《鎳基合金粉化學分析方法(第3部分):矽量的測定 高氯酸脫水稱量法(YS/T 539.3-2009)》為為YS/T 539的第3部分。本部分與YS/T 539.3—2006相比較主要變化如下：增加了前言；補充了重複性限。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出並歸口，負責起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅金屬有限責任公司。本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院，主要起草人：劉冰、楊秋萍。
基本介紹
- 書名：鎳基合金粉化學分析方法
- 作者：中華人民共和國工業和信息化部
- 出版日期：2010年3月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066220562
- 外文名：Methods for Chemical Analysis of Nickel Base Alloy Powder-Part 3:Determination of Silicon Content-Perchloric Acid Dehydration Gravimetric Analysis
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：2頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《鎳基合金粉化學分析方法(第3部分):矽量的測定 高氯酸脫水稱量法(YS/T 539.3-2009)》是由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
4.4.1.2 鹽酸和硝酸不能完全溶解的試料
將試料（4.1）置於石墨坩堝內，加入5 g過氧化鈉（3.1），於噴燈或高溫爐內（600℃～700℃）熔融5 min～10 min，待試料分解後，取下冷卻。置於200 mL塑膠杯中，加20 mL熱水浸取，洗淨坩堝將溶液轉入盛有20 mL鹽酸（3.2）的400 mL燒杯中，用水洗淨塑膠杯，將洗液併入燒杯中。加25 mL高氯酸（3.3），加熱蒸發至冒煙，繼續加熱使高氯酸煙回流15 min～境訂虹20 min。
4.4.2 燒杯取下稍冷，用5 mL鹽酸（3.2）潤濕鹽類，加100 mL熱水，再加熱（勿煮沸）使可溶性鹽類溶解，加少量濾紙漿，立即用中速定量濾紙過濾，用帶橡皮頭的玻璃棒將粘附在杯壁上的沉澱仔細擦下，以熱鹽酸（3.6）洗淨燒杯並洗滌沉澱至無鐵離子（用硫氰酸銨溶液（3.8）檢查）。再用熱水洗滌三次。促凶享
4.4.3 將濾液及洗液移入原燒杯中，加熱蒸發至冒高氯酸煙，並回流15 min～20 min，以下按4.4.2進行。
4.4.4 將4.4.2及4.4.3所得沉澱連同濾禁請備紙置於鉑坩堝中，烘乾、灰化，稍冷，滴加鹽酸（3.2）潤濕沉澱，加2 mL甲醇（3.9），低溫趕硼（酸可溶試樣，可省去此操作）。繼續蒸發沉澱至乾涸。於950℃～1000℃高溫爐中灼燒30 min～40 min，取出，稍冷，付多院催置於乾燥器中，冷卻至室溫，稱量，反覆灼燒至恆量。
4.4.5 沿坩堝內壁加4～5滴硫酸（3.7）、5 mL氫氟酸（3.5），低溫加熱至冒盡硫酸煙，再將鉑坩堝置於950℃～1000℃高溫爐中灼燒20 min（含鎢鉬的試樣，於800℃灼燒），取出，稍冷，置於乾燥器中，冷卻至室溫，稱量，反覆灼燒至恆量。
5 分析結果的計算
矽含量以矽的質量分數WSi計，數值以%表示，按公式（1）計算：
wSi=（（m1— m2）—（m3—m4））×0.4674/m0×100 …………………………（1）
式中辨斷您煉：
m1——氫氟酸處理前坩堝與沉澱的質量，單位為克（g）；
m2——氫氟酸處理後坩堝與沉澱的質量，單位為克（g）；
m3——氫氟酸處理前坩堝與空白試驗沉澱的質量，單位為克（g）；
m4——氫氟酸處理後坩堝與空白試驗沉澱的質量，單位為克（g）；盛糠恥
m0——試料質量，單位為克（g）；
0.4674——二氧化矽換算為矽的係數。歡燥
插圖：
4.4.1.2 鹽酸和硝酸不能完全溶解的試料
將試料（4.1）置於石墨坩堝內，加入5 g過氧化鈉（3.1），於噴燈或高溫爐內（600℃～700℃）熔融5 min～10 min，待試料分解後，取下冷卻。置於200 mL塑膠杯中，加20 mL熱水浸取，洗淨坩堝將溶液轉入盛有20 mL鹽酸（3.2）的400 mL燒杯中，用水洗淨塑膠杯，將洗液併入燒杯中。加25 mL高氯酸（3.3），加熱蒸發至冒煙，繼續加熱使高氯酸煙回流15 min～境訂虹20 min。
4.4.2 燒杯取下稍冷，用5 mL鹽酸（3.2）潤濕鹽類，加100 mL熱水，再加熱（勿煮沸）使可溶性鹽類溶解，加少量濾紙漿，立即用中速定量濾紙過濾，用帶橡皮頭的玻璃棒將粘附在杯壁上的沉澱仔細擦下，以熱鹽酸（3.6）洗淨燒杯並洗滌沉澱至無鐵離子（用硫氰酸銨溶液（3.8）檢查）。再用熱水洗滌三次。促凶享
4.4.3 將濾液及洗液移入原燒杯中，加熱蒸發至冒高氯酸煙，並回流15 min～20 min，以下按4.4.2進行。
4.4.4 將4.4.2及4.4.3所得沉澱連同濾禁請備紙置於鉑坩堝中，烘乾、灰化，稍冷，滴加鹽酸（3.2）潤濕沉澱，加2 mL甲醇（3.9），低溫趕硼（酸可溶試樣，可省去此操作）。繼續蒸發沉澱至乾涸。於950℃～1000℃高溫爐中灼燒30 min～40 min，取出，稍冷，付多院催置於乾燥器中，冷卻至室溫，稱量，反覆灼燒至恆量。
4.4.5 沿坩堝內壁加4～5滴硫酸（3.7）、5 mL氫氟酸（3.5），低溫加熱至冒盡硫酸煙，再將鉑坩堝置於950℃～1000℃高溫爐中灼燒20 min（含鎢鉬的試樣，於800℃灼燒），取出，稍冷，置於乾燥器中，冷卻至室溫，稱量，反覆灼燒至恆量。
5 分析結果的計算
矽含量以矽的質量分數WSi計，數值以%表示，按公式（1）計算：
wSi=（（m1— m2）—（m3—m4））×0.4674/m0×100 …………………………（1）
式中辨斷您煉：
m1——氫氟酸處理前坩堝與沉澱的質量，單位為克（g）；
m2——氫氟酸處理後坩堝與沉澱的質量，單位為克（g）；
m3——氫氟酸處理前坩堝與空白試驗沉澱的質量，單位為克（g）；
m4——氫氟酸處理後坩堝與空白試驗沉澱的質量，單位為克（g）；盛糠恥
m0——試料質量，單位為克（g）；
0.4674——二氧化矽換算為矽的係數。歡燥
