規定(0.001%)。
含量測定
貯藏: 密封保存。
中西藥分類: 西藥(包括化學藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料))
化學成分: 本品為三氧化二鐵一水化物,本品按灼熾至恆重後計,含Fe1O3不得少於97.5%。
藥理作用: 藥用輔料,著色劑
測定方法
方法名稱: 黃氧化鐵---氧化鐵的測定---氧化還原滴定法
套用範圍: 本方法採用滴定法測定黃氧化鐵中氧化鐵的含量。
本方法適用於黃氧化鐵。
方法原理: 供試品加鹽酸2.5mL,置水浴上加熱使溶解,加過氧化氫試液1mL,加熱至沸騰數分鐘,加水25mL放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL,密塞,搖勻,在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時,加澱粉指示液2.5mL,繼續滴定至藍色消失,計算黃氧化鐵的含量。
試劑: 1.鹽酸
2.過氧化氫試液
3.碘化鉀
4.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
5.澱粉指示液
儀器設備:
試樣製備: 1.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
配製:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月後濾過。
標定:取在120℃乾燥恆重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘後,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加澱粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當於4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
2.澱粉指示液
取可溶性澱粉0.5g,加水5mL攪勻後,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。
操作步驟: 取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸2.5mL,置水浴上加熱使溶解,加過氧化氫試液1mL,加熱至沸騰數分鐘,加水25mL放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL,密塞,搖勻,在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時,加澱粉指示液2.5mL,繼續滴定至藍色消失,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相當於7.985mg的Fe2O3。
註:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p908。