《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》是成都易態科技有限公司於2009年4月15日申請的專利，該專利的公布號為CN101524609，授權公布日為2009年9月9日，發明人是高麟、賀躍輝、徐進輝、汪濤。
《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》屬於無機多孔材料領域，特別涉及非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及其套用。該發明的過濾元件由多孔支撐體和複合膜組成，多孔支撐體為管狀或片狀，複合膜由複合漿料塗在多孔支撐體的單側外表面上，通過脫脂、偏擴散、反應合成和燒結形成具有微孔的薄層複合膜。該過濾元件表面的微孔小而勻，孔隙率高，並且濾料內部無粉塵堵塞，過濾氣路通暢、阻力小，同時具有良好的抗高溫氧化/硫化性能，以及優異的常溫、高溫力學性能。該元件可以直接對工業氣體進行固氣分離，承載高載荷和高壓高速反衝洗，免去了相應的冷卻設備，節省大量水資源和避免冷卻水處理、降低了能源損失、縮短了工藝流程，提高了生產效率。
2018年12月20日，《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》獲得第二十屆中國專利獎優秀獎。
基本介紹
- 公告號：CN101524609
- 授權日：2009年9月9日
- 申請號：2009103015775
- 申請日：2009年4月15日
- 地址：四川省成都市高新西區西部園區西芯大道4號A315
- 申請人：成都易態科技有限公司
- 發明人：高麟、賀躍輝、徐進輝、汪濤
- Int.Cl.：B01D39/02(2006.01)I；C21C5/40(2006.01)I；C21B7/22(2006.01)I；C10K1/02(2006.01)I
- 代理機構：成都虹橋專利事務所
- 代理人：武森濤
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
高溫氣體通常是指溫度在250℃以上的工業氣體，如冶金、鋼鐵廠高爐或轉爐氣體餘熱回收利用、煤化工、燃煤鍋爐、火力發電、工業爐窯、含硫礦物的煅燒、焚燒等工業過程中產生的高溫氣體。工業高溫氣體不僅具有溫度高（一般150℃～1400℃）和含塵的特點，往往還含有大量腐蝕性物質和危險性物質（如CO、H2、CH4等）。因此，高溫氣體除塵淨化裝置必須具有耐高溫、耐熱震、耐壓力波動、耐氧化、耐硫化、耐氯化、防爆炸、防泄漏、精密分離、壽命長等特性。
截至2009年4月，高溫氣體除塵淨化方法通常有兩種：一種是降溫後用布袋過濾材料淨化，另一種是高溫狀態下直接用抗高溫過濾材料淨化，如陶瓷過濾材料或金屬過濾材料。第一種方式存在的問題是：需要先將高溫氣體進行冷卻，這需要相應的氣體冷卻設備或水資源的使用，能源消耗大。並且，氣體冷卻後，大部分熱能源已經消耗浪費，如再回收利用，價值將大大降低。第二種方式可減少淨化前冷卻氣體的設備投資和運行費用；通過熱能和有價值副產品的回收利用能增加總運行效率；減少用於降溫的稀釋氣流淨化；減少對產生的廢水的再處理；可避免結露引起的設備腐蝕；減少維護費和延長設備使用壽命；簡化工藝流程；減少投0資、安裝和占地面積。
截至2009年4月，用於高溫氣體乾式除塵淨化的材料主要為陶瓷過濾材料，或單質金屬多孔材料。陶瓷過濾材料中，非對稱膜陶瓷材料因過濾精度高，易反吹等性能優勢，其套用優於勻稱結構陶瓷材料；單質多孔金屬材料（如Ni、不鏽鋼等）耐腐蝕性能差，耐硫化性能差、耐高溫氧化性能差，不能適用於腐蝕性氣體的服役環境。為此，腐蝕性高溫氣體淨化主要採用陶瓷過濾材料，但是，陶瓷多孔材料最大的缺點是易碎、易斷、易裂、不可焊接、抗熱震性差，運行過程中時常發生斷裂現象，造成生產中斷，運行成本高。到2009年4月為止，中國還沒有開發出用於高溫氣體除塵淨化的過濾器，主要是受制於耐高溫、耐腐蝕的高性能多孔材料的落後生產技術。
各類高溫氣體氣固分離領域面臨的問題：
（1）有色金屬冶煉中高溫尾氣的除塵淨化
截至2009年4月，中國有色金屬冶煉廠主要採用對高溫氣體預冷卻，再使用布袋除塵器進行固氣分離，從而達到淨化氣體並回收有價粉塵的目的。大多數企業選擇了將尾氣進行淨化處理後，利用其中SO2生產硫酸。其主要工藝流程是：迴轉窯產生的含硫氣體→旋風除塵器→預冷器→布袋除塵器→後續處理。首先，將從迴轉窯產出的高溫含硫氣體經過旋風除塵器，進行初步除塵；再進入預冷器對高溫氣體進行冷卻處理；然後，採用布袋除塵器對冷卻後的含硫氣體進行固氣分離，大量的粉塵在這一階段被排除，隨後進入後續處理階段。由於受布袋過濾精度的限制，此時，氣體中的粉塵含量仍然較高，難以滿足後續加工工藝的要求時，進一步採用水洗除塵工藝。
2009年4月前布袋過濾工藝具有如下缺點：
a、投資增加。由於需要先降溫後才除塵，因此增加了預冷器設備投資和占地面積。
b、文氏管除塵消耗大量水資源，同時產生大量廢水，後續處理十分困難。
c、有價金屬回收效果差。布袋過濾精度差，不能攔截含硫氣體中的細微粉塵，這樣一方面流失了細微粉塵中的大量有價資源，不利於對含硫氣體中有價資源的回收利用；另一方面，由於單獨的布袋過濾不能滿足後續加工工藝對含硫氣體的質量要求，影響後續產品質量，因此，必須輔以後續除塵工藝，即文氏除塵器和電除塵器等除塵手段進行進一步淨化，由此消耗大量水資源，還帶來了大量廢水的處理問題以及對含硫氣體的後續乾燥問題，並導致了除塵淨化工序的複雜化，降低了生產效率，提高了生產成本。
d、布袋除塵器分離效果不穩定，其過濾精度隨運行時間的衰減幅度較大。布袋使用壽命短，約3～6個月即需更換，運行成本較大。
（2）鋼鐵冶煉過程中高爐煤氣和轉爐煤氣的回收利用
高爐煤氣為煉鐵過程中產生的副產品，主要成分為：CO，CO2，N2、H2、CH4等，如不治理回收，既污染環境，又浪費能源。高爐煤氣除塵淨化後，可通過高爐煤氣余壓透平發電裝置（TRT）發電。TRT（Blast Furnace Top Ga sRecovery Turbine Unit）是利用高爐爐頂煤氣具有的壓力能及熱能，使煤氣通過透平機做功，將其轉化為機械能，通過機械能發電。
高爐煤氣治理早期主要採用洗滌塔、文氏管等濕法洗滌除塵。但該方法的系統設備複雜、耗水量大，降低能源回收率，並有二次污染，洗滌設備腐蝕嚴重，煤氣中含水等缺點。乾法除塵淨化高爐煤氣優點如下：a、煤氣含水量少，可提高煤氣發熱值，提高高爐煤氣余壓發電的能量。b、淨化效率高，煤氣質量好，煤氣含塵濃度低，確保煤氣正常燃燒。c、節約用水，減少能耗。d、乾法淨化後，收集的粉塵可再循環利用。但是，截至2009年4月的乾法除塵淨化工藝使用的除塵器為布袋除塵器。該除塵器的缺點為不能承受250℃以上的高溫，故需要預先將高爐煤氣降溫到布袋能承受的範圍內。布袋除塵器的缺點為：a、降溫導致熱能的大量損失，能源浪費大。b、過濾精度低。c、在高爐工況發生變化時，溫度變化大，布袋容易被燒毀，影響生產。
轉爐煤氣為轉爐煉鋼過程中，鐵水中的碳在高溫下和吹入的氧生成一氧化碳和少量二氧化碳的混合氣體，可以單獨作為工業窯爐的燃料使用，也可和焦爐煤氣、高爐煤氣、發生爐煤氣配合成各種不同熱值的混合煤氣使用。
轉爐煤氣由爐口噴出時，溫度高達1450～1500℃，並夾帶大量粉塵，傳統上，需經降溫、除塵，方能使用。除塵淨化有濕法和乾法兩種類型。①濕法除塵淨化系統典型流程是：煤氣出轉爐後，經汽化冷卻器降溫至850～1000℃，然後順序經過一級文氏管、第一彎頭脫水器、二級文氏管、第二彎頭脫水器，在文氏管喉口處噴以洗滌水，將煤氣溫度降到350℃左右，並將煤氣中含塵量降至約100毫克/立方米。然後用抽風機將淨化的氣體送入儲氣櫃。濕法工藝在世界上比較普遍。②美國和德國有些工廠採用乾式電除塵淨化系統。煤氣經冷卻煙道溫度降至1000℃，然後用蒸發冷卻塔，再降至200℃，經乾式電除塵器除塵，含塵量低於50mg/nm的淨煤氣，經抽風機送入儲氣櫃。
截至2009年4月，轉爐煤氣除塵淨化方式的缺點是：濕法除塵需要耗費大量的水，並形成二次水污染，洗滌設備腐蝕嚴重，煤氣中含水，淨化工藝長，工序多，能源消耗大，淨化效果不理想；乾式電除塵投資大，容易產生爆炸。
（3）煤氣化領域高溫高壓煤氣除塵淨化
煤經過煤氣發生器被氣化後，至淨化階段約400℃。經淨化，可以用於IGCC（整體煤氣化聯合循環）發電，還可以用於合成氨、合成甲醇、二甲醚、製造燃料電池、制氫、民用等。IGCC發電的淨效率可達43％～45％，遠遠高於常規燃煤電站，而污染物排放僅為常規燃煤電站的1/10。
煤氣化中煤氣的除塵淨化是極其重要的關鍵工序之一。截至2009年4月，有濕式除塵和乾式布袋除塵。濕式除塵的工藝長，系統中設備複雜、耗水量大，並存在二次水污染，洗滌設備腐蝕嚴重，煤氣中含水等缺點。關於乾式除塵的技術，中國尚為空白，幾乎全部採用的引進國外陶瓷除塵器。在實際使用過程中，發現陶瓷多孔材料存在問題：陶瓷多孔材料的成孔機理導致反吹再生效果差，過濾能力衰減快、壽命短；陶瓷固有的硬脆性導致陶瓷多孔材料在高溫條件下抗熱震和抗壓力波動能力差，易裂管。上述原因導致生產使用過程中需頻繁地更換斷裂的陶瓷濾芯，也使生產不連續，大大增加了生產成本。而且換管過程中煤氣不得不排放至大氣，導致環境污染加重。
總之，微濾技術存在很多等待克服的難題，過濾元件性能的提高是克服難題的關鍵。
發明內容
專利目的
《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》所要解決的第一個技術問題為提供一種非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件，該過濾元件由多孔支撐體和複合膜組成；多孔支撐體為管狀或片狀，複合膜附著在多孔支撐體的單側外表面上。其中，多孔支撐體為管狀時，複合膜塗布在管狀多孔支撐體內側或外側；多孔支撐體為片狀，複合膜塗布在片狀多孔支撐體一側。
複合膜為複合漿料塗在多孔支撐體的單側外表面上，通過脫脂、偏擴散、反應合成和燒結形成具有微孔的薄層複合膜。
技術方案
非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件製備方法具體包括如下步驟：
A、取平均粒徑為0.5～2.0微米的Al粉和平均粒徑為0.5～2.0微米的Fe粉，按Fe-20～70at％Al混勻，製得粉料混合物；
B、然後按重量比粉料混合物:有機添加劑＝1:0.2～1.5的比例向粉料混合物中加入有機添加劑混勻，即得複合漿料；
C、將複合漿料塗在多孔支撐體的單側外表面，然後置於真空度為1.0×10～1.0×10帕的真空氣氛中，加熱，在100～400℃下保溫30～120分鐘，以脫除有機添加劑；然後升溫至510～640℃並保溫60～240分鐘，以進行固相偏擴散，形成大量的Kirkendall孔隙；最後升溫至700～900℃並保溫30～120分鐘，使材料充分反應並使各成分均勻化，冷卻，即得非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件。
其中，所述多孔支撐體的製備方法為取平均粒徑為150～40微米的Al粉和平均粒徑為150～40微米的Fe粉，按Fe-20～70at％Al（即Fe原子數為總原子數的30～80％）混勻製得粉料混合物，粉料混合物壓製成坯體；坯體在真空度為1.0×10～1.0×10帕的條件下，120～150℃燒結30～60分鐘，然後升溫至510～640℃並保溫60～240分鐘，進行中溫固相擴散造孔，最後升溫至1000～1250℃並保溫60～180分鐘，冷卻，製得多孔支撐體。
所述有機添加劑為乙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一種。
進一步的，上述a步驟中坯體為管狀或片狀，製備片狀坯時粉料混合物於100～250兆帕下採用普通模壓方式，壓制芯桿成0.1～2°的錐度，以便於脫模；製備管狀坯時粉料混合物於120～250兆帕下採用冷等靜壓方式。
上述c步驟的多孔支撐體在塗複合漿料前先於聚丙烯酸和乙二醇組成的複合水溶液中預浸潤，以避免元素粉顆粒滲透進入支撐體孔隙，其中，所述複合水溶液中聚丙烯醇和乙二醇的重量比為1:0.8～1.2，聚丙烯醇和乙二醇的總濃度為10～20wt％。
為了使預浸潤效果最好，上述複合水溶液中聚丙烯酸和乙二醇的重量比優選為1:1。
進一步的，上述c步驟中升溫速率控制為5～10℃/分鐘，以使多孔支撐體表面形成細小孔徑的FeAl薄層。
《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》製備得到的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料粉塵過濾精度高於1微米，通量大於100立方米/千帕·平方米·小時（厚度為5毫米）。多孔材料室溫強度≥48兆帕，600℃強度≥48兆帕，850℃強度≥10兆帕，表現出溫度反常現象，在中高溫顯示出高的強度。
《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件可以通過調節原料成分、粉末粒度、成形壓力、燒結溫度和保溫時間等多種工藝參數來控制基體多孔材料的孔結構，孔結構調控範圍大，多孔材料的孔結構控制程度較好。
《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件利用Fe、Al元素粉末在固相擴散過程中的Kirkendall效應來形成孔隙，具有短流程、低成本和低能耗的特點。
《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件具有梯度孔結構，可以在提高過濾精度的同時大大降低滲透阻力，提高膜的滲透性；支撐體與多孔膜同質，避免了在使用過程中由於兩者間結合力及熱膨脹係數的差異而造成多孔膜與支撐體脫離，以及基體和表面材料間的互擴散等的現象，提高了使用壽命，擴大了使用環境範圍。
《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》所要解決的第二個技術問題是提供上述非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件在氣體淨化中的套用，具體為氣體從過濾元件塗布有複合膜的一側進入，從未塗布複合膜的一側逸出，逸出氣體即為淨化後的氣體，過濾元件的過濾壓差為0.001～0.05兆帕，工作壓力為-0.05～9.0兆帕。
進一步的，氣體進入過濾元件前通過旋風除塵器進行初步除塵。
所述氣體為0～850℃的氣體，特別適用於高爐尾氣、轉爐尾氣或煤化工煤氣。
過濾一段時間後，由於過濾元件積累的粉塵增多，過濾效果會減弱，同時也為了對粉塵中的有價資源進行回收，需要用反吹劑對過濾元件進行反衝洗，反吹後的過濾元件可以繼續使用；通常反吹劑採用高溫濾氣、乾燥空氣、惰性氣體等，反吹時壓力為0.002～12兆帕，反吹時間為0.05秒～300秒。絕大部分的粉塵將在這一階段被排除，採用集塵罐對粉塵進行沉降收集，隨後進入後續處理階段。
改善效果
1、非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件具有良好的抗高溫氧化/硫化性能，可以在高溫下直接對工業氣體進行固氣分離，免去了相應的冷卻設備，縮短了工藝流程，提高了生產效率。
2、非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件具有高的過濾精度和大的通量，可以攔截含硫氣體中的粒度在1微米以下的細微粉塵，提高了後續產品的質量，並可回收利用細微粉塵中的有價資源，同時減小了後續處理的運行強度和難度；避免使用文氏除塵器和電除塵器等除塵帶來的環境污染等問題。
3、非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件具有良好的高溫孔結構穩定性，因此具有穩定的過濾通量和過濾精度，結合反衝洗工藝，可實現高溫含硫氣體的長期穩定過濾，並降低了過濾成本。
4、非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件可採用很高的過濾速度。布袋過濾速度一般為0.5～1.2m/分鐘，而非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件的過濾速度可達6.0m/分鐘。在同樣過濾面積下，非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件是布袋5倍以上的過濾處理能力。
5、非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件生產方法簡便，孔隙的可控性強，生產成本低，使用壽命長，具有更好的經濟效益和推廣價值。
技術領域
《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》屬於無機多孔材料領域，特別涉及非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及其套用。
權利要求
1.非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件，其特徵在於：該過濾元件由多孔支撐體和複合膜組成；多孔支撐體為管狀或片狀，複合膜附著在多孔支撐體的單側外表面上。
2.根據權利要求1所述的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件，其特徵在於：所述過濾元件的製備方法包括如下步驟：
A、取平均粒徑為0.5～2.0微米的Al粉和平均粒徑為0.5～2.0微米的Fe粉，按Fe-20～70at％Al混勻，製得粉料混合物；
B、然後按重量比粉料混合物:有機添加劑＝1:0.2～1.5的比例向粉料混合物中加入有機添加劑混勻，即得複合漿料；
C、將複合漿料塗在多孔支撐體的單側外表面，然後在真空度為1.0×10～1.0×10帕的條件下，加熱，在100～400℃下保溫30～120分鐘，然後升溫至510～640℃並保溫60～240分鐘，最後升溫至700～900℃並保溫30～120分鐘，冷卻，即得非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件；
其中，所述多孔支撐體的製備方法為；取平均粒徑為150～40微米的Al粉和平均粒徑為150～40微米的Fe粉，按Fe-20～70at％Al混勻製得粉料混合物，粉料混合物壓製成坯體；坯體在真空度為1.0×10～1.0×10帕的條件下，120～150℃燒結30～60分鐘，然後升溫至510～640℃並保溫60～240分鐘，最後升溫至1000～1250℃並保溫60～180分鐘，冷卻，製得多孔支撐體；
所述有機添加劑為乙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件，其特徵在於：多孔支撐體的坯體為管狀或片狀；壓制芯桿成0.1～2°的錐度，粉料混合物於100～250兆帕下採用普通模壓方式製成片狀坯；粉料混合物於120～250兆帕下採用冷等靜壓方式製成管狀坯。
4.根據權利要求2所述的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件，其特徵在於：多孔支撐體在塗複合漿料前先於重量比為1:0.8～1.2的聚丙烯酸和乙二醇組成的複合水溶液中預浸潤，聚丙烯醇和乙二醇的總濃度為10～20wt％。
5.根據權利要求4所述的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件，其特徵在於：聚丙烯酸和乙二醇的重量比為1:1。
6.根據權利要求2所述的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件，其特徵在於：步驟C中升溫速率控制為5～10℃/分鐘。
7.權利要求1所述的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件在氣體淨化中的套用，其特徵在於：氣體從過濾元件塗布有複合膜的一側進入，從未塗布複合膜的一側逸出，逸出氣體即為淨化後的氣體，過濾元件的過濾壓差為0.001～0.05兆帕。
8.根據權利要求7所述的套用，其特徵在於：所述氣體為0～850℃的氣體。
9.根據權利要求8所述的套用，其特徵在於：所述氣體為高爐尾氣、轉爐尾氣或煤化工煤氣。
實施方式
- 實施例1過濾元件的製備
平均粒徑為100微米的Fe粉和平均粒徑為90微米的Al粉按Fe-30at％Al的配比（即Fe原子數為總原子數的70％）機械混合均勻後，採用普通模壓方式在240兆帕的壓力下壓製出片狀坯（Φ350×4.0毫米）。在真空氣氛下進行燒結，真空度控制在1.0×10～1.0×10帕。首先在130℃燒結45分鐘以脫去吸附水份。隨後，在520℃溫度下進行中溫固相擴散，時間為60分鐘。最終高溫成份均勻化和組織結構穩定化處理溫度為1050℃，時間為120分鐘，冷卻，製得最大孔徑為35微米，孔隙率為43％的FeAl金屬間化合物多孔支撐體。
平均粒徑均為1.5微米的Fe和Al粉以Fe-30at％Al的配比混勻製得粉料混合物，乙醇與聚乙二醇按質量比為1:0.5混合作為有機添加劑。按粉料混合物與有機添加劑的質量比為1:0.5的比例向粉料混合物中加入有機添加劑，經攪拌和超音波處理後使其混勻，得到分散均勻的複合漿料。
採用噴塗的方式在片狀支撐體單側表面刮塗出一層平整而連續的塗層；在1.0×10～1.0×10帕真空燒結階段，於300℃的溫度下保溫60分鐘以脫除有機添加劑，在540℃的溫度下保溫60分鐘以進行固相偏擴散，形成大量的Kirkendall孔隙，在750℃的溫度下保溫120分鐘進行材料的成分均勻化處理，期間控制升溫速率為10℃/分鐘，冷卻，即得非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件。
經檢測：所得非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件的孔隙度為40％，最大孔徑為1.2微米、膜厚為120微米的。
- 實施例2過濾元件的製備
平均粒徑為5微米的Fe粉和平均粒徑為10微米的Al粉按Fe-60at％Al的配比機械混合均勻後，採用普通模壓方式在150兆帕的壓力下壓製成片狀坯（Φ300×3.5毫米）。在真空氣氛下進行燒結，真空度控制在1.0×10～1.0×10帕。首先在150℃加熱50分鐘；隨後，在560℃溫度下進行中溫固相擴散，時間為120分鐘。最終高溫成份均勻化和組織結構穩定化處理溫度為1100℃，時間為30分鐘。製得最大孔徑為12微米，孔隙率為38％的FeAl金屬間化合物多孔支撐體。
平均粒徑均為1.0微米的Fe和Al粉以Fe-60at％Al的配比混勻製得粉料混合物；乙二醇與聚乙烯醇按質量比為1:1混合作為有機添加劑。按粉料混合物與有機添加劑的質量比為1:1.2的比例向粉料混合物中加入有機添加劑，經攪拌和超音波處理後得到分散均勻的複合漿料。
採用刮刀刮塗漿料的方式在片狀支撐體表面刮塗出一層平整而連續的塗層；在1.0×10～1.0×10帕真空燒結階段，在250℃的溫度下保溫90分鐘以脫除有機添加劑，在560℃的溫度下保溫90分鐘以進行固相偏擴散，形成大量的Kirkendall孔隙，在850℃的溫度下保溫90分鐘進行材料的成分均勻化處理，期間控制升溫速率為8℃/分鐘，冷卻，即得《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件。
經檢測：所得非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件的孔隙度為38％、最大孔徑0.8微米，非對稱膜厚50微米，具有梯度孔結構。
- 實施例3過濾元件的製備
平均粒徑為40微米的Fe粉和平均粒徑為30微米的Al粉以Fe-40at％Al的配比機械混合均勻後，採用冷等靜壓方式在180兆帕的壓力下進行壓制，壓制芯桿錐度1.8°，手動脫模後得到內徑略成錐度（3°）的管狀成形坯（Φ50*300毫米）。採用真空氣氛進行燒結，真空度控制在1.0×10～1.0×10帕。先在120℃下加熱30分鐘除去吸附水份；隨後，在600℃溫度下進行中溫固相擴散，時間為120分鐘。高溫成份均勻化和組織結構穩定化處理最終溫度為1200℃，時間為90分鐘，製得FeAl金屬間化合物多孔支撐體。
平均粒徑為1.5微米的Fe和Al粉按Fe-40at％Al的配比混勻，製得粉料混合物；乙醇與聚乙烯醇按質量比為1:0.7混合作為有機添加劑；按粉料混合物與有機添加劑的質量比為1:0.6的比例向粉料混合物中加入有機添加劑，經攪拌和超音波處理後得到分散均勻的複合漿料。
採用噴塗的方式在管狀件外表面形成塗層；在1.0×10～1.0×10帕真空燒結階段，在400℃的溫度下保溫30分鐘以脫除有機添加劑，在600℃的溫度下保溫120分鐘以進行固相偏擴散，形成大量的Kirkendall孔隙，在900℃的溫度下保溫120分鐘進行材料的成分均勻化處理，期間控制升溫速率為5℃/分鐘，冷卻，即得《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件。
經檢測：所得非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件的孔隙度為35％，膜厚30微米，最大孔徑1.0微米，具有梯度孔結構。
- 實施例4過濾元件的製備
平均粒徑為70微米的Fe粉和平均粒徑為60微米的Al粉以Fe-50at％Al的配比機械混合後，採用冷等靜壓方式在200兆帕的壓力下進行壓制，壓制芯桿錐度0.2°，手動脫模後得到內徑略成錐度的管狀成形坯（Φ50*300毫米）。在真空氣氛下進行燒結，真空度控制在1.0×10～1.0×10帕。首先，在130℃下加熱45分鐘，隨後，在640℃溫度下進行中溫固相擴散，時間為90分鐘。最終高溫處理溫度為1050℃，時間為60分鐘。製得FeAl金屬間化合物多孔支撐體。
平均粒徑為2.0微米的Fe和Al粉按Fe-50at％Al的配比混勻製得粉料混合物；甘油與聚乙二醇按質量比為1:0.4混合作為有機添加劑；按粉料混合物與有機添加劑的質量比為1:0.4的比例向粉料混合物中加入有機添加劑，經攪拌和超音波處理後得到分散均勻的複合漿料。
採用噴塗的方式在管狀件表面形成塗層；在1.0×10～1.0×10帕真空燒結階段，在300℃的溫度下保溫120分鐘以脫除有機添加劑，在580℃的溫度下保溫90分鐘以進行固相偏擴散，形成大量的Kirkendall孔隙，在850℃的溫度下保溫100分鐘進行材料的成分均勻化處理，期間控制升溫速率為7℃/分鐘，冷卻，即得《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件。
經檢測：所得非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件的孔隙度為45％、多孔膜厚30微米、最大孔徑為1.8微米，具有梯度孔結構。
將上述實施例1～4分別製備得到的非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件，在850℃下靜態空氣加熱150小時，各多孔材料氧化增重均小於2wt.％，最大孔徑增加均小於1.5％。在含10％S+90％N2的氣氛中，850℃加熱152小時，增重均小於2wt％，最大孔徑變化均小於3％。說明《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》方法製備的FeAl金屬間化合物多孔材料具有良好的抗高溫氧化和高溫硫化性能。
- 實施例5實施例1製備的過濾元件用於淨化含硫氣體
將實施例1製備的非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件製成過濾器。高溫含硫氣體通過旋風除塵器後，溫度為320℃、SO2含量1.6％、粉塵含量17克/立方米。進入過濾器，控制過濾壓差為2k帕，固氣分離後得到的氣體溫度310℃、SO2含量1.6％、粉塵含量0.03克/立方米。淨化後的氣體採用4L濃度為93％的硫酸吸收後，硫酸顏色清亮。
過濾元件使用1天后，採用壓縮空氣對非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件進行反吹清灰，控制反吹壓力為0.20兆帕，反吹2分鐘。然後繼續用於過濾，過濾器的氣通量和過濾精度未見明顯降低。
作為對比，採用布袋作為過濾器過濾經過旋風除塵器和表冷器後收得的含硫氣體（溫度115℃，粉塵含量8克/立方米），其餘步驟同上。過濾後的氣體粉塵含量為0.11克/立方米，採用4L濃度為93％的硫酸吸收後硫酸顏色發黑。
- 實施例6實施例2製備的過濾元件用於淨化含硫氣體
採用實施例2製備得到的非對稱膜FeAl金屬間化合物過濾元件製成的鐵鋁過濾器過濾含硫高溫氣體。通過旋風除塵器後的氣體溫度205℃、SO2含量1.8％、粉塵含量18克/立方米直接進入鐵鋁過濾器，控制過濾壓差為4k帕，過濾後的氣體溫度185℃、SO2含量1.8％、粉塵含量15毫克/立方米。其間，每30分鐘用0.3兆帕壓縮空氣脈衝反吹，通氣量維持在80m/h·m。
- 實施例7實施例3製備的過濾元件用於淨化鋼鐵冶煉產生的高爐尾氣
採用實施例3製備的非對稱膜FeAl金屬間化合物作為過濾元件的鐵鋁過濾器過濾高爐尾氣。高爐尾氣通過重力除塵器後溫度242℃、CO含量27.5％、粉塵含量13.2克/立方米，直接進入鐵鋁過濾器，控制過濾壓差為5k帕，尾氣中的粉塵被濾芯阻留在裝置內，其中較大顆粒因自重掉入下部灰箱，較細粉塵被阻留在濾芯表面形成濾餅，通過定時採用高溫濾氣反吹使其脫離濾芯表面並掉入灰箱，反吹壓力為0.50兆帕。
同時對布袋除塵器及鐵鋁過濾器取樣分析，數據如表1所示：
濾後氣體溫度 | CO含量 | 過濾後含塵量 | 過濾器截留的最小粒子 | |
布袋過濾器 | 188℃ | 27.5％ | 6.8毫克/立方米 | 1微米 |
實施例7過濾元件 | 230℃ | 27.5％ | 2.3毫克/立方米 | 0.1微米 |
由表1中數據說明該實施例的過濾器對高爐尾氣淨化處理後的氣體中粉塵含量明顯低於布袋過濾器除塵後的粉塵含量，並且淨化後氣體溫度的提高可提高TRT發電量。
- 實施例8實施例4製備的過濾元件用於淨化煤化工的高溫高壓煤氣
截至2009年4月，煤化工中高溫高壓煤氣淨化主要採用陶瓷管進行，由於在使用過程中陶瓷管容易斷裂，給生產連續性帶來較大影響。
來自合成器冷卻器的粗合成氣溫度315℃，CO含量66.2％、H2含量23.2％，粉塵含量142克/立方米，採用實施例4製備的過濾元件作為鐵鋁過濾器與採用陶瓷管為過濾元件的飛灰過濾器並聯運行。鐵鋁過濾器過濾時壓差為15k帕，合成氣中的粉塵被濾芯阻留在裝置內，其中較大顆粒因自重掉入下部灰箱，較細粉塵被阻留在濾芯表面形成濾餅，採用高溫N2對FeAl金屬間化合物過濾元件進行脈衝定時反吹清灰，反吹壓力為8兆帕，使濾餅脫離濾芯表面並掉入灰箱。連續運行6個月後，FeAl過濾器通氣量及過濾精度保持不變，陶瓷飛灰過濾器更換了2組濾芯中的13根陶瓷濾管。
同時對陶瓷飛灰過濾器及FeAl過濾器除塵後氣體中粉塵含量取樣分析及觀察濾芯損壞情況，取樣分析，數據如表2所示：
氣體溫度 | CO含量 | H2含量 | 含塵量 | 過濾器截留的最小粒子 | |
陶瓷飛灰過濾器 | 315℃ | 66.2％ | 23.2％ | 8毫克/立方米 | 2微米 |
實施例8過濾元件 | 315℃ | 66.2％ | 23.2％ | 0.6毫克/立方米 | 0.12微米 |
通過以上對比可以看出，《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》的過濾元件具有以下優勢：（1）該元件表面的微孔更小更均勻，具有更高的過濾精度。（2）該元件的表面微孔密集，孔隙率高，並且濾料內部無粉塵堵塞，過濾氣路通暢，阻力小。（3）該元件表面光潔，粉塵不易粘結，更利於反吹清灰，具有更長的使用壽命。（4）該元件且生產方法更為簡便，孔隙的可控性更強，生產成本更低，具有更好的經濟效益和推廣價值。
榮譽表彰
2018年12月20日，《非對稱膜FeAl金屬間化合物多孔材料過濾元件及套用》獲得第二十屆中國專利獎優秀獎。
