《進出口動物源食品中19-去甲睪酮殘留量的測定方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1826-2006)》附錄A為資料性附錄。本標準由國家認證認可監督管理委員會提出並歸口。本標準規定了進出口動物源食品中肝、腎和肌肉中19－去甲睪酮殘留量的測定方法。本標準適用於動物源性食品中肝、腎和肌肉中19－去甲睪酮殘留量的測定。
基本介紹
- 書名：進出口動物源食品中19-去甲睪酮殘留量的測定方法 氣相色譜-質譜法
- 作者：中華人民共和國 國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版日期：2007年3月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066217494
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
- 外文名：Determination of 19-Nortestosterone Residues in Foodstuff of Animal Origin for Import and Export-GC-MS
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：14頁
- 開本：16
- 定價：21.00
內容簡介,文摘,
內容簡介
《進出口動物源食品中19-去甲睪酮殘留量的測定方法 氣相色譜-質譜法(SN/T 1826-2006)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
2.4.2 酶解
從試樣中準確稱取10 g（精確到0.01 g）於50 mL塑膠離心管中，加10 mL乙酸鹽緩衝液（2.2.11），均質，再加50 μL β－葡糖醛酸糖苷酶，充分混勻，混合物在37℃保溫18 h。
2.4.3 提取、淨化
樣品酶解後加30 mL甲醇，混合2 min，在60℃水浴中放置15 min，放人－18℃的冰櫃中2 h～3 h。以3500 r/min速度離心5 min，將上清液輕輕地倒入另有一50 mL塑膠離心管中，用10 mL正己烷萃取上清液兩次，正己烷層棄去。剩餘溶液倒入100 mL錐型燒瓶中，在40℃水浴中旋轉蒸發除去甲醇。剩餘溶液全部上樣到C18固相萃取小柱，抽乾，用13 mL正己烷十乙醚溶液（30+70）將目標化合物洗脫並收集。洗脫液經氮氣濃縮到7 mL左右，加1 mol/L的氫氧化鈉1 mL，在渦旋混合器上振盪2 min，再以2000 r/min速度離心，將有機層轉移到另一個試管中，在40℃水浴下用緩慢的氮氣流吹至近乾。
2.4.4 衍生化
將上述試管中殘留物用洗脫液完全轉移到2 mL的衍生瓶中（2.3.8），繼續用氮氣吹乾，加100 μL異辛烷和50 μL七氟丁酸酐，振盪，於80℃的恆溫箱中反應30 min，取出後冷卻至室溫，再用氮氣流於40℃水浴中吹乾，加200 μL的異辛烷振盪溶解，供氣相色譜一質譜分析。
2.4.519－去甲睪酮標準工作溶液的製備
準確吸取一定量適用濃度的19－去甲睪酮標準溶液（2.2.13）於帶螺旋帽蓋的衍生化小瓶中（2.3.8），用氮氣流於40℃水浴中吹乾，按2.4.4操作進行衍生化。
2.4.6 測定
2.4.6.1 色譜條件
a）色譜柱：HP－5MS，30 m×0.25 mm（內徑）×0.25 μm或相當者；
b）柱溫程式：80℃（保持1 min），以10℃/min升至170℃，再以2℃/mm升溫至220℃（保持1 min），再以20℃/min升溫至280℃（保持5 min）；
c）進樣口溫度：260℃；
d）載氣：氦氣，純度99.999%，流量：1.0 mL/min；
e）進樣模式：不分流，0.75 min打開分流閥；
f）進樣體積：1μL。
2.4.2 酶解
從試樣中準確稱取10 g（精確到0.01 g）於50 mL塑膠離心管中，加10 mL乙酸鹽緩衝液（2.2.11），均質，再加50 μL β－葡糖醛酸糖苷酶，充分混勻，混合物在37℃保溫18 h。
2.4.3 提取、淨化
樣品酶解後加30 mL甲醇，混合2 min，在60℃水浴中放置15 min，放人－18℃的冰櫃中2 h～3 h。以3500 r/min速度離心5 min，將上清液輕輕地倒入另有一50 mL塑膠離心管中，用10 mL正己烷萃取上清液兩次，正己烷層棄去。剩餘溶液倒入100 mL錐型燒瓶中，在40℃水浴中旋轉蒸發除去甲醇。剩餘溶液全部上樣到C18固相萃取小柱，抽乾，用13 mL正己烷十乙醚溶液（30+70）將目標化合物洗脫並收集。洗脫液經氮氣濃縮到7 mL左右，加1 mol/L的氫氧化鈉1 mL，在渦旋混合器上振盪2 min，再以2000 r/min速度離心，將有機層轉移到另一個試管中，在40℃水浴下用緩慢的氮氣流吹至近乾。
2.4.4 衍生化
將上述試管中殘留物用洗脫液完全轉移到2 mL的衍生瓶中（2.3.8），繼續用氮氣吹乾，加100 μL異辛烷和50 μL七氟丁酸酐，振盪，於80℃的恆溫箱中反應30 min，取出後冷卻至室溫，再用氮氣流於40℃水浴中吹乾，加200 μL的異辛烷振盪溶解，供氣相色譜一質譜分析。
2.4.519－去甲睪酮標準工作溶液的製備
準確吸取一定量適用濃度的19－去甲睪酮標準溶液（2.2.13）於帶螺旋帽蓋的衍生化小瓶中（2.3.8），用氮氣流於40℃水浴中吹乾，按2.4.4操作進行衍生化。
2.4.6 測定
2.4.6.1 色譜條件
a）色譜柱：HP－5MS，30 m×0.25 mm（內徑）×0.25 μm或相當者；
b）柱溫程式：80℃（保持1 min），以10℃/min升至170℃，再以2℃/mm升溫至220℃（保持1 min），再以20℃/min升溫至280℃（保持5 min）；
c）進樣口溫度：260℃；
d）載氣：氦氣，純度99.999%，流量：1.0 mL/min；
e）進樣模式：不分流，0.75 min打開分流閥；
f）進樣體積：1μL。
