鎘柱還原裝置

鎘柱還原裝置用於食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定，符GB5009.33—2010 鎘柱法測硝酸鹽用的鎘柱還原裝置，它包括有帶毛細管的貯液漏斗、聯接塞、鎘柱和鎘柱玻璃管，鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細管，其特徵是：鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細管相平行的外壁之間至少有一個加固聯接柱。

裝置簡介

鎘柱還原裝置用於食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定，符合GB 5009.33—2010 鎘柱法測硝酸鹽用的鎘柱還原裝置，它包括有帶毛細管的貯液漏斗、聯接塞、鎘柱和鎘柱玻璃管，鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細管，其特徵是：鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細管相平行的外壁之間至少有一個加固聯接柱。由於加固聯接柱的作用，該裝置不易折斷，使用壽命長。

原理

用鎘柱還原法測定亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定

試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與鹽酸萘乙

二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。採用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸

鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。

用法

1 海綿狀鎘的製備：投入足夠的鋅皮或鋅棒於 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中，經過3 h～4 h，當

其中的鎘全部被鋅置換後，用玻璃棒輕輕刮下，取出殘餘鋅棒，使鎘沉底，傾去上層清液，以水用傾瀉

法多次洗滌，然後移入組織搗碎機中，加500 mL 水，搗碎約2 s，用水將金屬細粒洗至標準篩上，取

20 目～40 目之間的部分。

2 鎘柱的裝填：如圖2。用水裝滿鎘柱玻璃管，並裝入2 cm 高的玻璃棉做墊，將玻璃棉壓向柱底

時，應將其中所包含的空氣全部排出，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm～10 cm 高，上面用1 cm 高

的玻璃棉覆蓋，上置一貯液漏斗，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連線。

如無上述鎘柱玻璃管時，可以25 mL 酸式滴定管代用，但過柱時要注意始終保持液面在鎘層之上。

當鎘柱填裝好後，先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌，再以水洗兩次，每次25 mL，鎘柱不用時用水

封蓋，隨時都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡。

效率的測定

吸取20 mL 硝酸鈉標準使用液，加入5 mL 氨緩衝液的稀釋液，混勻後注

入貯液漏斗，使流經鎘柱還原，以原燒杯收集流出液，當貯液漏斗中的樣液流完後，再加5 mL 水置換

柱內留存的樣液。取10.0 mL 還原後的溶液（相當10 μg 亞硝酸鈉）於50 mL 比色管中，以下按11.4

自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依法操作，根據標準曲線

計算測得結果，與加入量一致，還原效率應大於98%為符合要求。