《進出口蜂蜜中五種有機磷農藥殘留量檢驗方法 氣相色譜法(SN/T 1593-2005)》的附錄A為資料性附錄。本標準由國家認證認可監督管理委員會提出並歸口。本標準起草單位：中華人民共和國浙江出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人：謝文、丁慧瑛、朱曉雨、鄭自強、章曉氡、樓成傑。本標準系首次發布的出入境檢驗檢疫行業標準。
基本介紹
- 書名：進出口蜂蜜中五種有機磷農藥殘留量檢驗方法 氣相色譜法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版日期：2005年8月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066216337
- 外文名：Inspection of Five Organophosphorus Pesticides Residues In Honey for Export and Import-Gas Chromatography
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：11頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《進出口蜂蜜中五種有機磷農藥殘留量檢驗方法 氣相色譜法(SN/T 1593-2005)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
3.2試劑和材料
除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1 乙酸乙酯為色譜純。
3.2.2氯化鈉。
3.2.3敵百蟲標準品：純度大於97%；皮蠅磷標準品：純度大於99%；毒死蜱標準品：純度大於99%；馬拉硫磷標準品：純度大於99%；蠅毒磷標準品：純度大於99%。
3.2.4 敵百蟲、皮蠅磷、毒死蜱、馬拉硫磷、蠅毒磷標準儲備溶液：分別稱取0.01000 g標準品（3.2.3），分別用乙酸乙酯溶解定容至100 mL，溶液濃度為100 μg/mL，存放於4℃冰櫃。臨用前根據需要用乙酸乙酯稀釋至適當濃度，作為混合標準工作液。
3.3儀器和設備
3.3.1 氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器（磷濾光片525 nm）。
3.3.2旋轉蒸發器。
3.3.3離心機：4000 r/min。
3.3.4混勻器。
3.4測定步驟
3.4.1 提取
稱取10 g均勻試樣（精確到0.01 g），置於50 mL離心管中，加入15 mL水和5g氯化鈉，混勻，再加入15 mL乙酸乙酯，在混勻器上混勻2 min，離心5 min（3000 r/min），用尖嘴吸管將上層乙酸乙酯溶液移至100 mL濃縮瓶中，水相再加入15 mL乙酸乙酯，重複上述操作，合併兩次提取液，用旋轉蒸發器在40℃水浴減壓濃縮至近乾，加入8 mL乙酸乙酯溶解，定量轉移至10 mL離心管中，在40℃以下水浴中用平緩氮氣流吹至乾，準確加入1 mL乙酸乙酯，混勻，供氣相色譜測定。
3.4.2測定
3.4.2.1 色譜條件
進行測定的色譜條件如下：
a）色譜柱：石英毛細管柱，DB－1701，30 m×0.25 mm（內徑）×0.25 μm（膜厚），或相當者；
b） 載氣：氮氣（純度大於99.999%）；載氣流速1.0 mL/min；尾吹氣流速：30 mL/min；氫氣流速：75 mL/min，空氣流速：100 mL/min；
c） 柱溫：初始溫度50℃保持2 min，以15℃/min升至180℃保持1 min，以8℃/min升至290℃保持10 min；
d）進樣口溫度：250℃；
e）檢測器溫度：250℃；
f）進樣方式：不分流進樣；
g）進樣量：2 μL；
h） 開閥時間：1.5 min。
3.4.2.2色譜測定
根據樣品中被測有機磷農藥的含量，選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中各種有機磷的回響值均應在儀器的線性範圍內。標準工作溶液和樣液等體積穿插進樣測定。在上述色譜條件下敵百蟲的保留時間約為6.0 min，皮蠅磷的保留時間約為17.8 min，毒死蜱的保留時間約為18.5 min，馬拉硫磷的保留時間約為18.9 min，蠅毒磷的保留時間約為27.8 min。標準品的色譜圖參見附錄A中圖A.1。
3.2試劑和材料
除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1 乙酸乙酯為色譜純。
3.2.2氯化鈉。
3.2.3敵百蟲標準品：純度大於97%；皮蠅磷標準品：純度大於99%；毒死蜱標準品：純度大於99%；馬拉硫磷標準品：純度大於99%；蠅毒磷標準品：純度大於99%。
3.2.4 敵百蟲、皮蠅磷、毒死蜱、馬拉硫磷、蠅毒磷標準儲備溶液：分別稱取0.01000 g標準品（3.2.3），分別用乙酸乙酯溶解定容至100 mL，溶液濃度為100 μg/mL，存放於4℃冰櫃。臨用前根據需要用乙酸乙酯稀釋至適當濃度，作為混合標準工作液。
3.3儀器和設備
3.3.1 氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器（磷濾光片525 nm）。
3.3.2旋轉蒸發器。
3.3.3離心機：4000 r/min。
3.3.4混勻器。
3.4測定步驟
3.4.1 提取
稱取10 g均勻試樣（精確到0.01 g），置於50 mL離心管中，加入15 mL水和5g氯化鈉，混勻，再加入15 mL乙酸乙酯，在混勻器上混勻2 min，離心5 min（3000 r/min），用尖嘴吸管將上層乙酸乙酯溶液移至100 mL濃縮瓶中，水相再加入15 mL乙酸乙酯，重複上述操作，合併兩次提取液，用旋轉蒸發器在40℃水浴減壓濃縮至近乾，加入8 mL乙酸乙酯溶解，定量轉移至10 mL離心管中，在40℃以下水浴中用平緩氮氣流吹至乾，準確加入1 mL乙酸乙酯，混勻，供氣相色譜測定。
3.4.2測定
3.4.2.1 色譜條件
進行測定的色譜條件如下：
a）色譜柱：石英毛細管柱，DB－1701，30 m×0.25 mm（內徑）×0.25 μm（膜厚），或相當者；
b） 載氣：氮氣（純度大於99.999%）；載氣流速1.0 mL/min；尾吹氣流速：30 mL/min；氫氣流速：75 mL/min，空氣流速：100 mL/min；
c） 柱溫：初始溫度50℃保持2 min，以15℃/min升至180℃保持1 min，以8℃/min升至290℃保持10 min；
d）進樣口溫度：250℃；
e）檢測器溫度：250℃；
f）進樣方式：不分流進樣；
g）進樣量：2 μL；
h） 開閥時間：1.5 min。
3.4.2.2色譜測定
根據樣品中被測有機磷農藥的含量，選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中各種有機磷的回響值均應在儀器的線性範圍內。標準工作溶液和樣液等體積穿插進樣測定。在上述色譜條件下敵百蟲的保留時間約為6.0 min，皮蠅磷的保留時間約為17.8 min，毒死蜱的保留時間約為18.5 min，馬拉硫磷的保留時間約為18.9 min，蠅毒磷的保留時間約為27.8 min。標準品的色譜圖參見附錄A中圖A.1。
