製藥行業VOCs監測技術

製藥行業VOCs監測技術

所屬類別

科技 >> 環境 >> 環境監測與分析

作者：邢志賢、王淑娟、郭斌 編著

叢書名：環保公益性行業科研專項經費項目系列叢書

出版日期：2014年8月 書號：978-7-122-20048-8

開本：16K　787×1092　1/16 裝幀：平 版次：1版1次 頁數：169頁

本書在全面分析各種製藥行業、不同生產環節產生的VOCs的基礎上，針對不同VOCs組分介紹了相應的監測方法。監測方法有國家標準和行業標準的以標準方法為主，輔以專著和期刊提出的方法，並結合在實際監測工作的經驗進行補充和完善。監測方法涵蓋了採樣、分析和質量控制（QC）等全過程。分析方法以氣相色譜法和氣質在線上法為主，不適於儀器法的用化學法作為補充。

本書可供環境監測人員和製藥行業污染物監測技術人員和科研人員參考，也可供高等學校環境工程相關專業師生學習參考。

目錄

第1章概述/1

1.1製藥行業基本情況3

1.2製藥企業分布情況4

1.3製藥行業VOCs與惡臭氣體污染問題及其特點5

1.3.1製藥行業VOCs與惡臭氣體污染問題5

1.3.2製藥行業VOCs污染特點6

1.4製藥VOCs來源分析6

1.4.1發酵類製藥行業6

1.4.2化學合成類製藥行業7

1.4.3提取類製藥行業8

1.4.4生物工程類製藥行業9

1.4.5中藥類製藥行業9

1.4.6混凝製劑類製藥行業10

1.5VOCs製藥行業監測方法體系建設勢在必行11

參考文獻11第2章VOCs樣品的採集和保存/13

2.1注射器採樣15

2.2採樣袋採樣15

2.3吸附管採樣16

2.4採樣罐採樣16

參考文獻16第3章儀器原理與套用/19

3.1氣質在線上21

3.1.1基本原理21

3.1.2優缺點及適用範圍213.1.3氣質在線上常見品牌21

3.2氣相色譜22

3.2.1氣相色譜基本原理22

3.2.2氣相色譜結構23

3.2.2.1氫火焰離子化檢測器（FID）24

3.2.2.2電子捕獲檢測器(ECD)26

3.2.2.3火焰光度檢測器(FPD)29

3.2.2.4光離子化檢測器（PID）30

參考文獻33第4章監測方法概述/35

4.1VOCs（揮發性有機物）37

4.1.1方法一氣相色譜法（FID）測定總烴和非甲烷烴37

4.1.1.1監測依據及檢出限37

4.1.1.2樣品採集37

4.1.1.3方法原理38

4.1.1.4典型氣相色譜分析條件38

4.1.1.5典型氣相色譜圖39

4.1.1.6分析步驟39

4.1.2方法二氣相色譜法（FID）測定TVOC41

4.1.2.1適用範圍41

4.1.2.2監測依據及檢出限41

4.1.2.3樣品採集41

4.1.2.4樣品測定42

4.1.2.5典型氣質在線上分析條件42

4.1.2.6典型氣相色譜圖43

4.1.2.7注意事項43

4.1.3方法三吸附管採樣-熱脫附-氣相色譜-質譜法測定VOCs43

4.1.3.1方法適用範圍43

4.1.3.2監測依據及檢出限44

4.1.3.3樣品採集44

4.1.3.4樣品的測定45

4.1.3.5注意事項46

4.1.4方法四蘇碼罐採樣-自動濃縮/稀釋-氣相色譜-質譜法測定VOCs46

4.1.4.1樣品採集46

4.1.4.2典型氣相色譜分析條件47

4.1.4.3注意事項47

4.1.5方法五蘇碼罐採樣-自動濃縮/稀釋-氣相色譜-質譜法測定VOCs48

4.1.5.1VOCs概念及與TVOC和VOCs的關係484.1.5.2適用範圍48

4.1.5.3檢出限48

4.1.5.4分析條件48

4.1.5.5樣品測定49

4.1.5.6典型色譜圖49

4.1.5.7注意事項53

4.2苯系物53

4.2.1監測依據及檢出限53

4.2.2採樣和樣品保存54

4.2.3方法原理55

4.2.4典型氣相色譜分析條件55

4.2.5典型氣相色譜圖56

4.2.6分析步驟56

4.2.7注意事項57

4.2.8討論57

4.3鹵代烴類化合物62

4.3.1監測依據及檢出限62

4.3.2樣品採集、運輸和保存62

4.3.3試劑和儀器63

4.3.4方法原理64

4.3.5樣品分析64

4.3.6鹵代烷烴類化合物氣相色譜分析條件64

4.3.7典型氣相色譜圖65

4.3.8注意事項65

4.4醇類化合物66

4.4.1監測依據及檢出限66

4.4.2樣品採集66

4.4.3方法原理67

4.4.4典型氣相色譜分析條件67

4.4.5典型氣相色譜圖69

4.4.6注意事項69

4.4.7討論69

4.5腈類化合物73

4.5.1監測依據及檢出限73

4.5.2樣品採集74

4.5.2.1採樣儀器及設備74

4.5.2.2樣品採集和樣品保存744.5.3方法原理75

4.5.4樣品分析75

4.5.5典型氣相色譜分析條件76

4.5.6典型氣相色譜圖77

4.5.7注意事項77

4.6酚類化合物78

4.6.1基本原理78

4.6.2儀器設備和試劑78

4.6.3樣品採集、運輸和保存78

4.6.4樣品前處理79

4.6.5典型氣相色譜分析條件79

4.6.6典型氣相色譜圖及出峰順序79

4.6.7注意事項80

4.7醛類化合物80

4.7.1方法一低分子醛類化合物的測定80

4.7.1.1基本原理80

4.7.1.2樣品採集80

4.7.1.3氣相色譜分析條件及出峰順序81

4.7.1.4注意事項81

4.7.2方法二乙醛的測定82

4.7.2.1基本原理82

4.7.2.2樣品採集82

4.7.3方法三甲醛的測定85

4.7.3.1適用範圍85

4.7.3.2基本原理85

4.7.3.3最低檢出濃度86

4.7.3.4試劑86

4.7.3.5儀器87

4.7.3.6樣品的採集和保存87

4.7.3.7結果表示88

4.7.3.8干擾88

4.8有機胺類化合物89

4.8.1監測依據及檢出限89

4.8.2採樣儀器及設備89

4.8.3樣品的採集、運輸和保存89

4.8.4方法原理89

4.8.5樣品分析904.8.6典型氣相色譜分析條件90

4.8.7典型氣相色譜圖91

4.8.8注意事項92

4.9有機硫類化合物（惡臭氣體、甲硫醇、甲硫醚等）93

4.9.1監測依據及檢出限93

4.9.2採樣儀器及設備93

4.9.3樣品的採集、運輸和保存94

4.9.4方法原理95

4.9.5典型氣相色譜分析條件95

4.9.6典型氣相色譜圖95

4.9.7注意事項96

4.10活性炭吸附-GC法測定醇、酯類97

4.10.1方法原理97

4.10.2儀器和試劑97

4.10.3實驗方法98

4.10.3.1樣品採集98

4.10.3.2樣品預處理與分析98

4.10.4主要性能指標100

4.10.5質量保證和質量控制（QA/QC）110

4.10.6結論110

4.11甲酸、乙酸的測定111

4.11.1方法一氣相色譜法111

4.11.1.1監測依據及檢出限111

4.11.1.2儀器設備和試劑111

4.11.1.3樣品採集、保存和前處理112

4.11.1.4分析步驟113

4.11.1.5注意事項113

4.11.2方法二矽膠採樣-離子色譜法113

4.11.2.1儀器和試劑113

4.11.2.2樣品採集、保存和前處理114

4.11.2.3分析步驟114

4.11.2.4注意事項115

4.11.3方法三活性炭採樣-離子色譜法115

4.11.3.1儀器和試劑115

4.11.3.2樣品採集、保存和前處理116

4.11.3.3分析步驟116

4.12氣相色譜法測定醇胺類化合物1164.12.1監測依據及檢出限116

4.12.2方法原理117

4.12.3儀器和試劑117

4.12.3.1儀器117

4.12.3.2試劑117

4.12.4樣品採集、保存和前處理117

4.12.4.1採樣117

4.12.4.2現場空白樣品的採集117

4.12.4.3樣品保存118

4.12.5樣品前處理118

4.12.6樣品分析118

4.12.6.1氣相色譜分析條件118

4.12.6.2樣品分析119

4.12.6.3分析步驟119

4.12.7樣品計算119

4.12.8質量保證和質量控制（QA/QC）119

4.13石腦油測定120

4.13.1方法一多維氣相色譜法120

4.13.1.1監測依據120

4.13.1.2檢出限和測定下限120

4.13.1.3方法原理120

4.13.1.4儀器和試劑121

4.13.1.5實驗方法121

4.13.1.6分析步驟124

4.13.1.7質量保證和質量控制（QA/QC）125

4.13.2方法二自動熱脫附-毛細柱氣相色譜法126

4.13.2.1實驗條件126

4.13.2.2定性定量127

4.14空氣和廢氣中乙醚的測定127

4.14.1方法一溶劑解吸-氣相色譜法127

4.14.1.1監測依據及檢出限127

4.14.1.2儀器設備和試劑127

4.14.1.3分析步驟128

4.14.1.4計算128

4.14.2方法二熱解吸-氣相色譜法129

4.14.2.1監測依據及檢出限129

4.14.2.2儀器設備和試劑1294.14.2.3樣品採集、運輸和保存129

4.14.2.4分析步驟130

參考文獻131第5章製藥VOCs監測質量保證和質量控制（QA/QC）/133

5.1製藥VOCs監測質量保證體系135

5.1.1制定監測計畫135

5.1.2編制標準操作程式136

5.1.3數據管理及評價137

5.2製藥VOCs監測質量控制措施138

5.2.1製藥VOCs前期準備的質量控制138

5.2.1.1監測方法選擇和驗證138

5.2.1.2儀器性能調試138

5.2.1.3消耗品檢驗138

5.2.2製藥VOCs樣品採集過程中的質量控制138

5.2.2.1採樣設備和方法的選擇139

5.2.2.2採樣點的布設139

5.2.2.3採樣介質的準備139

5.2.2.4樣品的運輸和保存139

5.2.2.5採樣記錄139

5.2.3樣品預處理過程中的質量控制140

5.2.4樣品分析過程的質量控制140

5.2.4.1空白試驗140

5.2.4.2加標141

5.2.4.3靈敏度和檢出限142

5.2.4.4標準曲線143

5.2.4.5樣品144

5.2.4.6目標化合物的定性144

5.2.4.7目標化合物的定量144

5.2.5實驗室質控樣(LCS)145

5.2.6質量控制圖的套用145

5.2.6.1質量控制圖的理論基礎145

5.2.6.2質量控制圖的繪製146

5.2.7實驗室外部分析質量控制（實驗室間質量控制）147

參考文獻147

附圖/149