銅鹽絡合法

吡啶硫酮鋅(zinc pyrithione,簡稱ZPT),是2-吡啶硫醇-1-氧(2-pyridinethiol-1-oxide)的鋅絡合物,作為去頭屑劑廣泛用於洗髮、護髮化妝品中。我國化妝品衛生標準GB7916-87規定ZPT僅用於用後能清洗掉的產品中,其含量不得超過0.5%。因此建立快速特異性的ZPT測定方法十分必要。

基本介紹

  • 中文名:銅鹽絡合法
  • 外文名:The copper salt complex legal
  • 採用:柱前衍生
  • 適用於:測定化妝品中的吡啶硫酮鋅
簡介,試劑和儀器,分析步驟,計算,方法的準確度和精密度,

簡介

本法採用柱前衍生法,預先將ZPT與銅鹽作用,生成銅絡合物。此絡合物比較穩定,可用HPLC分離測定,得到ZPT含量。
套用範圍
本法適用於測定洗髮、護髮類化妝品中的吡啶硫酮鋅。
原理
本法採用柱前衍生的HPLC。吡啶硫酮鋅與Cu2+作用生成吡啶硫酮銅絡合物(Cu2+ complex of pyrithione),再經HPLC分離(1),紫外檢測器檢測。根據標準品的保留時間定性,峰面積定量。

試劑和儀器

1吡啶硫酮鋅標準溶液:精確稱取0.1000g吡啶硫酮鋅標準品,用水飽和的氯仿定容至100ml。此液含ZPT 1.0mg/m1。
2 吡啶硫醇-1-氧(2-pyridinethiol –l-oxide簡稱PT):分析純。
3 五水硫酸銅(copper (II)sulphate pentahydrate〕:分析純。
4 檸檬酸:優級純。
5 磷酸氫二鈉:優級純。
6 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA):優級純。
7 氯仿:分析純。
8 甲醇:優級純。
9 緩衝液(pH5.0):0.1mo1/L檸檬酸與0.2mo1/L磷酸氫二鈉混合(97+103)。
儀器
1高效液相色譜儀。
2超聲浴器。
3離心機。

分析步驟

1 樣品預處理
精確稱取含10mg ZPT的樣品於100ml容量瓶中,用氯仿飽和的緩衝液(pH5.0)稀釋至刻度(2)。充分振盪幾分鐘後,置於超聲浴器上超聲幾分鐘(3),取此溶液10.0ml加入10.0ml水飽和氯仿、2.0ml lmo1/L硫酸銅溶液,充分振盪5min後,1500r/min離心5min。取下層溶液為HPLC待測試液備用。
2 色譜條件
色譜柱: Nucleosil 5C18(150mm×4.6mm ID,5μm)。
檢測器:紫外檢測器,檢測波長320nm。
流動相3:2的甲醇-水(1)。
流動相流速:1.0m1/min。
柱溫:25℃。
積分儀: 7000B型(System Instruments,Tokyo,Japan)。
3標準曲線
分別取ZPT標準溶液(3.1)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml於離心管中,用水飽和的氯仿稀釋至10.0ml,得濃度分別為0、0.02、0.04、0.06、0,08、0.10mg/m1的標準系。各管分別加入10.0ml氯仿飽和的緩衝液(pH 5.0),2.0m1 1mo1/L硫酸銅溶液(4)。混合物按樣品處理方法振盪、離心、分離。取5μl下層溶液用HPLC進行分析(5)。記錄其保留時間、峰面積。濃度與峰面積作圖可得標準曲線。
4測定
取(1)製備的樣液5μl,注入高效液相色譜儀。根據標準品的保留時間(3)定性。記錄其峰面積,並從標準曲線上查出對應的ZPT濃度。

計算

按下式計算ZPT含量(%):
c =A×100/(m×1000)×100%
式中:c――樣品中ZPT的含量,%;
m――樣品質量,g;
A――從標準曲線上查出的ZPT濃度,mg/ml。

方法的準確度和精密度

樣品加標回收實驗,5次測定結果,回收率在98.0~100.6%,相對標準偏差為0.8~2.0%。在0.1~0.5μgZPT範圍內線性良好。
註解:
(1)為消除金屬離子的干擾,在進行色譜分析前,色譜系統可用0.1%EDTA以0.5ml/min流速預沖洗,其後用水沖洗乾淨。
(2)用氯仿飽和的緩衝液(pH5.0)稀釋樣品,若導致固態物質析出,可改用氯仿飽和的水稀釋樣品。
(3)ZPT不溶於洗髮液或其它化妝品中,但能在這些化妝品中均勻分散;ZPT不溶解於水,而溶於1mol/L的HCl或NH3-NH4Cl緩衝液(pH11.0)。在1mol/L的HCl中ZPT不穩定。溶解後立即降解10%;24小時後,降解25%;室溫下置於避光器中保存4天,降解93%。ZPT能穩定存在於NH3-NH4Cl(pH11.0)中,然而,在此溶液中加入硫酸銅溶液,產生深藍色鹽絡合物。由於此鹽絡合物的存在,降低了有機相對ZPT的銅絡合物的萃取效率。因此本法採用pH=5.0的緩衝溶液或水稀釋樣品,超聲處理水樣品液,均勻性良好,5次測定標準偏差為1.4%。

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