《釤銪釓富集物化學分析方法(第1部分):稀土氧化物總量的測定 重量法(GB/T 23594.1-2009)》由全國稀土標準化技術委員會提出並歸口。本部分由內蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。本部分由江陰加華新材料資源有限公司、包頭稀土研究院、包頭華美有限公司參加起草。本部分主要起草人：張桂梅、王新萍、徐寧。本部分參加起草人：姚京璧、姚文姬、張淑傑、欒紅、周凱紅、龔建華。
基本介紹
- 書名：釤銪釓富集物化學分析方法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
- 出版日期：2009年7月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066137728
- 外文名：Chemical Analysis Methods Of Rare Earth Contents In Samarium-Europium-Gadolinium Concentrates-Part 1:Determination Of Total Rare Earth Oxide Content-Gravimetry
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：2頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《釤銪釓富集物化學分析方法(第1部分):稀土氧化物總量的測定 重量法(GB/T 23594.1-2009)》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會發布。
文摘
著作權頁：
6.1.2 固體釤銪釓碳酸鹽富集物的試樣：稱取10.00試樣（5.2），精確至0.0001 g。
6.1.3液體釤銪釓富集物：準確移取一定體積的試液（5.3），精確至0.01 mL。
6.2測定數量
稱取兩份試樣進行平行測定，取其平均值。
6.3測定
6.3.1 試樣的溶解
6.3.1.1 將試料（6.1.1）置於300 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸（3.3），加熱分解，並滴加3滴～4滴過氧化氫（3.7）至試料完全分解。
6.3.1.2將試料（6.1.2）置於300 mL燒杯中，加入30 mL鹽酸（3.3），加熱分解至試料溶解完全，移入200 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，分取5.0 mL該溶液於300 mL燒杯中。
6.3.1.3按（6.1.3）移取試液於100 mL容量瓶中，在容量瓶口停靠30 s後，加入5 mL鹽酸（3.3），以水稀釋至刻度，混勻。使溶液中稀土氧化物總濃度約為20 mg/mL。分取10.0 mL該溶液於300 mL燒杯中。
6.3.2沉澱分離
6.3.2.1 將試料（6.3.1）加入溫水至約150 mL，加入3 g～4 g氯化銨（3.1），加熱至近沸，滴加氨水（3.8）至大量沉澱出現並過量15 mL～20 mL，滴加1 mL過氧化氫（3.7），加熱至微沸，2 min後補加3 mL氨水（3.8），取下稍冷。用中速濾紙過濾，用溫熱的氨水—氯化銨洗滌液（3.9）洗滌燒杯2次～3次，沉澱6次～7次，棄去濾液。
6.3.2.2沉澱與濾紙置於原燒杯中，加入5 mL～7 mL高氯酸（3.6），20 mL硝酸（3.5），蓋上表面皿，加熱煮沸，待劇烈作用停止後，繼續加熱至冒濃厚白煙，並蒸發至體積約為1 mL～2 mL，取下稍冷，加入2 mL～3 mL鹽酸（3.2），約40 mL熱水，用水洗滌表面皿及燒杯內壁，以中速濾紙過濾，除去二氧化矽及不溶物。用熱鹽酸（3.4）洗滌燒杯3次，濾紙6次～8次。
6.3.2.3濾液接收於300 mL燒杯中，用水稀釋至約150 mL，加熱至近沸，在不斷攪拌下加入50 mL近沸的草酸溶液（3.10），加入4滴間甲酚紫指示劑（3.12），滴加氨水（3.8）至試液由深粉色變為淺粉色，此時為約pH1.8（用精密pH試紙檢驗），在電熱板上保溫2h後取下，放置2h。
6.3.2.4沉澱用慢速濾紙過濾，用草酸洗液（3.11）洗滌燒杯3次～5次，用濾紙片擦淨燒杯，將沉澱全部轉移至濾紙上，洗滌沉澱8次～10次。
6.1.2 固體釤銪釓碳酸鹽富集物的試樣：稱取10.00試樣（5.2），精確至0.0001 g。
6.1.3液體釤銪釓富集物：準確移取一定體積的試液（5.3），精確至0.01 mL。
6.2測定數量
稱取兩份試樣進行平行測定，取其平均值。
6.3測定
6.3.1 試樣的溶解
6.3.1.1 將試料（6.1.1）置於300 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸（3.3），加熱分解，並滴加3滴～4滴過氧化氫（3.7）至試料完全分解。
6.3.1.2將試料（6.1.2）置於300 mL燒杯中，加入30 mL鹽酸（3.3），加熱分解至試料溶解完全，移入200 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，分取5.0 mL該溶液於300 mL燒杯中。
6.3.1.3按（6.1.3）移取試液於100 mL容量瓶中，在容量瓶口停靠30 s後，加入5 mL鹽酸（3.3），以水稀釋至刻度，混勻。使溶液中稀土氧化物總濃度約為20 mg/mL。分取10.0 mL該溶液於300 mL燒杯中。
6.3.2沉澱分離
6.3.2.1 將試料（6.3.1）加入溫水至約150 mL，加入3 g～4 g氯化銨（3.1），加熱至近沸，滴加氨水（3.8）至大量沉澱出現並過量15 mL～20 mL，滴加1 mL過氧化氫（3.7），加熱至微沸，2 min後補加3 mL氨水（3.8），取下稍冷。用中速濾紙過濾，用溫熱的氨水—氯化銨洗滌液（3.9）洗滌燒杯2次～3次，沉澱6次～7次，棄去濾液。
6.3.2.2沉澱與濾紙置於原燒杯中，加入5 mL～7 mL高氯酸（3.6），20 mL硝酸（3.5），蓋上表面皿，加熱煮沸，待劇烈作用停止後，繼續加熱至冒濃厚白煙，並蒸發至體積約為1 mL～2 mL，取下稍冷，加入2 mL～3 mL鹽酸（3.2），約40 mL熱水，用水洗滌表面皿及燒杯內壁，以中速濾紙過濾，除去二氧化矽及不溶物。用熱鹽酸（3.4）洗滌燒杯3次，濾紙6次～8次。
6.3.2.3濾液接收於300 mL燒杯中，用水稀釋至約150 mL，加熱至近沸，在不斷攪拌下加入50 mL近沸的草酸溶液（3.10），加入4滴間甲酚紫指示劑（3.12），滴加氨水（3.8）至試液由深粉色變為淺粉色，此時為約pH1.8（用精密pH試紙檢驗），在電熱板上保溫2h後取下，放置2h。
6.3.2.4沉澱用慢速濾紙過濾，用草酸洗液（3.11）洗滌燒杯3次～5次，用濾紙片擦淨燒杯，將沉澱全部轉移至濾紙上，洗滌沉澱8次～10次。
