重氮偶聯方法是由芳伯胺經重氮化反應生成重氮鹽正離子(Ar—N+2)，並作為親電試劑進而與活潑的芳香化合物發生親電取代，生成偶氮化合物(含—N=N—基)的方法。重氮鹽正離子叫重氮組分;活潑的芳香化合物叫偶聯組分，通常是芳胺及酚類化合物。合成的偶氮化合物基本上都帶有顏色，被稱為偶氮染料，是品種最多、套用最廣的一類合成染料，約有幾千個品種。此外，偶氮基經還原、氮氮鍵斷裂生成氨基化合物，是合成氨基化合物方法之一。
包括兩大步驟：①重氮化：芳香伯胺制重氮鹽的過程，根據芳胺的溶解性不同分為順法(溶於酸)和逆法(不溶於酸)。順法：將芳胺溶於無機酸(多用鹽酸或硫酸)中，冷卻至0～5℃，在攪拌下陸續投入亞硝酸鈉水溶液，直到反應液對澱粉—碘化鉀試紙呈紫色為止，得到的是重氮鹽水溶液;逆法：將芳胺溶於碳酸鈉溶液中，加入亞硝酸鈉，然後將上述混合物傾於冰和濃鹽酸中，立即析出重氮鹽固體。由於重氮鹽遇熱立即分解，所以一般需在低溫下進行。近幾年來，室溫重氮化反應的新技術、新工藝已經出現。②偶聯：一般在進行重氮化的同一裝置中進行偶聯反應，儘可能用濃的水溶液，保持pH值在一定範圍內(通常與胺偶聯是3.5～7.0，與酚偶聯是5.0～9.0)，攪拌要比重氮化時更劇烈些。反應溫度、偶聯組分的投料比及投料順序隨偶聯反應的難易程度及重氮和偶聯組分的性質而有所不同。
