重量分析法是通過稱量物質的質量來確定被測物質組分含量的一種分析方法。分析時，一般是先採用適當方法將被測組分從試樣中分離出來，轉化為一定的稱量形式並稱重，由所稱得的質量計箅被測組分的含量。
基本介紹
- 中文名：重量法
- 外文名：Gravimetric method
- 拼音：zhòng liàng fǎ
- 學科：化學
- 分類：沉澱法、汽化法、電解法、萃取法
- 優缺點：準確度高、費時、周期長
分類,優缺點,舉例,揮發重量法的套用,注意事項,適用範圍,
分類
根據被測組分與試樣中其他組分分離的不同途徑，重量分析法可分為沉澱法、汽化法、電解法及萃取法。
1.沉澱法
利用沉澱反應將被測組分以難溶化合物的形式沉澱下來，然後將沉澱過濾，洗滌，並經烘乾或灼燒後使之轉化為組成一定的物質，最後稱重計算出被測組分的含量。沉澱法是重量分析法中的主要方法，套用也最為廣泛。
2.汽化法
利用物質的揮發性質，通過加熱、蒸餾或其他方法使被測組分轉化為揮發性物質從試樣中逸出，根據氣體逸出前後試樣的質量之差來計算被測組分含量，又稱揮發法。有時也可用吸收劑將逸出的該組分氣體全部吸收，這時可根據吸收劑質量的增值來計算該組分的含量。例如，要測定氯化鋇晶體中結晶水的含量，可將一定質量的氯化鋇試樣加熱，使水分逸出，根據氯化鋇質量的減小值箅出試樣的含水量。也可以用吸濕劑（如氯酸鎂）吸收逸出的水分，根據吸濕劑質量的增加值來計箅試樣的含水量。在無機物中，具有揮發性質的物質並不多，所以汽化法的選擇性比較好。
3.電解法
利用電解原理，用電子作沉澱劑使金屬離子在電極上還原析出，然後稱量，求得其含量。
4.萃取法
利用被測組分在互不混溶的兩種溶劑中溶解度的差異，將被測組分從一種溶劑定量萃取到另一種溶劑中，然後將萃取液中的溶劑蒸去，乾燥至恆重，稱量乾燥物的質量，從而確定被測組分的含量，又稱提取重量法。
優缺點
重量分析法是用分析天平稱量而獲得分析結果，測定中不需要與標準試樣或基準物質進行比較，故其準確度高。對於常量組分測定，一般相對誤差為0.1%~0.2%。該法的缺點是操作煩瑣、費時、周期長，不適州於微量組分分析。
舉例
測定某供試品中硫（S）的含量
1.原理：把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42-），再把硫酸根沉澱為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒後硫酸鋇的質量為A（g）。設稱取供試品的質量為B（g）。
2.計算
S的相對原子量：32
BaSO4的相對分子量：233
所以
揮發重量法的套用
在醫藥衛生領域中，揮發法常用於乾燥失重、灰分等的測定。
（1）乾燥失重
《中國藥典》（2015年版）的某些藥物的純度檢查項目中要求檢查乾燥失重，即利用揮發法測定藥物乾燥至恆重後減少的質量，這裡藥物減少的質量包括吸濕水、結晶水和在乾燥條件下能揮發的物質的質量。
由於試樣的耐熱性和水分的難易揮發程度不同，常用的乾燥方法也不同，常用的方法如下：
1.常壓下加熱乾燥
採用電熱乾燥箱在105~110℃下加熱乾燥，這適用於性質穩定、受熱不易揮發、氧化或分解變質的試樣。某些吸濕性強或水分不易揮發的試樣，可適當提高溫度、延長時間。而某些含結晶水的化合物熔點較低，在加熱乾燥時未達到乾燥溫度即成熔融狀態，不利於水分的揮發。可先將這種試樣置於熔融溫度以下或用乾燥劑除去大部分結晶水再提高幹燥溫度。
2.減壓加熱乾燥
採用真空乾燥箱，在較低溫度(一般60-80℃)乾燥至恆重，這適用於高溫易變質、熔點低或水分難揮發的試樣。減壓加熱乾燥可縮短乾燥時間，避免樣品長時間受熱而分解變質，比常壓下的加熱乾燥效率更高。乾燥劑是一些與水有強結合力，相對蒸氣壓低的脫水化合物。
3.乾燥劑乾燥
乾燥劑乾燥適用於易升華、受熱不穩定、易變質的試樣。乾燥劑在密閉容器內，吸收空氣中水分，使空氣的相對濕度降低，從而使試樣中水分揮發，並保持乾燥器內較低的相對濕度，使試樣繼續失水，直至達到平衡。該法平衡時間長，很難達到完全乾燥的目的，該法較少用。
（2）中藥灰分的測定
灰分是藥物在高溫和有氧條件下灰化氧化後，殘留的不揮發性物質所占試樣的百分率。中藥灰分的測定也採用揮發法，這時待測定的是不揮發性無機物和外來雜質，而不是揮發性物質。灰分的測定是藥典中控制中草藥材質量的檢驗項目之一。
採用電熱乾燥箱在105~110℃下加熱乾燥，這適用於性質穩定、受熱不易揮發、氧化或分解變質的試樣。某些吸濕性強或水分不易揮發的試樣，可適當提高溫度、延長時間。而某些含結晶水的化合物熔點較低，在加熱乾燥時未達到乾燥溫度即成熔融狀態，不利於水分的揮發。可先將這種試樣置於熔融溫度以下或用乾燥劑除去大部分結晶水再提高幹燥溫度。
2.減壓加熱乾燥
採用真空乾燥箱，在較低溫度(一般60-80℃)乾燥至恆重，這適用於高溫易變質、熔點低或水分難揮發的試樣。減壓加熱乾燥可縮短乾燥時間，避免樣品長時間受熱而分解變質，比常壓下的加熱乾燥效率更高。乾燥劑是一些與水有強結合力，相對蒸氣壓低的脫水化合物。
3.乾燥劑乾燥
乾燥劑乾燥適用於易升華、受熱不穩定、易變質的試樣。乾燥劑在密閉容器內，吸收空氣中水分，使空氣的相對濕度降低，從而使試樣中水分揮發，並保持乾燥器內較低的相對濕度，使試樣繼續失水，直至達到平衡。該法平衡時間長，很難達到完全乾燥的目的，該法較少用。
（2）中藥灰分的測定
灰分是藥物在高溫和有氧條件下灰化氧化後，殘留的不揮發性物質所占試樣的百分率。中藥灰分的測定也採用揮發法，這時待測定的是不揮發性無機物和外來雜質，而不是揮發性物質。灰分的測定是藥典中控制中草藥材質量的檢驗項目之一。
注意事項
1.沉澱法測定，取供試品應適量。取樣量多，生成沉澱量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產生的誤差較大，使分析的準確度較低。
3.加入沉澱劑時要緩慢，使生成較大顆粒。
4.沉澱的過濾和洗滌，採用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉澱物可採用洗滌液少量多次洗滌。
5.沉澱的乾燥與灼燒，洗滌後的沉澱，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發性雜質存在，必須用烘乾或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進行稱量。乾燥溫度與沉澱組成中含有的結晶水直接相關，結晶水是否恆定又與換算因數緊密聯繫，因此，必須按規定要求的溫度進行乾燥。
灼燒這一操作是將帶有沉澱的濾紙卷好。置於已灼燒至恆重的坩堝中，先在低溫使濾紙炭化，再高溫灼燒。灼燒後冷卻至適當溫度，再放入乾燥器繼續冷至室溫，然後稱量。
適用範圍
可用於重量法測定元素：硫、銣、鉬、銠、鈀、銦、銫、鉿、鉭、鎢、鋨、鉑
