阿片片是一種祛痰止咳的中成藥。
基本介紹
- 外文名稱：Opium Tablets
- 劑型：片劑
- 藥品類型：化學藥品
- 規格：阿片粉50mg
藥物說明,藥物分析,
藥物說明
拼音名：Apian Pian
英文名：Opium Tablets
書頁號：藥典2005年版 二部 P281
本品為阿片粉壓製片，每片含嗎啡按無水嗎啡(C17H19NO3)計算，應為4.5～5.5mg。
【處方】
阿片粉 50g
輔料 適量
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規格 1000片
【性狀】本品為淡棕色片。
【鑑別】(1)取本品細粉適量(約相當於阿片粉0.1g)，加水5ml，加熱浸漬後，濾過，濾液中加三氯化鐵數滴，即顯紫色，再加稀鹽酸或二氯化汞試液數滴，顏色無變化。(2) 取本品細粉適量（約相當於阿片粉0.2g），加水5ml 與氨試液5ml，研勻，移置分液漏斗中，加三氯甲烷－乙醇(1:1) 20ml，輕輕振搖提取，分取提取液，置水浴上蒸乾，殘渣加三氯甲烷－乙醇(1:1) 1ml 使溶解，作為供試品溶液；另稱取嗎啡、磷酸可待因、鹽酸罌粟鹼、那可汀與蒂巴因對照品適量，用三氯甲烷－乙醇(1:1) 製成每1ml中約各含1mg 的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，取上述兩種溶液各10μl ，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯－丙酮－甲醇－濃氨溶液(8:4:0.6:0.25)為展開劑，展開，晾乾，噴以稀碘化鉍試液，使顯色。供試品溶液最少應顯7個明顯的斑點，其中5個斑點的顏色和位置分別與5個對照品溶液所顯的主斑點相同。
【檢查】應符合片劑項下有關的各項規定(附錄ⅠA)。
【含量測定】照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液－0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液－乙腈（2:2:1）為流動相；檢測波長為220nm。理論板數按嗎啡峰計算不低於1000。
固相萃取柱系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充物；以測定法中相同的處理條件和洗脫條件試驗。精密量取濃度為每1ml中含0.15mg的嗎啡對照品5%醋酸溶液1ml，置處理後的固相萃取柱上，同法洗脫，用5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻。分別精密量取該洗脫液與含量測定項下的對照品溶液各10μl，依次注入液相色譜儀，記錄色譜圖。洗脫液與對照品溶液色譜圖中嗎啡峰面積的比值應在0.97~1.03之間。
測定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇－水（3:1）15ml與水5ml沖洗，再用pH值約為9的氨水溶液（取水適量，滴加氨試液至pH值為9）沖洗至流出液pH值約為9，待用。取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於嗎啡1.5mg），置磨口錐形瓶中，精密加入5%醋酸溶液10ml，超聲處理20分鐘使嗎啡溶解，取出，放至室溫，濾過；精密量取續濾液1ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9（上樣前另取同體積的續濾液預先調試，以確定滴加氨試液的量），搖勻，待溶劑滴盡後，用水約20ml沖洗至中性，用5%醋酸溶液洗脫，用 5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取嗎啡對照品適量，精密稱定，用5%醋酸溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含嗎啡0.03mg的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
【類別】同阿片。
【貯藏】遮光，密封保存。
藥物分析
方法名稱： 阿片片－嗎啡－高效液相色譜法
套用範圍： 本方法採用高效液相色譜法測定阿片片中嗎啡的含量。本方法適用於阿片片。
方法原理： 供試品加5%醋酸溶液適量，超聲使嗎啡溶解，搖勻，濾過，取續濾液置固相萃取柱上，滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9，搖勻，待溶劑滴盡後，用水20mL沖洗，用5%醋酸溶液洗脫，用5mL量瓶收集洗脫液至刻度，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測嗎啡的峰面積，計算出其含量。
試劑：
1. 乙腈
2. 磷酸二氫鉀溶液(0.05mol/L)
3. 庚烷磺酸鈉水溶液(0.0025mol/L)
4. 甲醇
5. 5%醋酸溶液
6. 氨水溶液(pH值約為9)
儀器設備：
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，理論板數按嗎啡峰計算應不低於1000。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液 乙腈=2 2 1
2.2 檢測波長：220nm
2.3 柱溫：室溫
試樣製備：
1. 氨水溶液(pH值約為9) 。取水適量，滴加氨試液至pH9。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取嗎啡對照品適量，用5%醋酸溶液溶解並定量稀釋製成每1mL中約含嗎啡0.03mg的溶液，即為對照品溶液。
3. 供試品溶液的製備
取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水(3:1)15mL與水5mL沖洗，再用pH值約為9的氨水溶液沖洗至流出液pH值約為9，待用，取供試品約20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於嗎啡1.5mg），置磨口錐形瓶中，精密加5%醋酸溶液10mL，超聲處理20分鐘使嗎啡溶解，取出，放至室溫，濾過，精密量取續濾液1mL，置上述固相萃取柱上，滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9，搖勻，待溶劑滴盡後，用水20mL沖洗至中性，用5%醋酸溶液洗脫，用5mL量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長220nm處測定嗎啡（C17H19NO3）的峰面積，計算出其含量。
參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005版，二部，p.281。
