銪提純(purification of europium)是指從富含銪的物料中製取螢光級或試劑級高純氧化銪的過程。氧化銪是彩色電視顯像管和三基色螢光燈管用紅色螢光粉的原料,它在自然界的含量很少,分離提取工藝又很複雜。從含銪的氯化稀土溶液中生產螢光級氧化銪通常經過氧化銪富集、粗氧化銪提純和微量非稀土雜質去除三個步驟。
基本介紹
- 中文名:銪提純
- 外文名:purification of europium
- 學科:冶金工程
- 領域:能源
- 範圍:冶煉
- 套用:彩色電視顯像管
氧化銪富集,粗氧化銪提純,除去微量非稀土雜質,
氧化銪富集
常以氯化稀土溶液為原料。最早用鋅粉還原三價銪為二價銪,再通過硫酸鹽共沉澱法獲得含Eu2O3 20%-40%的富集物,由於過程比較繁瑣,在中國已被溶劑萃取富集法代替。含銪氯化稀土溶液用酸性含磷萃取劑如P204、P507等萃取分離中、重稀土時,氧化銪在中重稀土中品位由0.2%富集到11%-12%。中重稀土富集物再通過萃取法進一步分離其他稀土的同時,將氧化銪品位提高到60%-70%,作為生產螢光級氧化精的原料。氧化銪的富集是在分離其他稀土過程中同時完成的,因而具有過程簡單、銪回收率高等特點,已為中國大多數稀土工廠所採用。
粗氧化銪提純
稀土性質相似,都以三價離子狀態共存於溶液中,很難分離。故生產上通常先用鋅粉將氯化稀土溶液中的三價銪離子還原成二價銪離子。
Eu2+具有鹼上金屬的特性,並能較穩定地存在於水溶液中,使其從三價稀土中分離出來。通常採用溶劑萃取法分離,用酸性含磷萃取劑或羧酸類萃取劑從含Eu2+的稀上溶液中將三價稀土全部萃入有機相,Eu2+則留在萃余液中,達到分離的目的。此外,也可使含Eu2+的氯化稀土溶液通過陽離子樹脂交換柱,Eu2+被離子交換樹脂吸附,再用醋酸銨或EDTA淋洗劑淋洗使它們分離,得到純度99.9%-99. 95%的氧化鉑。用上述兩種提純方法產出的氧化銪品位不穩定。
中國大多數稀土工廠用鋅還原鹼度法生產螢光級氧化銪。該法是先用鋅粉、鋅汞齊或鋅粒還原粗銪的氯化物溶液,製得含Eu2+的氯化稀土溶液。然後向溶液中加入氨水,使三價稀土呈氫氧化物定量沉澱析出,而Eu2+仍留在溶液中。過濾所得的濾液用過氧化氫或空氣將Eu2+氧化為Eu3+,Eu3+與溶液中存在過量的OH-生成氫氧化銪沉澱。製得的氫氧化銪中Eu2O3/RE2O3 99.99%。與其他兩種提純方法相比,此法具有工藝簡單,產品質量穩定的優點,是氧化銪提純的主要方法。
除去微量非稀土雜質
氧化銪中的非稀土雜質如鐵、銅、鋅、鈣等會降低螢光粉的質量,生產中常用硫化物沉澱法或胺類萃取法將它們除去,然後用草酸沉澱出草酸銪。草酸銪經煅燒製得螢光級氧化銪。