《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》是煙臺氨綸股份有限公司於2009年12月24日申請的專利，該專利的公布號為：CN101736431A，專利公布日：2010年06月16日，發明人是：宋翠艷；宋西全；王寅超；王學；高東。
《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》公開了一種高強高模間位芳綸超短纖維製備方法，包括在醯胺化合物為有機溶劑的體系中用間苯二甲醯氯和間苯二胺進行溶液聚合，得到包含間苯二甲醯間苯二胺為重複單元的間位芳香族聚醯胺溶液，用氧化鈣或氫氧化鈣進行中和反應生成的鹽酸，得紡絲原液，使紡絲原液的比濃對數粘度在3-6；然後經濕法紡絲、清洗、熱處理、卷繞、切斷、打包即得製成長度為0.5-20毫米的高強高模間位芳綸超短纖維。《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的間位芳綸超短纖維的強度和模量相對現有同類產品均有較大提高。
2020年7月14日，《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》獲得第二十一屆中國專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法
- 公布號：CN101736431A
- 地址：山東省煙臺市煙臺經濟技術開發區黑龍江路10號
- 公布日：2010年06月16日
- 發明人：宋翠艷；宋西全；王寅超；王學；高東
- 申請號：2009102597783
- Int. Cl.：D01F6/60(2006.01)I; C08G69/32(2006.01)I; D01D5/06(2006.01)I
- 申請日：2009年12月24日
- 專利代理機構：北京雙收智慧財產權代理有限公司11241
- 申請人：煙臺氨綸股份有限公司
- 代理人：盧新
專利背景,發明內容,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
芳綸纖維（Aramidfiber）是一種新型高科技合成纖維，主要分為兩種，對位芳醯胺纖維（PPTA）和間位芳醯胺纖維（PMIA），具有超高強度、高模量和耐高溫、耐酸耐鹼、重量輕等優良性能，其強度是鋼絲的5～6倍，模量為鋼絲或玻璃纖維的2～3倍，韌性是鋼絲的2倍，而重量僅為鋼絲的1/5左右，在560℃的溫度下，不分解，不融化。它具有良好的絕緣性和抗老化性能，具有很長的生命周期。芳綸的發現，被認為是材料界一個非常重要的歷史進程。間位芳綸超短纖維是生產芳綸紙所用的主要原料之一，具有廣泛的套用前景，2009年前的普通間位芳綸超短纖維生產的芳綸紙的強度和模量均不理想。
發明內容
《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》目的在於提供一種高強度和高膜量的芳綸超短纖維的生產方法。
《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的高強高模間位芳綸超短纖維的製備方法，其中包括如下步驟：
在以醯胺化合物為有機溶劑的體系中用間苯二甲醯氯和間苯二胺進行溶液聚合，得到包含間苯二甲醯間苯二胺為重複單元的間位芳香族聚醯胺溶液，用氧化鈣或氫氧化鈣進行中和反應生成的鹽酸，得紡絲原液，使紡絲原液的比濃對數粘度在3-6；
經濕法紡絲、清洗、熱處理、卷繞、切斷、打包即得製成長度為0.5-20毫米的高強高模間位芳綸超短纖維。
《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的高強高模間位芳綸超短纖維的製備方法，其中濕法紡絲是將紡絲原液脫泡並通過直徑為0.01-2毫米的噴絲孔的噴絲頭擠出，在溫度為20-50℃的水溶液凝固浴中形成長絲，在含有氯化鈣水溶液中經過2-10倍的牽伸使其具有一定的物理機械性能。
《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的高強高模間位芳綸超短纖維的製備方法，其中熱處理步驟為，在定型溫度為350-450℃下進行高溫定型。
《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的高強高模間位芳綸超短纖維的製備方法，其中醯胺化合物選自二甲基甲醯胺或二甲基乙醯胺。
《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》在聚合反應時分一次添加間苯二甲醯氯，僅一次中和，控制合理的原液的比濃對數粘度、牽伸的大小、熱處理的條件，從而使製得的芳綸超短纖維具有更高的強度和模量。
下面通過具體實施方式對《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》做進一步說明。
技術領域
《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》屬於芳綸纖維製備領域，特別涉及高強高模間位芳綸超短纖維製備方法。
權利要求
1.一種高強高模間位芳綸超短纖維的製備方法，其特徵在於包括如下步驟：在醯胺化合物為有機溶劑的體系中用間苯二甲醯氯和間苯二胺進行溶液聚合，得到包含間苯二甲醯間苯二胺為重複單元的間位芳香族聚醯胺溶液，用氧化鈣或氫氧化鈣進行中和反應生成的鹽酸，得紡絲原液，使紡絲原液的比濃對數粘度在3-6；經濕法紡絲、清洗、熱處理、卷繞、切斷、打包即製成長度為0.5-20毫米的高強高模間位芳綸超短纖維；其中，所述間苯二甲醯氯是一次添加的；所述濕法紡絲是將紡絲原液脫泡並通過直徑為0.01-2毫米的噴絲孔的噴絲頭擠出，在溫度為20-50℃的水溶液凝固浴形成長絲，在含有氯化鈣水溶液中經過2-10倍的牽伸使其具有一定的物理機械性能；所述熱處理是在350-450℃下進行高溫定型。
2.按照權利要求1所述的高強高模間位芳綸超短纖維的製備方法，其特徵在於所述醯胺化合物選自二甲基甲醯胺或二甲基乙醯胺。
實施方式
- 實施例1
1、在二甲基乙醯胺的溶液中用單體間苯二甲醯氯（IPC）和單體間苯二胺（MPDA）進行溶液聚合，用氫氧化鈣進行中和反應生成的鹽酸，得紡絲原液；
濕法紡絲前採用的紡絲溶液為低鹽紡絲溶液，進行聚合反應時分一次添加間苯二甲醯氯，一次中和，通過控制間苯二甲醯氯的添加量和加入適當終止劑，使紡絲原液的比濃對數粘度為4.3-4.6。
2、濕法紡絲：將紡絲原液經脫泡後通過直徑為0.01-2毫米的噴絲孔中擠出，通過溫度為20℃的水溶液形成長絲，經過一種特製牽伸機在一種含有氯化鈣的水溶液中，牽伸2倍使其具有良好的機械性能，水洗、烘乾纖維；
3、對烘乾後的產品進行350℃熱處理，進一步提高纖維的機械性能；
4、經過熱處理後的纖維經卷繞絡筒後成高強高模間位芳綸長絲束，再使用特製切斷機進行切斷，切斷後的短纖維長度一般為0.5-20毫米之間，經篩分後，打包裝箱。
- 實施例2
1、在二甲基甲醯胺的溶液中用單體間苯二甲醯氯（IPC）和單體間苯二胺（MPDA）進行溶液聚合，用氧化鈣進行中和反應生成的鹽酸，得紡絲原液；紡絲原液的比濃對數粘度為4.6-4.9。
2、濕法紡絲：將紡絲原液經脫泡後通過直徑為0.01-2毫米的噴絲孔重擠出，通過溫度為40℃的水溶液形成長絲，經過一種特製牽伸機在一種含有氯化鈣的水溶液中，牽伸6倍使其具有良好的機械性能，水洗、烘乾纖維；
3、對烘乾後的產品進行400℃熱處理；
4、經過熱處理後的纖維經卷繞絡筒後成高強高模間位芳綸長絲束，再使用特製切斷機進行切斷，切斷後的短纖維長度一般為0.5-20毫米之間，經篩分後，打包裝箱。
- 實施例3
1、在二甲基乙醯胺的溶液中用單體間苯二甲醯氯（IPC）和單體間苯二胺（MPDA）進行溶液聚合，用氫氧化鈣進行中和反應生成的鹽酸，得紡絲原液；紡絲原液的比濃對數粘度為5.4-5.7。
2、濕法紡絲：將紡絲原液經脫泡後通過直徑為0.01-2毫米的噴絲孔重擠出，通過溫度為50℃的水溶液形成長絲，經過一種特製牽伸機在一種含有氯化鈣的水溶液中，牽伸10倍使其具有良好的機械性能，水洗、烘乾纖維；
3、對烘乾後的產品進行450℃熱處理，進一步提高纖維的機械性能；
4、經過熱處理後的纖維經卷繞絡筒後成高強高模間位芳綸長絲束，再使用特製切斷機進行切斷，切斷後的短纖維長度一般為0.5-20毫米之間，經篩分後，打包裝箱。
從上述各個實施例的結果可以得知，原液的比濃對數粘度、牽伸的大小、以及熱處理的效果決定了纖維的強度及模量，實驗證明，纖維的物理機械性能與以上所述的幾種因素成正比例對應關係，但也不能過度，在達到極限值後，纖維的性能會降低。普通間位芳綸纖維與該實施例1的高強高模纖維的測試結果見對比表1，高強高模短切纖維更好的解決了造紙生產過程中纖維分散不均，產品強度差等缺點。短切纖維的實際利用率提高10％，用《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的高強高模超切纖維製得的芳綸紙的強度也有很大提高，更好的滿足客戶要求，與普通芳綸紙具體對比情況請見下表2。
表1：普通間位芳綸纖維與該實施例1的高強高模纖維的測試結果
普通間位芳綸纖維與該實施例1的高強高模纖維的測試結果
表2：不同芳綸紙的強度對比
不同芳綸紙的強度對比
以上所述實施例僅僅是《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的優選實施方式進行描述，並非對《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的範圍進行限定，在不脫離《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》設計精神的前提下，該領域普通技術人員對《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》的權利要求書確定的保護範圍內。
榮譽表彰
2020年7月14日，《高強高模間位芳綸超短纖維的生產方法》獲得第二十一屆中國專利獎優秀獎。
