基本介紹
- 中文名：謝樂公式
- 又名：Scherrer公式
- 首先提出：德國著名化學家德拜
- 屬於：xrd分析晶粒尺寸的著名公式·
表達式,套用要點,套用步驟,
表達式
K為Scherrer常數，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:；
D為晶粒垂直於晶面方向的平均厚度（nm）；
B為實測樣品衍射峰半高寬度（必須進行雙線校正和儀器因子校正），在計算的過程中，需轉化為弧度（rad）；
θ為布拉格衍射角，單位為角度（in degrees）；
γ為X射線波長，為0.154056 nm ，
套用要點
1.掃描速度有影響，要儘可能慢。一般2度/分鐘。
2.套用謝樂公式，需要扣除儀器寬化的影響，假設試樣中沒有晶體結構的不完整引起的寬化，則衍射線的寬化僅是由晶塊尺寸造成的，而且晶塊尺寸是均勻的。所以謝樂公式一般不能用於高分子，因為畸變嚴重。
B為積分半高寬度，在計算的過程中，如果軟體給出的是角度，需轉化為弧度（rad），1度=π/180 弧度。B為實測寬度BM與儀器寬化Bs之差, Bs可通過測量標準物的半峰值強度處的寬度得到。標樣必須是無應力且無晶塊尺寸細化的樣品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等。如果用Cu靶Kα線衍射，Kα1和Kα2必須扣除一個，如果沒扣除，肯定不準確。
衍射寬化的原因。用衍射儀測定衍射峰的寬化包括儀器寬化和試樣本身引起的寬化。試樣引起的寬化又包括晶塊尺寸大小的影響、不均勻應變（微觀應變）和堆積層錯（在衍射峰的高角一側引起長的尾巴）。後二個因素是由於試樣晶體結構的不完整所造成的。
4.謝樂公式求得的是平均的晶粒尺寸，且是晶面法向尺寸。除非晶粒是均勻的球形，才能代表單個晶粒。所以如果薄膜由一層多晶構成，通過謝樂公式計算晶粒尺寸能推出薄膜厚度。
5.D取平均值的問題，如果是大角度衍射，最好取衍射峰足夠強的峰，衍射峰最好要穩定，沒有噪聲影響，而且2θ越大，測得的值越準。否則要考慮樣品晶粒是否存在取相問題，取一個單峰不是不可以的，誤差會很大。
由於材料中的晶粒大小並不完全一樣，故所得實為不同大小晶粒的平均值。又由於晶粒不是球形，在不同方向其厚度是不同的，即由不同衍射線求得的D常是不同的。一般求取數個（如n個）不同方向（即不同衍射峰）的晶粒厚度，據此可以估計晶粒的外形。求他們的平均值，所得為不同方向厚度的平均值D，即為晶粒大小。多方向的平均值也可以用作圖法求取。
套用步驟
1.實測樣品Bm的測量。XRD掃描樣品。儘可能慢，一般2度/分鐘，得到圖譜，用JADE軟體扣除Cu Kα2背底，得到各個衍射峰的Bm。
2.儀器寬化 Bs測量。
測定方法一：
用與待測試樣同物質、晶粒度在5 ~ 20μm的標樣，在與樣品相同實驗條件下，測定得XRD圖譜，由圖譜得到 Bs。
測定方法二：
用與待測試樣不同、晶粒度在5 ~ 20μm的標樣，與待測試樣均混後XRD，同時獲得：實測樣品Bm+標樣Bs。
在得到衍射峰半高寬前要先扣除背底。
3.半高寬的計算。B=Bm-Bs。如果軟體給的是角度，轉成弧度。1度=π/180 弧度。
4.D的得到。使用謝樂公式D=Kλ/Bcosθ，其中K取0.89，θ為衍射角，λ為X射線波長0.154056 nm ，代入B,即可計算得到單個衍射峰所代表的晶面法向的晶粒厚度。取多個衍射峰計算D，平均即得到平均尺寸D。
