《銅及銅合金化學分析方法(第17部分):鈹含量的測定(GB/T 5121.17-2008)》於2008年8月第一版、第一次印刷。書中修訂部分由中有色金屬工業協會提出，由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。《銅及銅合金化學分析方法(第17部分):鈹含量的測定(GB/T 5121.17-2008)》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局—中國國家標準化管理委員會國家標準化管理委員會於2008年6月發布，並於2008年12月實施。
基本介紹
- 外文名：Methods for Chemical Analysis of Copper and Copper Alloys-Part 17:Determination of Beryllium Content
- 書名：銅及銅合金化學分析方法
- 出版日期：2008年8月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066133017
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：3頁
- 開本：16
作者,內容簡介,文摘,編輯推薦,
作者
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
內容簡介
《銅及銅合金化學分析方法(第17部分):鈹含量的測定(GB/T 5121.17-2008)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
1 範圍
本部分規定了鈹青銅中鈹含量的測定方法。
本部分適用於鈹青銅中鈹含量的測定。測定範圍：0.100%～2.50%。
2 方法原理
試料以硝酸溶解，在氨性緩衝溶液中，鈹與羊毛鉻菁R生成紅色絡合物，於分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。
3 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
3.1 純銅（銅的質量分數大於99.99%、鈹的質量分數小於0.001%）。
3.2 氯化銨。
3.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
3.4 鹽酸（ρ1.19 g/mL）。
3.5 硝酸（1+1）。
3.6 鹽酸（1+1）。
3.7 氨水（ρ0.90 g/mL）。
3.8 Na2EDTA （15 g/L）。
3.9 氫氧化鈉（40 g/L）。
3.10 剛果紅試紙。
3.11 羊毛鉻菁R氨性緩衝溶液（4 g/L）：稱取6.8 g氯化銨（3.2）於150 mL燒杯中，加入20 mL水至氯化銨溶解完全，加入57 mL氨水（3.7），攪拌均勻，待溶液放置至室溫後。準確加入0.400 g羊毛鉻菁R，攪拌使羊毛鉻菁R全部溶解，將溶液移入100 mL容量瓶中定容，混勻，放置th後使用（用時現配）。
3.12 鈹標準貯存溶液：準確稱取0.1000 g金屬鈹（鈹的質量分數不小於99.95%）於150 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸（3.6），低溫加熱至溶解完全。冷卻後將溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有100 μg鈹。
3.13 鈹標準溶液：移取25.00 mL鈹標準溶液（3.12）置於250 mL容量瓶中，加入9 mL硝酸（3.5），用水定容，混勻。此溶液1 mL含10 μg鈹。
4 儀器
分光光度計。
5 試樣
厚度不大於1 mm的碎屑。
6 分析步驟
6.1 試料
稱取0.100 g試樣（5），精確至0.0001 g。
6.2 測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
6.3 空白試驗
稱取0.100 g純銅（3.1），隨同試料做空白試驗。
6.4 試料處理
6.4.1 試料溶解
將試料（6.1）置於150 mL燒杯中，加8 mL硝酸（3.5），加熱溶解，並煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。按表1將溶液移入相應的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
表1 試料總體體積、分取試液體積及加入Na2 EDTA體積
6.4.2 顯色
6.4.2.1 按表1分取試液（6.4.1）於100 mL容量瓶中。
6.4.2.2 按表1加入Na2 EDTA溶液（3.8），放入一小塊剛果紅試紙（3.10），用氫氧化鈉溶液（3.9）中和至剛果紅試紙剛剛變紅，加水至約80 mL，混勻後準確加入8.0 mL羊毛鉻菁R氨性緩衝溶液（3.11），立即用水稀釋至刻度，搖勻，20 min內測量溶液的吸光度。
6.5 測量
將部分試液移入1 cm吸收皿中，以空白試驗溶液（6.3）為參比，於分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鈹的質量。
6.6 工作曲線的繪製
6.6.1 移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL鈹標準溶液（3.13）分別置於一組100 mL容量瓶中，以下步驟按照6.4.2.2進行。
6.6.2 將部分試液移入1 cm吸收皿中，以試劑空白溶液為參比，於分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。以鈹的質量為橫坐標、吸光度為縱坐標繪製工作曲線。
1 範圍
本部分規定了鈹青銅中鈹含量的測定方法。
本部分適用於鈹青銅中鈹含量的測定。測定範圍：0.100%～2.50%。
2 方法原理
試料以硝酸溶解，在氨性緩衝溶液中，鈹與羊毛鉻菁R生成紅色絡合物，於分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。
3 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
3.1 純銅（銅的質量分數大於99.99%、鈹的質量分數小於0.001%）。
3.2 氯化銨。
3.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
3.4 鹽酸（ρ1.19 g/mL）。
3.5 硝酸（1+1）。
3.6 鹽酸（1+1）。
3.7 氨水（ρ0.90 g/mL）。
3.8 Na2EDTA （15 g/L）。
3.9 氫氧化鈉（40 g/L）。
3.10 剛果紅試紙。
3.11 羊毛鉻菁R氨性緩衝溶液（4 g/L）：稱取6.8 g氯化銨（3.2）於150 mL燒杯中，加入20 mL水至氯化銨溶解完全，加入57 mL氨水（3.7），攪拌均勻，待溶液放置至室溫後。準確加入0.400 g羊毛鉻菁R，攪拌使羊毛鉻菁R全部溶解，將溶液移入100 mL容量瓶中定容，混勻，放置th後使用（用時現配）。
3.12 鈹標準貯存溶液：準確稱取0.1000 g金屬鈹（鈹的質量分數不小於99.95%）於150 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸（3.6），低溫加熱至溶解完全。冷卻後將溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有100 μg鈹。
3.13 鈹標準溶液：移取25.00 mL鈹標準溶液（3.12）置於250 mL容量瓶中，加入9 mL硝酸（3.5），用水定容，混勻。此溶液1 mL含10 μg鈹。
4 儀器
分光光度計。
5 試樣
厚度不大於1 mm的碎屑。
6 分析步驟
6.1 試料
稱取0.100 g試樣（5），精確至0.0001 g。
6.2 測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
6.3 空白試驗
稱取0.100 g純銅（3.1），隨同試料做空白試驗。
6.4 試料處理
6.4.1 試料溶解
將試料（6.1）置於150 mL燒杯中，加8 mL硝酸（3.5），加熱溶解，並煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。按表1將溶液移入相應的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
表1 試料總體體積、分取試液體積及加入Na2 EDTA體積
6.4.2 顯色
6.4.2.1 按表1分取試液（6.4.1）於100 mL容量瓶中。
6.4.2.2 按表1加入Na2 EDTA溶液（3.8），放入一小塊剛果紅試紙（3.10），用氫氧化鈉溶液（3.9）中和至剛果紅試紙剛剛變紅，加水至約80 mL，混勻後準確加入8.0 mL羊毛鉻菁R氨性緩衝溶液（3.11），立即用水稀釋至刻度，搖勻，20 min內測量溶液的吸光度。
6.5 測量
將部分試液移入1 cm吸收皿中，以空白試驗溶液（6.3）為參比，於分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鈹的質量。
6.6 工作曲線的繪製
6.6.1 移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL鈹標準溶液（3.13）分別置於一組100 mL容量瓶中，以下步驟按照6.4.2.2進行。
6.6.2 將部分試液移入1 cm吸收皿中，以試劑空白溶液為參比，於分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。以鈹的質量為橫坐標、吸光度為縱坐標繪製工作曲線。
編輯推薦
《銅及銅合金化學分析方法(第17部分):鈹含量的測定(GB/T 5121.17-2008)》由中國標準出版社出版。
