《關於批准酸式焦磷酸鈣等3種食品添加劑新品種等的公告》是國家衛生和計畫生育委員會發布的相關檔案。
基本介紹
- 中文名：關於批准酸式焦磷酸鈣等3種食品添加劑新品種等的公告
- 發布單位：國家衛生和計畫生育委員會
2013年第5號
根據《中華人民共和國食品安全法》和《食品添加劑新品種管理辦法》的規定，經審核，現批准酸式焦磷酸鈣等3種食品添加劑新品種，4-氨基-5,6-二甲基噻吩並[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮鹽酸鹽等2種食品用香料新品種，L-半胱氨酸鹽酸鹽等2種食品添加劑擴大使用範圍、用量。
特此公告。
附屬檔案:1.酸式焦磷酸鈣等3種食品添加劑新品種.docx
2.4-氨基-5,6-二甲基噻吩並[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮鹽酸鹽等2種食品用香料新品種.docx
3.L-半胱氨酸鹽酸鹽等2種擴大使用範圍、用量的食品添加劑.docx
國家衛生和計畫生育委員會
2013年6月5日
附屬檔案1
酸式焦磷酸鈣等3種食品添加劑新品種
一、酸式焦磷酸鈣
英文名稱：calciumacidpyrophosphate
功能：膨鬆劑
（一）用量及使用範圍
食品分類號 | 食品名稱 | 使用量（g/kg) | 備註 |
07.0 | 焙烤食品 | 0.57 | 以磷計 |
（二）質量規格要求
1.生產工藝
以氧化鈣、氫氧化鈣及磷酸為原料反應製得的食品添加劑酸式焦磷酸鈣。
2.技術要求
2.1感官要求：應符合表1的規定。
表1感官要求
項目 | 要求 | 檢驗方法 |
色澤 | 白色 | 取適量樣品置於清潔、乾燥的白瓷盤中，觀察其色澤和狀態 |
狀態 | 粉末 |
2.2技術要求：應符合表2的規定。
表2理化指標
項目 | 指標 | 檢驗方法 |
酸式焦磷酸鈣含量，w/% | 95.0~100.5 | 附錄A中A.4 |
灼燒減量，w/%≤ | 10.0 | 附錄A中A.5 |
總砷(以As計)/(mg/kg)≤ | 3 | GB/T5009.76 |
鉛(Pb)/(mg/kg)≤ | 2 | GB/T5009.75 |
氟(F)/(mg/kg)≤ | 50 | GB/T5009.18第三法 |
附錄A
檢驗方法
A.1安全警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。
A.2一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。
A.3鑑別試驗
A.3.1試劑和材料
A.3.1.1硝酸溶液：1+9。
A.3.1.2喹鉬檸酮溶液。
A.3.1.3草酸銨溶液：33g/L。
A.3.2分析方法
A.3.2.1焦磷酸根的鑑別
A.3.2.1.1試樣溶液：將0.1g試樣溶於100mL硝酸溶液中。
A.3.2.1.2試驗溶液A：於30mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5mL試樣溶液。
A.3.2.1.3試驗溶液B：將剩餘的試樣溶液於95℃加熱10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹鉬檸酮溶液中。
A.3.2.1.4判定：試驗溶液B立即形成黃色沉澱，試驗溶液A則不出現。
A.3.2.2鈣離子的鑑別
稱取約0.1g試樣，加20mL水搖勻後過濾，濾液中加5mL草酸銨溶液，產生白色沉澱。
A.4酸式焦磷酸鈣含量的測定
A.4.1方法提要
利用酸式焦磷酸鈣不溶於水，但是溶於稀鹽酸的特質。將其溶於稀鹽酸中，與草酸銨反應生成沉澱，過濾、沖洗、滴定，通過計算得出酸式焦磷酸鈣的含量。
A.4.2試劑
A.4.2.1甲基橙指示液。
A.4.2.2高錳酸鉀標準滴定溶液：0.1mol/L。
A.4.2.3甲基紅指示液。
A.4.2.4草酸銨溶液。
A.4.2.56N氫氧化銨：200mL濃氨水（濃氨水的配製：取3.5g草酸銨，用水稀釋至100mL）（比重0.9）加水稀釋至500mL；
A.4.2.6洗滌溶液：用水稀釋10mL草酸銨溶液至1000mL。
A.4.2.7硫酸溶液：按照硫酸和水1：6（體積比）的比例配製至1000mL硫酸溶液。
A.4.2.8鹽酸溶液：取222.3mL鹽酸（比重1.19）加水稀釋至1000mL即得2.7mol/L的鹽酸溶液。
A.4.3儀器
4號玻璃砂芯坩堝漏斗
A.4.4分析步驟
A.4.4.1測定
準確稱取300mg樣品，溶於10mL鹽酸溶液中。加入120mL水和幾滴甲基橙指示液，煮沸30min。煮沸過程中，如有必要可加鹽酸溶液或水以保持溶液的pH和體積不變。加2滴甲基紅指示液和30mL草酸銨溶液。然後在不斷攪拌下，滴加混合溶液（由等體積的6N氫氧化銨和水的混合溶液），直到指示劑的粉紅色剛好消失。在汽浴中蒸煮30min，冷卻到室溫，讓沉澱沉降，通過4號玻璃砂芯坩堝漏斗，用溫和的抽真空力對上清液進行過濾。用30mL冷（低於20℃）洗滌溶液洗滌燒杯中的沉澱。讓沉澱沉降，上層液體經過過濾器過濾。過濾重複清洗三次或者更多次數。用洗滌溶液將沉澱儘可能全部地轉移到過濾器中。最後，用二份10mL冷（低於20℃）水清洗燒杯和過濾器。把4號玻璃砂芯坩堝漏斗放在燒杯中，加10mL水和50mL冷硫酸溶液。用滴定管加入20mL~35mL高錳酸鉀標準滴定溶液，視含量多少而定，攪拌到顏色消失。加熱到約70℃，繼續用高錳酸鉀標準滴定溶液進行滴定，至微紅色為終點。
A.4.4.2結果計算
每毫升0.1mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液相當於5.40mg酸式焦磷酸鈣。
A.4.4.3計算公式：
X——酸式焦磷酸鈣含量，質量分數；
V——高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C——高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m——試樣質量，單位為克（g）；
X1——試驗水分（%）。
A.5灼燒減量的測定
A.5.1儀器
坩堝式電阻爐
A.5.2分析步驟
準確稱量1g~2g樣品，精確至0.0002g，混合均勻。如果樣品為結晶形式，需要將其壓成很細的粉末。將樣品置於灼燒至恆重的瓷坩堝上，在750℃~800℃下灼燒2h至恆重。
A.5.3結果計算
灼燒減量的質量分數w2，按公式（A.2）計算：
式中：
m1——瓷坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；
m2——瓷坩堝和灼燒後試樣的質量，單位為克（g）；
m——試樣的質量，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對值差不大於0.2%。
二、甲醇鈉
英文名稱：sodiummethylate
功能：加工助劑
（一）使用範圍
油脂加工工藝
（二）質量規格要求
1.生產工藝
以甲醇與金屬鈉或氫氧化鈉為原料，反應製得的食品添加劑甲醇鈉。
2.技術要求
2.1感官要求：應符合表1的規定。
表1感官要求
項目 | 要求 | 檢驗方法 |
色澤 | 白色 | 自然光線下，觀察其色澤及狀態 |
狀態 | 粉末 |
2.2技術要求：應符合表2的規定。
表2理化指標
項目 | 指標 | 檢驗方法 |
鹼度（以CH3ONa計），w/%≥ | 97.0 | 附錄A中A.5.1 |
碳酸鈉，w/%≤ | 0.4 | 附錄A中A.5.2 |
氫氧化鈉，w/%≤ | 1.7 | 附錄A中A.5.3 |
鉛(Pb)/(mg/kg)≤ | 5 | GB/T5009.75 |
總砷(以As計)/(mg/kg)≤ | 3 | GB/T5009.76 |
總汞(Hg)/(mg/kg)≤ | 1 | GB/T5009.17 |
附錄A
檢驗方法
A.1安全警示
甲醇鈉及其溶液具腐蝕性及易燃性。避免與眼睛、皮膚、衣物接觸，避免吸入甲醇鈉溶液的揮發氣體。
A.2一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682-2008中規定的三級水。
試驗中所需標準滴定溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。
A.3試劑和材料
A.3.1焦銻酸鉀溶液：2g焦銻酸鉀溶解於95mL的熱水中。迅速冷卻，並加入50mL含有2.5g氫氧化鉀的溶液和1mL8.5:100氫氧化鈉溶液。靜置24h，用水稀釋至150mL。
A.3.2氯化鋇溶液：12g氯化鋇（BaCl2·2·H2O）溶解於水中，並定容至100mL。
A.3.3甲基橙指示液：100mg甲基橙溶解於100mL水中，如有必要，可進行過濾。
A.3.4鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=1mol/L
A.4鑑別試驗
A.4.1反應活性
將樣品暴露於氧氣、二氧化碳和水中，每種條件下樣品均分解。
A.4.2鈉的鑑別
0.1g樣品溶解於2mL的水中。加入2mL15%的碳酸鉀溶液，並加熱至沸騰。無沉澱生成。加入4mL的焦銻酸鉀溶液，並加熱至沸。在冰水中冷卻，若有需要，可用玻璃棒刮試管內表面。此時，產生緻密的沉澱物。
A.5鹼度、碳酸鈉、氫氧化鈉的測定
A.5.1鹼度的測定
迅速、準確稱量約14g樣品，溶解於事先加入了200mL新鮮已煮沸的冰凍水的500mL錐形瓶中，立即用橡膠塞塞緊瓶口，振盪至樣品溶解。放至室溫，用新鮮已煮沸的室溫水將上述溶液洗至250mL的容量瓶中，定容混勻。
移取50.0mL的定容溶液至500mL帶玻璃塞錐形瓶中，加入150mL新鮮已煮沸的室溫水和5mL的氯化鋇溶液。塞緊瓶塞，搖勻並靜置5min。加入3滴酚酞指示液並用鹽酸標準滴定溶液滴定至粉紅色消失（保留滴定後溶液用於碳酸鈉測定）。按公式（A.1）計算樣品鹼度（以CH3ONa計）（A）：
A(%)=（V1×c×5.403）/（m×0.2）………………………（A.1）
式中：
V1——鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
c——鹽酸標準滴定溶液的準確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m——試樣質量，單位為克（g）。
A.5.2碳酸鈉的測定
加入2滴甲基橙指示液至鹼度測定中保留的滴定後溶液中，並用鹽酸標準滴定溶液滴定至穩定的粉紅色。按公式（A.2）計算碳酸鈉含量（B）：
B(%)=（V2×c×5.30）/（m×0.2）………………………（A.2）
式中：
V2——本次滴定中使用的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
c——鹽酸標準滴定溶液的準確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m——試樣質量，單位為克（g）。
A.5.3氫氧化鈉的測定
迅速、準確地用卡爾費休滴定瓶稱量約0.5g樣品，立即用10mL飽和水楊酸甲醇溶液溶解，蓋緊蓋子，冷卻並使用間接滴定法進行水分測量（卡爾費休法）。用同樣的方法使用10mL飽和水楊酸甲醇溶液進行空白試驗，按公式（A.3）計算氫氧化鈉和碳酸鈉總含量（C）（以氫氧化鈉計）：
C(%)=（a-b）×f×2.222/（m×1000）×100………………………（A.3）
式中：
a——滴定試樣消耗卡爾費休溶液的體積，單位為毫升（mL）；
b——空白試驗消耗卡爾費休溶液的體積，單位為毫升（mL）；
f——1mL卡爾費休溶液對應水的質量，單位為毫克（mg）；
m——試樣質量，單位為克（g）。
按公式（A.4）計算氫氧化鈉的含量（D）：
D(%)=C-（B×0.377）………………………（A.4）
三、檸檬酸鋅（三水）
英文名稱：zinccitratetrihydrate
功能：食品營養強化劑
（一）用量及使用範圍
按照GB14880-2012食品營養強化劑使用標準規定鋅的用量及使用範圍。
（二）質量規格要求
1.生產工藝
本品是以檸檬酸和氧化鋅為原料經過化學合成檸檬酸鋅（三水）。
2.技術要求
2.1感官要求：應符合表1的規定。
表1感官要求
項目 | 要求 | 檢驗方法 |
色澤 | 白色 | 取適量樣品置於清潔、乾燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態，嗅其氣味 |
氣味 | 無臭 | |
組織狀態 | 結晶或結晶性粉末 |
2.2技術要求：應符合表2的規定。
表2理化指標
項目 | 指標 | 檢驗方法 | |
檸檬酸鋅（三水）含量[以Zn3（C6H5O7）2·3H2O計]，w/% | 99.0~103.0 | 附錄A中A.4 | |
溶解度/（g/100mLH2O，25℃） | ≥ | 3.60 | 附錄A中A.3 |
鹽酸不溶物，w/% | ≤ | 0.1 | 附錄A中A.5 |
乾燥減量，w/% | ≤ | 1.0 | 附錄A中A.6 |
重金屬（以Pb計）/(mg/kg) | ≤ | 20 | GB/T5009.74 |
鐵（Fe）/(mg/kg) | ≤ | 50 | GB/T5009.90 |
總砷(以As計)/(mg/kg) | ≤ | 3 | GB/T5009.76 |
鉛（Pb）/(mg/kg) | ≤ | 5 | GB/T5009.75 |
溶液澄清度 | 合格 | 附錄A中A.7 | |
附錄A
檢驗方法
A.1安全警示
本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時，要在通風櫥中進行。
A.2一般規定
本標準所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規定的三級水。
試驗方法中所需標準滴定溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。
A.3鑑別試驗
A.3.1物理性狀
白色粉末，無臭無味，微溶於水，能溶於稀礦酸及氫氧化鹼。
A.3.2溶解度的測定
在25℃100mL水中，加入4g試樣，電動攪拌30min，若有沉澱，則用恆重的石英砂芯漏斗，真空泵抽濾後，用10mL水沖洗2次沉澱，過濾，沉澱物在105℃烘箱內乾燥2h，冷卻稱量。4g減去沉澱物質量後為w，則溶解度為25℃
wg/100mL。
A.4檸檬酸鋅（三水）含量的測定
A.4.1試劑和溶液
A.4.1.13mol/L鹽酸溶液。
A.4.1.21mol/L氫氧化鈉溶液：準確稱取4g氫氧化鈉，溶於水，稀釋至100mL。
A.4.1.3氨-氯化銨緩衝液：PH=10
A.4.1.4乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：[c（EDTA）]=0.05mol/L。
A.4.1.5鉻黑T指示劑：稱取10g預先在105℃～110℃下烘乾2h的氯化鈉，置於研缽內研細，加入0.1g鉻黑T，研細，混勻。
A.4.2分析步驟
準確稱取200mg～205mg試樣精確至0.0001g，在110℃乾燥箱內烘0.5h，加水10mL，用3mol/L鹽酸溶液至溶解（約2mL）後，加水稀釋至約100mL，加氫氧化鈉溶液10mL，氨-氯化銨緩衝液（PH=10）10mL，搖勻。調節pH約等於10，加入鉻黑T指示劑約0.1g，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色為終點。
A.4.3結果計算
檸檬酸鋅（三水）含量X以[Zn3(C6H5O7)2·3H2O]（%）計，按公式(A.1)計算：
…………………………(A.1)
式中：
v——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
F——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液實際濃度與0.05的比值；
m——試樣的質量，g；
10.472——每消耗1mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸鹽相當於10.472mg的檸檬酸鋅（三水）[Zn3(C6H5O7)2·3H2O]。
A.5鹽酸不溶物的測定
稱取5g試樣，精確至0.001g，加6mol/L鹽酸溶液10mL和水50mL，在磁力加熱攪拌下30min，將所得溶液用洗淨的105℃烘2h並冷卻稱重的3號石英沙芯漏斗、真空泵抽濾，用200mL水沖洗5次過濾、洗滌，沉澱物在105℃烘箱內乾燥2h，冷卻稱重，殘留物質量不得超過5mg。
A.6乾燥失重的測定
用已恆重的稱量瓶稱取試樣2g，稱準至0.0002g，置於恆溫乾燥箱中，在105℃烘至恆重。
乾燥失重的百分含量(X2)按式計算：X2=m1-m2/m×100%
式中：X2——乾燥失重的百分含量；
m1——烘乾前稱量瓶和試樣的質量，單位為克（g）；
m2——烘乾後稱量瓶和試樣的質量，單位為克（g）；
m——試樣的質量，單位為克（g）。
A.7溶液澄清度的測定
按《中華人民共和國藥典》2010年版二部附錄ⅨB《澄清度檢查法》進行測定。
