連翹提取物

藥物名稱。連翹（拉丁學名：Forsythia suspensa）中提取煉製。

基本介紹

• 中文名：連翹提取物
• 類別：：抗菌消炎
• 有效成分：金絲桃素(Hypericin)、
• 工藝特點：：，利用鹼醇法提純

藥物說明

連翹提取物

類別：抗菌消炎、抗抑鬱、獸藥

提取來源：藤黃科金絲桃屬多年生草本植物貫葉連翹

有效成分：貫葉連翹全草含苯並二蒽酮類化合物：金絲桃素(Hypericin)、偽金絲桃素(Pseudohypericin)、原金絲桃素(Protohypericin)、原偽金絲桃素(Protopseudohypericin)、環偽金絲桃素(Cyclopseudohypericin)、異金絲桃素(Isohypericin)、大黃素-恩酮(Emodin-anthrone)、金絲桃輔脫氫二蒽酮(Hypericode-hydrodianthrone)等（見圖1）偽金絲桃素的含量通常比金絲桃素高2-3倍，原金絲桃素、原偽金絲桃素主要存在於新鮮植物中，在日光下會轉化為金絲桃素和偽金絲桃素，環偽金絲桃素則是偽金絲桃素氧化產物。

工藝特點：以中國連翹主產區伏牛山優質連翹為原料，利用鹼醇法提純，減壓乾燥法乾燥。連翹苷、連翹酚的含量達3%（高效液相法）以上。

適用泛圍： 可抑制傷寒桿菌、副傷寒桿菌、大腸桿菌、痢疾桿菌、白喉桿菌、霍亂弧菌、葡萄球菌、鏈球菌等。尤其對痢疾桿菌、金黃色葡萄球菌之抑制作用很強。連翹提取物主要有抗菌、抗病毒、抗炎、抗輻射損傷、解熱等作用，此外連翹對心血管系統，對毛細血管通透性及抑制彈性蛋白酶活力均有一定的影響，還具有鎮吐，抗肝損傷治療肝炎，強心、利尿等作用。常用連翹治療急性風熱感冒、癰腫瘡毒、淋巴結結核、尿路感染等症。

抗菌抗病毒毒效價：1克提取物的有效成份含量相當於優質生藥材的20倍。每克加水量20至30公斤全溶後，抗菌作用仍很顯著。

用法用量：根據體重計算，每百公斤體重為1克。

連翹提取物2006-12-30 10:07原料：連翹又稱黃金條、黃壽丹，屬木器科落葉叢生灌木。連翹株高八至九尺，莖叢生直立，枝條開展而下垂，節間中空，節部有木髓。三、四月先花後葉，花可開至五月。花一至數朵腋生，花冠金黃色，長約半寸余，花冠內有桔紅色條紋。為木犀科植物連翹Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl的乾燥果實。英文名：FRUCTUS FORSYTHIAE

分布：連翹多生於山野荒坡間，主要產於遼寧、河北、河南、山東、江蘇、湖北、江西、雲南、山西、陝西等地。秋季果實初熟尚帶綠色時採收，除去雜質，蒸熟，曬乾，習稱青翹；果實熟透時採收，曬乾，除去雜質，習稱老翹。連翹果實呈長卵形至卵形，稍扁，長1.5～2.5厘米，直徑0.5～1.3厘米。表面有不規則的縱皺紋及多數凸起的小斑點，兩面各有一條明顯的縱溝。頂端銳尖，基部有小果梗或已脫落。青翹多不開裂，表面綠褐色，凸起的灰白色小斑點較少；質硬；種子多數，黃綠色，細長，一側有翹。老翹自頂端開裂或裂成兩瓣，表面黃棕色或紅棕色，內表面多為淺黃棕色，平滑，具一縱隔；質脆；種子棕色，多已脫落。氣微香，味苦。

鑑別：（1）本品果皮橫切面：外果皮為 1列扁平細胞，外壁及側壁增厚，被角質層。中果皮外側薄壁組織中散有維管束；中果皮內側為多列石細胞，長條形、類圓形或長圓形，壁厚薄不一，多切向排列成鑲嵌狀，並延伸至縱隔壁；內果皮為1 列薄壁細胞。

（2） 取本品粉末 1g，加氯仿 30ml，加熱回流1小時，濾過，棄去濾液，藥渣揮乾，加甲醇40ml，加熱加流1小時，濾過，濾液濃縮至約1ml，加於聚醯胺柱（14～30目，3g,內徑1～1.2cm，用水50ml預洗）上，用水50ml洗脫，棄去水液，再用乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加水30ml使溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取2 次，每次20ml，合併提取液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一以含5%磷酸二氫鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的矽膠G薄層板上，置以苯－丙酮－醋酸乙酯－甲醇-水（20:25:30:3:3） 為展開劑的展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；再噴以香草醛硫酸試液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

成分及藥理：成分和藥理　連翹含三萜皂甙，果皮含甾醇、酚性成分(連翹酚)、生物鹼、皂甙、齊墩果酸、香豆精類，還有豐富的維生素及少量揮髮油。連翹有廣譜抗菌作用，對金黃色葡萄球菌、賀氏痢疾桿菌有很強的抑制作用，對傷寒桿菌、霍亂弧菌、大腸桿菌、綠膿桿菌、百日咳桿菌、結核桿菌、肺炎雙球菌、溶血性鏈球菌均有抑制作用，對流感病毒也有抑制作用，並有抗真菌作用。醇提取物對鉤端螺旋體有殺滅作用。連翹酚為抗菌的有效成分。此品所含齊墩果酸有強心、利尿及降血壓作用；維生素C可降低血管通透性及脆性，防止滲血。煎劑有鎮吐作用，能對抗洋地黃和阿朴嗎啡引起的嘔吐，鎮吐作用可能是由於連翹能抑制延腦催吐化學感受區之故。齊墩果酸是連翹抗肝損傷的有效成分，兩者均能降低實驗性肝損傷動物的血清谷丙轉氨酶。青翹中連翹苷含量為0.078%；而老翹僅為0.013%。青翹中連翹苷含量高於老翹,且青翹中連翹苷主要來源於果殼.

連翹果皮中含齊墩果酸、連翹酚。青翹中含皂甙4.89%、生物鹼0.2%。新鮮的葉枝含連翹苷，含量與果實中含量相當。

提取物性狀：本品為棕褐色粉末 ; 氣香，味苦。連翹的95%酒精的提取物，在日本已大量用於食品的保鮮劑。

【鑑別】 取本品粉末 0.1g , 加甲醇 10ml ，超聲處理 20 分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取連翹對照藥材 1g ，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄 VIB ）試驗 , 吸取上述兩種溶液各 10~15μl, 分別點於以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠 G 薄層板上 , 以氯仿－甲醇 (5:1) 為展開劑 , 展開 , 取出 , 晾乾 , 噴以 10% 硫酸乙醇液 , 於 105 ℃ 加熱使斑點顯色清晰 , 供試品色譜中 , 在與對照藥材色譜相應位置上 , 顯相同顏色斑點。

【含量測定】

連翹甙forsythin含量測定

照高效液相色譜法（《中國藥典》 2000 年版一部附錄 VI D ）測定。

色譜條件及系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑 ; 乙腈－水（ 25: 75 ）為流動相 ; 檢測波長 277nm; 理論板數按連翹甙峰計算應不低於 3000 。

對照品溶液的製備 精密稱取連翹甙對照品適量 , 加甲醇製成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 , 搖勻，即得。

供試品溶液的製備 取本品粉末約 1.0g [ 同時另取本品測定水分（《中國藥典》 2000 年版一部附錄 IX H 第一法） ], 精密稱定 , 置具塞錐形瓶中 , 精密加甲醇 15ml, 密塞 , 稱定重量 , 浸漬過夜 , 超聲處理 25 分鐘 , 放冷 , 密塞 , 再稱定重量 , 用甲醇補足減失重量 , 搖勻 , 濾過 , 精密量取續濾液 5ml, 蒸至近乾 , 加中性氧化鋁 1.5g 拌勻 , 加於中性氧化鋁柱（ 100-120 目 , 3g , 內徑 1 ～ 1 .5cm ）上 , 用 70 %乙醇 240ml 洗脫 , 收集洗脫液 , 濃縮至乾 , 殘渣用 50 %甲醇溶解後轉移至 10ml 量瓶中 , 加 50 %甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（ 0.45μm ）濾過 , 即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl, 注入液相色譜儀測定 , 即得。

本品按乾燥品計算 , 含連翹甙（ C 29 H 36 O 15 ）不得少於 0.5% 。

【製法】 取連翹原藥材（或連翹新鮮莖葉） , 粉碎成粗粉 , 加 12 倍量水煎煮 3 次，每次 1.5 小時 , 合併煎液，濾過，濾液於 60 ℃ 以下減壓濃縮至相對密度 1.1 ～ 1.2 （室溫） , 放置至室溫，加入 4 倍量 95 %乙醇 , 攪勻，靜置 2 小時，沉澱 , 濾過 , 濾液減壓回收乙醇 , 濃縮液噴霧乾燥 , 即得。

【功能與主治】 清熱解毒 , 消腫散結。用於癰、乳癰、丹毒、風熱感冒、瘟病初起、溫熱入營、高熱煩渴、神昏發斑及熱淋尿閉。

藥物分析

方法名稱： 連翹提取物－連翹苷的測定－高效液相色譜法

套用範圍： 本方法採用高效液相色譜法測定連翹提取物中連翹苷的含量。

本方法適用於連翹經加工製成的提取物。

方法原理： 本品加甲醇超聲處理，放冷，補重，搖勻，濾過，續濾液蒸乾，過柱，洗脫液濃縮至乾，殘渣用50%甲醇溶解定容，搖勻，濾過，續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長277nm處檢測連翹苷的吸收值，計算出其含量。

試劑： 1. 乙睛

2. 甲醇

3. 50%甲醇

4. 70%乙醇

儀器設備： 1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，理論塔板數按連翹苷峰計算應不低於3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙睛 水 =25 75

2.2檢測波長：277nm

2.3柱溫：室溫

試樣製備： 1. 稱取供試品

精密稱定本品1g，為供試品。

2. 對照品溶液的製備

精密稱取連翹苷對照品適量，加甲醇製成每1mL含0.2mg的溶液。

3. 供試品溶液的製備

取本品約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇15mL，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理（功率100W，頻率40kHz）25分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5mL，蒸至近乾，加中性氧化鋁1.5g，拌勻，加置中性氧化鋁柱（100~200目，3g，內徑1~1.5cm）上，用70%乙醇240 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至乾，殘渣用50%甲醇溶解並轉移至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，續濾液作為供試品溶液。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長277nm處測定連翹苷（C29H36O15）的峰面積，計算出其含量。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005版，一部，p275。