專利背景
電解電容器陽極用
鋁箔,為了擴大其有效表面積,增加單位面積的靜電容量(比容),一般進行化學或
電化學的腐蝕處理,使其表面形成高密度均勻分布的且有一定深度的腐蝕坑,從而增大鋁箔的表面積。腐蝕工藝流程一般包括以下步驟:前處理、前級腐蝕、後級腐蝕、後處理。前處理是對光箔進行電蝕前所作的各種物理、化學的處理,主要作用是除去鋁箔表面的油污、雜質及自然氧化膜,調整鋁箔組織結構,改善其表面狀態,使其表面均勻、活化,以利於前級腐蝕時形成均勻分布的初始孔洞,提高鋁箔的電蝕性能。已有的研究和生產實際均表明,合理的前處理能有效地改善光箔表面狀態,大幅度擴大腐蝕箔的表面積,是提高腐蝕箔靜電比容不可缺少的有效措施之一。2003年5月前已有前處理工藝是在一定溫度下,將鋁箔直接在酸或鹼溶液浸泡幾分鐘,這樣處理在除去鋁箔表面油污和氧化膜的同時也溶解了鋁箔表層有利於發孔的雜質元素,造成腐蝕孔洞分布不均勻、孔洞的密度不足和機械強度下降。
發明內容
專利目的
《電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝》所要解決的技術問題是提供一種既提高了陽極鋁箔的擴面率和靜電容量,同時不損失其機械強度的電解電容器陽極鋁箔的腐蝕工藝。
技術方案
《電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝》的腐蝕工藝是發明了獨特的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝的前處理方法,該電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝包括前處理、前級腐蝕、後級腐蝕和後處理。該發明是在2003年5月前已有的鹼、酸、混合酸或者混合鹼的前處理液中加入含Zn或Pb的化合物或上述化合物的混合物,前處理液中含Zn或Pb的重量百分比為0.0001~1.0%。上述前處理液可以是1~10wt%NaOH溶液、1~10wt%KOH溶液、1~20wt%H2SO4溶液、1~20wt%H3PO4溶液、1~20wt%HNO3溶液、1~20wt%HCl溶液、1~20wt%H3PO4與0.01~1wt%HF的混合液或者1~20wt%HCl與0.01~1wt%HF的混合液,但不僅限於上述的鹼、酸、兩種或兩種以上鹼的混合液、兩種或兩種以上酸的混合液。在溫度為30~90℃時,將鋁箔在上述前處理液中浸泡10~300秒後,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理。
前處理液處理溫度低於25℃,鋁箔表面幾乎沒有反應發生,起不到好的效果;而超過95℃,鋁箔表面發生過分溶解,也起不到好的效果。該發明適宜的前處理液處理溫度範圍為30~90℃,具體根據前處理液的成分與濃度而定。
前處理液處理時間低於5秒,鋁箔表面幾乎沒有反應發生,達不到好的效果;但超過360秒,鋁箔表面發生過分溶解,也達不到好的效果。該發明適宜的前處理液處理時間為一般為10~300秒,具體根據前處理液的濃度與溫度而定。
有益效果
由於前處理液中加入了含Zn或Pb的化合物或兩種化合物的混合物,在對鋁箔進行前處理時,鋁箔表面因Zn或Pb的析出,有利於在前級腐蝕時,更易產生均勻點蝕;提高了鋁箔的腐蝕擴面率、比靜電容量,並保持其良好的機械強度。
權利要求
1、《電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝》包括前處理,其特徵是在所述前處理的前處理液中加入含Zn或Pb的化合物或上述化合物的混合物,所述前處理液中含Zn或Pb的重量百分比為0.0001~1.0wt%。
2、根據權利要求1所述的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝,其特徵是所述前處理液中含Zn或Pb的重量百分比為0.001~0.025wt%。
3、根據權利要求1或2所述的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝,其特徵是所述前處理液處理溫度為30~90℃,所述前處理液處理時間為10~300秒。
4、根據權利要求1或2所述的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝,其特徵是:所述前處理液是NaOH溶液、KOH溶液、H2SO4溶液、H3PO4溶液、HNO3溶液、HCl溶液、H3PO4與HF的混合液或者HCl與HF的混合液。
5、根據權利要求1或2所述的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝,其特徵是:所述前處理液為酸性溶液,前處理液處理溫度為60~85℃,前處理液處理時間為40~150秒。
6、根據權利要求1或2所述的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝,其特徵是:所述前處理液為
鹼性溶液,前處理液處理溫度為30~50℃,前處理液處理時間為40~150秒。
7、根據權利要求1或2所述的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝,其特徵是:所述前處理液為至少兩種鹼的混合液或者至少兩種酸的混合液。
8、根據權利要求1或2所述的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝,其特徵是:所述前處理液是濃度為1~20wt%H2SO4溶液、濃度為1~20wt%HNO3溶液、濃度為1~20wt%HCl溶液、濃度為1~20wt%H3PO4溶液、濃度為1~20wt%H3PO4與0.01~1wt%HF的混合液、濃度為1~20wt%HCl與0.01~1wt%HF的混合液、濃度為1~10wt%NaOH溶液或者濃度為1~10wt%KOH溶液。
9、根據權利要求1或2所述的電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝,其特徵是:所述前處理液是濃度為4~9wt%H2SO4溶液、濃度為3~7wt%H3PO4溶液、濃度為2~9wt%HNO3溶液、濃度為4~10wt%HCl溶液、濃度為3~7wt%H3PO4與0.01~1wt%HF的混合液、濃度為4~10wt%HCl與0.1~1wt%HF的混合液、濃度為1~7wt%NaOH溶液或者是濃度為1~7wt%KOH溶液。
實施方式
下面結合實施例對《電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝》作進一步的描述。該電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝中,所用鋁箔為中國產高純鋁箔,鋁含量≥99.99wt%,經過真空爐(真空度≤1.3pa)550℃保溫24小時退火處理,退火箔[100]面占有率≥95%;前級腐蝕液為30wt%H2SO4+3wt%HCl,後級腐蝕液為3wt%HCl+1.0wt%AlCl3,處理液為5wt%HNO3,再經過清洗、烘乾。
對比例1、2、3
2003年5月前已有前處理工藝的三個具體方案,所用的前處理液均是沒有加入含Zn或Pb的化合物或兩種化合物的混合物的常用鹼或酸溶液,在溫度40~80℃時,將鋁箔在前處理液中直接浸泡60~150秒,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理,鋁箔的375Vf靜電容量為0.75~0.81微發/平方厘米,抗拉強度為20.2~21.4牛/厘米。
實施例1
將鋁箔在溫度為40℃、濃度為5.0wt%NaOH+0.005wt%ZnO的前處理液中浸泡120秒後,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理。
實施例2
將鋁箔在溫度為802、濃度為5.0wt%H2SO4+0.005wt%PbO的前處理液中浸泡120秒後,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理。
實施例3
將鋁箔在溫度為70℃、濃度為5.0wt%H3PO4+0.005wt%ZnO的前處理液中浸泡120秒後,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理。
實施例4
將鋁箔在溫度為70℃、濃度為5.0wt%H3PO4+0.005wt%ZnO+0.005wt%PbO的前處理液中浸泡120秒後,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理。
實施例5
將鋁箔在溫度為70℃、濃度為5.0wt%H3PO4+0.1wt%HF+0.005wt%ZnO的前處理液中浸泡120秒後,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理。
實施例6
將鋁箔在溫度為70℃、濃度為5.0wt%HCl+0.1wt%HF+0.005wt%ZnO+0.005wt%PbO的前處理液中浸泡120秒後,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理。
實施例1~6是《電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝》的部分具體實施方案,經過該發明的前處理工藝處理後,再進行通常的前級腐蝕、後級腐蝕和後處理,鋁箔的375Vf靜電容量為0.90~0.96微發/平方厘米,抗拉強度為22.1~24.0牛/厘米,鋁箔的性能有明顯的提高。
表1是對比例和實施例所測靜電容量和抗拉強度的詳細數值比較。表1中375Vf容量是指375伏電壓化成後的靜電容量。
註:對比例、實施例中的容量、抗拉強度值是按照電子工業部頒標準SJ/T11140-1997測試的數據。
表1中的數據充分地顯示出實施例中的比容值比對比例中的比容值有了提高,而且抗拉強度也明顯提高。
榮譽表彰
2014年11月6日,《電解電容器陽極鋁箔腐蝕工藝》獲得第十六屆中國專利優秀獎。