雙氰胺純度標準物質

雙氰胺純度標準物質（Purity of Dicyanodiamide），是由中國計量科學研究院研製並定值的國家一級標準物質。該標準物質編號為GBW10139。

雙氰胺純度標準物質於2012年12月啟動研製；於2016年12月結束研製；於2017年10月被批准發布；於2017年12月確定為國家一級標準物質。

雙氰胺純度標準物質主要套用於農藥、獸藥及化肥等領域。

基本介紹

• 中文名：雙氰胺純度標準物質
• 外文名：Purity of Dicyanodiamide
• 研製時間：2012年12月 至 2016年12月
• 研製單位：中國計量科學研究院
• 研製負責人：國振、張慶合
• 批准日期：2017年10月
• 標物等級：國家一級
• 特徵形態：固態
• 標準物質編號：GBW10139
• 定值單位：中國計量科學研究院
• 保存條件：冷藏、避光、乾燥條件下保存

製備歷史

製備目的

截至2013年，中國還沒有雙氰胺的限量標準，但是通過急性毒性試驗表明其具有一定的毒性。雙氰胺的檢測方法主要有高效液相色譜法和液相色譜-質譜法，但是缺乏相應的有證標準物質，這給食品中該化合物的檢測帶來了一定的不確定性。因此採用2種不同原理的方法對雙氰胺進行純度定值，研製具有準確純度及不確定度水平的雙氰胺標準物質。

研製歷程

2012年12月，雙氰胺純度標準物質啟動研製。

2016年12月，雙氰胺純度標準物質結束研製。

2017年10月，雙氰胺純度標準物質被批准發布；12月，雙氰胺純度標準物質確定為國家一級標準物質。

研製成員

姓名	職稱	研究方向
國振	助理研究員	食品安全計量技術與標準物質
張慶合	研究員
參考資料：

定值製備

定值分析

雙氰胺純度標準物質候選物的主成分採用紅外光譜、紫外光譜、質譜、核磁氫譜、熔點等技術對其化合物結構進行了表征與鑑定，採用高效液相色譜法（二極體陣列檢測器）和差示掃描量熱法對標準物質的純度進行定值。水分和無機雜質採用卡爾費休法和電感耦合電漿質譜法等方法測定，揮發性溶劑採用氣相色譜-質譜法檢測。

雙氰胺純度標準物質通過採用兩種不同原理、經確認的純度定值測量方法，使量值可靠溯源至物質的量的SI基本單位摩爾等。對於質量平衡法，根據純度定量水平下，雜質含量及測量不確定度對純度定值結果及不確定度的貢獻，採取適當的校準程式和測量標準（含標準物質）以確保溯源；對於差示掃描量熱法，採用熱分析標準物質銦、鉛進行溫度和熱流校正，並通過使用經檢定或校準的稱量設備，確保測量結果的溯源性。

製備方法

雙氰胺純度標準物質是通過雙氰胺純品（分子式C₂H₄N₄），並根據其純度及物理和化學特性，建立雙氰胺的純度定值方法來研製雙氰胺純度標準物質，經定性和初步分析滿足要求後，進行乾燥分裝。

量值信息

物質編號	物質名稱	標準值	相對不確定度（%）	相對不確定度（%）
GBW10139	雙氰胺純度標準物質	99.8	0.3	質量分數（10）
註：標準值的不確定度綜合考慮了主體純度定值結果和水分、無機雜質、揮發性溶劑等引入的不確定度分量。

穩定性質

雙氰胺純度標準物質參照JJF1343《標準物質定值的通用原則及統計學原理》（等效國際標準化組織指南35），隨機抽取分裝後的樣品，採用超高效液相色譜法（DAD檢測器）對純度進行均勻性檢驗和穩定性考察。檢驗結果表明均勻性和穩定性良好。

雙氰胺純度標準物質最小取樣量為2毫克。只有在遵循最小取樣量的前提下，標準物質的特性值及其不確定度才是有效的。雙氰胺純度標準物質自定值日期起有效期5年。

儲存使用

• 規格包裝

雙氰胺純度標準物質採用棕色螺口玻璃瓶包裝，每瓶不少於100毫克。

• 貯存條件

雙氰胺純度標準物質需在冷藏、避光、乾燥條件下保存。

• 使用事項

雙氰胺純度標準物質使用前，需平衡至室溫，在五氧化二磷乾燥器中24小時以上，以除去水分。開封后，應儘快恢復密封狀態，在規定條件下保存。該標準物質屬於有毒有害物質，使用時應注意防護，避免吸入或與皮膚接觸。

套用領域

雙氰胺純度標準物質主要套用於農藥、獸藥、化肥等領域；主要用於食品、環境等領域雙氰胺成分檢測，相關生產部門和檢測實驗室質量控制、分析儀器檢定/校準、分析方法確認與評價、技術仲裁等。