基本介紹
- 中文名：酒石酸麥角胺
- 外文名：Ergotamine Tartrate
- 拼音：Jiushisuan Maijiao an
- 性狀：無色結晶，或類白色結晶性粉末
酒石酸麥角胺,性狀,鑑別,檢查,含量測定,測定方法,
酒石酸麥角胺
漢語拼音: Jiushisuan Maijiao an
英文名: Ergotamine Tartrate
性狀
本品為無色結晶，或類白色結晶性粉末；無臭。 本品在乙醇中微溶；在酒石酸溶液中易溶。 比旋度 避光操作，測定在1小時內完成。取本品 0.30g，加碳酸氫鈉0.5g與水25ml，用無乙醇的三氯甲烷（取三氯甲烷，經水充分洗滌後使用）振搖提取7次（第一次用10ml，以後均用6ml），合併三氯甲烷提取液，濾過，並稀釋成50.0ml，依法測定旅光度（附錄Ⅵ E）。再精密量取上述三氯甲烷提取液25ml，用氮氣流除去三氯甲烷，加冰醋酸20ml溶解後，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.05mol/L）相當於29.08mg的麥角胺。計算三氯甲烷提取液中麥角胺的含量；本品的比旋度，按麥角 胺計算，為一154°至一165°。
鑑別
（1）取本品約30mg，加酒石酸15mg與水6ml，振搖使溶解，取此溶液0.1ml，加冰醋酸1ml、三氯化鐵試液1滴與磷酸1ml，置80℃水浴中加熱，數分鐘後顯藍紫色。 （2）取本品少量，置載玻片上，加濃過氧化氫溶液1滴，稀醋酸0.1ml與醋酸鉀試液0.2ml，置顯微鏡下觀察，可見無色結晶性沉澱。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集424圖）一致。
檢查
酸度 取本品20mg，加水8ml，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應為4.0-6.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品30mg，加酒石酸15mg與水6ml振搖溶解後，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色3號標準比色液（附錄Ⅸ A第一法）比較，不得更深。 氯化物 取本品25mg，加酒石酸15mg與水25ml，振搖使溶解，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標準氯化鈉溶液0.50ml製成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。 乾燥失重 取本品約0.2g，在95℃減壓乾燥至恆重，減失重量不得過6.0%（附錄Ⅷ L）。
含量測定
取本品約10mg，精密稱定，置200ml量瓶 中，加1%酒五酸溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置具塞試管中，精密加對二甲氨基苯甲醛試液10ml，暗處放置30分鐘，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A），在550nm的波長處測定吸光度；另取馬來酸麥角新鹼對照品約10mg，精密稱定，同法測定。計算，即得。每1mg馬來酸麥角新鹼相當於1.488mg的（C33H35N5O5）2·C4H6O6。
貯藏: 遮光，密封，在冷處保存。
製劑: 麥角胺咖啡因片
中西藥分類: 西藥（包括化學藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料））
分子式與分子量: （C33N35N5O5）2·C4H6O6 131.43
藥理作用: 抗偏頭痛藥
測定方法
方法名稱：
酒石酸麥角胺的測定—分光光度法
套用範圍：
本方法採用分光光度法測定酒石酸麥角胺的含量。
本方法適用於酒石酸麥角胺。
方法原理：
取本品適量，加1%酒石酸溶液使酒石酸麥角胺溶解並定量稀釋，搖勻，精密量取此溶液至試管中，精密加入對二甲氨基苯甲醛試液，暗處放置30分鐘，照紫外-可見分光光度法，在550nm波長處，測定吸光度，另取馬來酸麥角新鹼對照品適量，同法測定，計算，即得。
試劑：
1. 1%酒石酸溶液
2. 對二甲氨基苯甲醛試液
儀器設備：
試樣製備：
1. 供試品溶液的製備
取本品約10mg，精密稱定，置200mL量瓶中，加1%酒石酸溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取此溶液5mL置具塞試管中，精密加入對二甲氨基苯甲醛試液，暗處放置30分鐘，作為供試品溶液。
2. 對照品溶液的製備
馬來酸麥角新鹼對照品10mg，精密稱定，同法製備。
註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：
精密量取上述供試品溶液和對照品溶液，照紫外-可見分光光度法，在550nm波長處，測定吸光度，計算，即得。每1mg馬來酸麥角新鹼相當於1.488mg的(C33H35N5O5)2·C4H6O6。
參考文獻：
