《預分散橡膠助劑通用規範》是2018年01月01日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：預分散橡膠助劑通用規範
- 外文名：General specifications for the predispersed rubber chemicals
- 標準編號：T/CRIA 25001—2017
- 實施日期：2018年01月01日
- 發布日期：2017年11月10日
起草人,起草單位,適用範圍,主要內容,
起草人
杜孟成、王新生、苗靜、連加松、連千榮、王飛、童鈞、師利龍。
起草單位
山東陽穀華泰化工股份有限公司，山東尚舜化工有限公司，蔚林新材獄企踏料科技股份有限公司，江蘇連連化學股份有限公司，寧波艾克母新材料有限公司，珠海經濟特區科茂橡塑材料有限公司，廣東杜巴新材料科技有限公司，科邁化工股份有限公司，嘉興北化高分子助劑有限公司。
適用範圍
本標準規定了預分散橡膠助劑的術語和定義、技術要求、試驗方法。 本標準適用於橡膠助劑含量大於40%，載體是聚合物的預分散橡膠助劑。
主要內容
3 術語和定義
下列術語和定義適用於本檔案。
3.1 預分散橡膠助劑 Predispersed rubber chemicals
定量的橡膠助劑均勻分散到定量的聚合物載體中，成型為一定形狀的混合物。
3.2主含量Active content
預分散橡膠助劑中橡膠助劑的含量，常用預分散橡膠助劑中硫元素或金屬氧化物的含量折算。
3.3 分散性巴舉櫃謎 Dispersibility
橡膠助劑在聚合物載體中的分散程度。
4 技術要求
4.1 預分散橡膠助劑表面不粘連。
4.2 20目篩余物大於等於99.5%。
4.3 其他的技術要求由供需雙方協商確定。
5 試驗方法
5.1 通用規則
5.1.1 本標準所用櫃求懂試劑和水，在沒有註明其它要求時，均指分析純試劑和符合GB/T 6682中規定的三級水。
5.1.2 儀器應清潔，使用之前應乾燥、校正。
5.1.3 試樣不應有氣泡、氣孔，表面應光滑。
5.1.4 加熱試樣時，應避免揮發性組分的損失而引起誤差。
5.1.5 試樣的環境調節及試驗的標準溫度按GB/T2941執行。
5.1.6 檢驗結果的判定按GB/T 8170中修約值比較法進行。
5.2 試樣製備
5.2.1 取約200g試樣（精確至1ｇ），在輥距 1.0mm±0.2mm的開煉機上過輥4次後，調輥距至4.3mm±0.3mm過輥出片，確保膠片表面光滑，無氣孔。
5.2.2 在10Mpa的壓力下，室溫模壓5min，樣品要確保其表面平整，無氣孔，厚度均勻一致，無機械損傷。
5.2.3 試樣應在23℃±2℃下恆溫調節，測試應在調節1h之後，24h之內進行。
5.3 外觀
在自然光下用目測法檢驗。
5.4 硫元素含量
5.4.1 測定原理
含硫元素的預分散橡膠助劑試樣在高溫燃燒管中被氧氣氧化，試樣中的硫元素被氧化為二氧化硫，產生的二氧化硫氣體經淨化後由硫檢測池測定。 測定值經過換算得出預分散橡膠助劑中的硫元素含量。
5.4.2稱樣量
稱樣量與試樣中硫元素含量有關，具體稱量如下：
試樣中硫含量x，% 稱樣量，mg
50＜X≤100
20＜X≤50
4＜X≤20
0＜X≤4 20
50
100
100
5.4.3 檢測步驟
按照所使用硫元素分析儀的操作規程進行檢測。
5.4.4 結果表示
硫元素分析儀直接計算並顯示樣品的硫元素含量，以質量百分櫃己滲比表示。
5.4.5 允許差
取3次測定值的算術平均數作為測定結果，棵鑽腿3次測定值的極差不大於1.5%。
5.5 金屬氧化物(ZnO、MgO、CaO、PbO)含量
5.5.1測定原理
將試樣的灰化殘渣溶於鹽酸中，中和之後，用EDTA標準溶液滴定金屬氧化物含量。
5.5.2試劑
5.5.2.1 鹽酸溶液[7647-01-0]：1+1；
5.5.2.2 氨水溶液[1336-21-6]：1+1；
5.5.2.3 氨—氯化銨緩衝溶液（pH＝10）；
5.5.2.4 鉻黑Ｔ指示液：5g/L 。
5.5.3 儀器
5.5.3.1 量筒：容量100mL；
5.5.3.2 容量瓶：容量250mL；
5.5.3.3 移液管：容量10mL；
5.5.3.4 棕色酸式滴定管：容量50mL,分度值0.1mL。
5.5.4 分析步驟
在5.9做完灰分的瓷坩堝中加1+1鹽酸溶液90mL，溶解灰化殘渣，溶解（可加熱）後，全部轉移到250mL容量瓶中，加水稀釋定容，搖勻後用移液管移取10mL溶液於250mL錐形瓶中，用1+1氨水溶液中和至pH=7～8（有金屬氫氧化物沉澱生成），再加10mL氨—氯化銨緩衝溶液(pH=10)及5滴鉻黑T指示液，用EDTA標準滴定溶液進行滴定至溶液由紫色變為純藍色即為終蘭地點。
5.5.5 結果計算
金屬氧化物的質量分數X計，數值以%表示，用（1）式計算：
(1)
式中：
c1——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數雄精故匪值，單位為摩爾每升（ mol/L）；
V1——EDTA標準滴定溶液耗用量的數值，單位為毫升（mL）；
m1——做灰分時所稱試樣質量的數值，單位為克（g）；
M—––金屬氧化物摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/ mol）[M（ZnO)=81.408），M（MgO)=40.30，M（GaO)=56.08，M（PbO）=223.20。）
5.5.6 結果表示
取2次平行測定值的算術平均數作為測定結果，2次測定值的差值不大於0.2%。
5.6分散性
5.6.1試驗設備
5.6.1.1 平板硫化機
5.6.1.2 兩片表面光滑鋼板
5.6.1.3 透明薄膜，厚度0.02 mm±0.005mm
5.6.2試驗步驟
取0.3g-1.0g預分散橡膠助劑，放於兩片薄膜之間，將薄膜置於兩片鋼板中間，然後把鋼板放在平板硫化機上，在10MPa壓力下保持3s，連同薄膜一起取出觀察，並按等級分別統計顆粒或膠團的數量。等級的劃分按顆粒或膠團的直徑進行，分為0mm、大於0mm小於等於1mm、大於1mm小於等2mm、大於2mm四個等級或按客戶要求進行分級。
5.6.3 結果表示
取3次平行測定值的算術平均數作為測定結果。
5.7 門尼粘度
按本標準5.2.1和5.2.3進行試樣製備，按GB/T 1232.1規定方法進行測定。讀取ML（1+4）50℃或80℃數值。
5.8 硬度
按本標準5.2進行試樣製備，其中模具規格：94mm*65mm*6mm。按GB/T 531.1規定進行測定。
5.9 灰分
按GB/T 11409-2008中3.7的規定進行測定，稱樣量約3g（精確至0.1mg），高溫爐溫度控制在（950±25）℃，灼燒時間為2h。
5.10 密度
5.10.1樣品處理
密度分為顆粒密度和壓實密度。顆粒密度測定前無需處理試樣，壓實密度測定前按本通用方法5.2進行。其中模具規格：31mm*31mm*3.2mm。
5.10.2 測定方法
按GB/T 4472-2011中4.2.3的規定進行測試。
5.11 加熱減量
按GB/T 11409-2008中3.4的規定進行測定。
5.12熔點
按GB/T 28724規定進行。
5.13 篩余物
按GB/T 11409-2008中3.5.2的規定進行測定
50＜X≤100
20＜X≤50
4＜X≤20
0＜X≤4 20
50
100
100
5.4.3 檢測步驟
按照所使用硫元素分析儀的操作規程進行檢測。
5.4.4 結果表示
硫元素分析儀直接計算並顯示樣品的硫元素含量，以質量百分比表示。
5.4.5 允許差
取3次測定值的算術平均數作為測定結果，3次測定值的極差不大於1.5%。
5.5 金屬氧化物(ZnO、MgO、CaO、PbO)含量
5.5.1測定原理
將試樣的灰化殘渣溶於鹽酸中，中和之後，用EDTA標準溶液滴定金屬氧化物含量。
5.5.2試劑
5.5.2.1 鹽酸溶液[7647-01-0]：1+1；
5.5.2.2 氨水溶液[1336-21-6]：1+1；
5.5.2.3 氨—氯化銨緩衝溶液（pH＝10）；
5.5.2.4 鉻黑Ｔ指示液：5g/L 。
5.5.3 儀器
5.5.3.1 量筒：容量100mL；
5.5.3.2 容量瓶：容量250mL；
5.5.3.3 移液管：容量10mL；
5.5.3.4 棕色酸式滴定管：容量50mL,分度值0.1mL。
5.5.4 分析步驟
在5.9做完灰分的瓷坩堝中加1+1鹽酸溶液90mL，溶解灰化殘渣，溶解（可加熱）後，全部轉移到250mL容量瓶中，加水稀釋定容，搖勻後用移液管移取10mL溶液於250mL錐形瓶中，用1+1氨水溶液中和至pH=7～8（有金屬氫氧化物沉澱生成），再加10mL氨—氯化銨緩衝溶液(pH=10)及5滴鉻黑T指示液，用EDTA標準滴定溶液進行滴定至溶液由紫色變為純藍色即為終點。
5.5.5 結果計算
金屬氧化物的質量分數X計，數值以%表示，用（1）式計算：
(1)
式中：
c1——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（ mol/L）；
V1——EDTA標準滴定溶液耗用量的數值，單位為毫升（mL）；
m1——做灰分時所稱試樣質量的數值，單位為克（g）；
M—––金屬氧化物摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/ mol）[M（ZnO)=81.408），M（MgO)=40.30，M（GaO)=56.08，M（PbO）=223.20。）
5.5.6 結果表示
取2次平行測定值的算術平均數作為測定結果，2次測定值的差值不大於0.2%。
5.6分散性
5.6.1試驗設備
5.6.1.1 平板硫化機
5.6.1.2 兩片表面光滑鋼板
5.6.1.3 透明薄膜，厚度0.02 mm±0.005mm
5.6.2試驗步驟
取0.3g-1.0g預分散橡膠助劑，放於兩片薄膜之間，將薄膜置於兩片鋼板中間，然後把鋼板放在平板硫化機上，在10MPa壓力下保持3s，連同薄膜一起取出觀察，並按等級分別統計顆粒或膠團的數量。等級的劃分按顆粒或膠團的直徑進行，分為0mm、大於0mm小於等於1mm、大於1mm小於等2mm、大於2mm四個等級或按客戶要求進行分級。
5.6.3 結果表示
取3次平行測定值的算術平均數作為測定結果。
5.7 門尼粘度
按本標準5.2.1和5.2.3進行試樣製備，按GB/T 1232.1規定方法進行測定。讀取ML（1+4）50℃或80℃數值。
5.8 硬度
按本標準5.2進行試樣製備，其中模具規格：94mm*65mm*6mm。按GB/T 531.1規定進行測定。
5.9 灰分
按GB/T 11409-2008中3.7的規定進行測定，稱樣量約3g（精確至0.1mg），高溫爐溫度控制在（950±25）℃，灼燒時間為2h。
5.10 密度
5.10.1樣品處理
密度分為顆粒密度和壓實密度。顆粒密度測定前無需處理試樣，壓實密度測定前按本通用方法5.2進行。其中模具規格：31mm*31mm*3.2mm。
5.10.2 測定方法
按GB/T 4472-2011中4.2.3的規定進行測試。
5.11 加熱減量
按GB/T 11409-2008中3.4的規定進行測定。
5.12熔點
按GB/T 28724規定進行。
5.13 篩余物
按GB/T 11409-2008中3.5.2的規定進行測定
