藥物分析(馮芳主編書籍)

《藥物分析》是2003年化學工業出版社出版的圖書，作者是馮芳。

基本信息

藥物分析

所屬類別

教材 >> 本科 >> 本科醫藥

作者：馮芳 主編

出版日期：2003年3月 書號：7-5025-4313-9

開本：16 裝幀：平膜 版次：1版2次 頁數：240頁

內容簡介

本書系統介紹了藥物質量控制的基本程式和基本要求。選用新版藥典典型藥物實例，闡述對藥物真偽判斷、純度檢查和品質優良度的測定；強調藥品質量控制方法規律性知識的傳授。全書共分14章：緒論；藥物分析基本知識；藥物的雜質檢查，分析樣品前處理；芳酸類、胺類、巴比妥類、磺胺類、雜環類、生物鹼類、抗生素類、維生素類、甾體激素類等藥物的分析，以及藥物製劑的分析。

目錄

第一章緒論1

第一節藥物分析的性質、任務和發展1

第二節藥品質量標準1

一、藥品質量標準的定義、類別1

1．法定藥品質量標準2

2．臨床研究用藥品質量標準2

3．暫行或試行藥品標準2

4．企業標準2

二、藥品質量標準的主要內容3

1．名稱3

2．性狀3

3．鑑別3

4．檢查4

5．含量測定5

6．貯藏5

第三節藥典5

一、中國藥典6

1．凡例6

2．正文7

3．附錄7

4．索引7

二、常用的國外藥典7

1．英國藥典8

2．美國藥典8

3．日本藥局方9

4．歐洲藥典9

第四節全面控制藥品質量的科學管理10

第五節藥物分析課程的學習要求10

本章小結11

思考題11

第二章藥物分析基本知識12

第一節藥品檢驗的程式和要求12

一、基本程式12

1．分析樣品的取樣12

2．檢驗12

3．出檢驗報告12

二、計量認證12

三、藥物分析中常用的法定計量單位13

第二節常用物理常數測定法14

一、溶解度14

二、熔點15

三、黏度15

四、比旋度16

五、折射率測定法18

六、吸收係數18

第三節藥物含量測定方法19

一、化學分析法19

1．重量分析法19

2．滴定分析法21

3．滴定度的定義和計算22

二、儀器分析法22

1．光學分析法22

2．色譜分析法23

3．電化學分析法23

4．熱分析法23

第四節藥物分析方法的驗證23

一、準確度23

二、精密度24

三、專屬性25

四、檢測限和定量限25

1．目視法25

2．信噪比法25

五、線性和線性範圍25

六、耐用性26

第五節誤差及數據處理26

一、誤差及消除26

二、有效數字28

三、相關與回歸29

本章小結30

思考題31

第三章藥物的雜質檢查32

第一節雜質的來源32

一、生產過程中引入的雜質32

二、貯藏過程中引入的雜質32

第二節雜質的檢查和限量計算33

一、限量檢查33

1．對照法33

2．靈敏度法33

3．含量測定法33

二、雜質限量計算34

第三節一般雜質檢查35

一、氯化物檢查法35

二、硫酸鹽檢查法36

三、鐵鹽檢查法36

1．硫氰酸鹽法36

2．巰基醋酸法37

四、重金屬檢查法37

1．第一法——適用於溶於水、稀酸和

乙醇的藥物37

2．第二法——適用於含芳環、雜環以

及不溶於水、稀酸及乙醇的有機

藥物37

3．第三法——適用於溶於鹼而不溶於

稀酸或在稀酸中即生成沉澱的

藥物38

4．第四法——微孔濾膜法38

五、砷鹽檢查法38

1．古蔡(Gutzeit)法38

2．二乙基二硫代氨基甲酸銀法

(簡稱AgDDC法)40

3．白田道夫法41

六、酸鹼度檢查法41

1．酸鹼滴定法41

2．指示液法42

3．pH測定法42

七、澄清度檢查法42

八、溶液顏色檢查法43

1．目視比色法43

2．分光光度法43

3．色差計法43

九、易炭化物檢查法44

十、熾灼殘渣檢查法44

十一、乾燥失重測定法45

1．常壓恆溫乾燥法45

2．乾燥劑乾燥法45

3．減壓乾燥法45

4．熱分析法46

十二、有機溶劑殘留量測定法47

1．溶液直接進樣法(1法)48

2．頂空進樣法(2法)48

十三、水分測定法49

第四節特殊雜質的檢查51

一、利用物理性質差異51

二、利用化學性質差異51

1．顯色法和沉澱法51

2．容量分析法52

三、利用與光作用的差異52

1．旋光度法52

2．分光光度法52

四、利用色譜行為的差異53

1．薄層色譜法53

2．高效液相色譜法53

3．色相色譜法55

本章小結55

思考題56

第四章分析樣品前處理57

第一節體外樣品分析前處理57

一、結構與性質57

1．含金屬元素的有機藥物57

2．含鹵素的有機藥物57

二、不經有機破壞的分析方法58

1．直接滴定法58

2．間接滴定法59

3．鹼水解後測定法59

4．還原水解後測定法60

三、經有機破壞後的分析方法61

1．濕法破壞61

2．乾法破壞62

3．氧瓶燃燒法62

第二節體內樣品分析前處理方法64

一、血樣特點、採集及貯藏64

二、尿樣特點、採集及貯藏65

三、生物樣品前處理65

1．去除蛋白質65

2．綴合物水解66

3．提取與濃集66

四、分析示例：高效液相色譜法測

定血漿中阿司匹林濃度67

1．溶液製備67

2．線性關係考察67

3．樣品製備67

4．測定67

本章小結68

思考題68

第五章芳酸類藥物的分析69

第一節水楊酸類藥物的分析69

一、化學性質69

二、鑑別試驗69

1．化學鑑別法70

2．紅外吸收光譜法71

三、雜質檢查71

1．阿司匹林雜質檢查71

2．對氨基水楊酸鈉雜質檢查72

3．貝諾酯雜質檢查73

四、含量測定73

1．酸鹼中和法73

2．高效液相色譜法74

3．紫外分光光度法76

4．溴量法76

5．亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)77

第二節苯甲酸類藥物的分析77

一、理化性質及鑑別試驗77

1．化學鑑別法77

2．光譜法78

二、含量測定78

1．直接中和法：苯甲酸及丙磺舒含量

測定78

2．雙相滴定法：苯甲酸鈉含量測定78

3．紫外分光光度法：丙磺舒片劑的含

量測定79

第三節其他芳酸類藥物的分析79

一、理化性質80

二、鑑別試驗80

1．異羥肟酸鐵反應80

2．水解產物的性質80

3．紫外分光光度法80

三、雜質檢查81

1．氯貝丁酯雜質檢查81

2．布洛芬有關物質檢查81

四、含量測定82

1．直接中和法82

2．兩步滴定法82

3．高效液相色譜法82

本章小結83

思考題83

第六章胺類藥物的分析84

第一節芳胺類藥物的分析84

一、典型藥物結構及性質84

1．對氨基苯甲酸酯類藥物84

2．芳醯胺類藥物85

二、鑑別試驗85

1．重氮化偶合反應85

2．水解及水解產物反應86

3．與重金屬離子反應87

4．與三氯化鐵反應87

5．衍生物測熔點87

6．氯化物的鑑別反應88

7．紫外吸收光譜88

8．紅外吸收光譜88

三、雜質檢查89

1．對乙醯氨基酚的雜質檢查89

2．鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯

甲酸的檢查91

四、含量測定91

1．亞硝酸鈉滴定法(重氮化滴定法)91

2．非水溶液滴定法93

3．提取中和法94

4．紫外分光光度法95

5．高效液相色譜法96

第二節苯乙胺類藥物的分析96

一、典型藥物的結構及性質96

二、鑑別試驗97

1．三氯化鐵反應97

2．氧化反應97

3．紫外吸收與紅外吸收光譜98

三、特殊雜質的檢查98

1．酮體的檢查98

2．有關物質的檢查98

四、含量測定99

1．非水溶液滴定法99

2．比色法99

3．柱色譜——紫外分光光度法100

4．溴量法101

5．高效液相色譜法101

第三節氨基醚衍生物類藥物的分析102

一、典型藥物結構及性質102

二、鑑別試驗102

1．與生物鹼沉澱劑反應102

2．與硝酸銀反應形成沉澱102

3．與硫酸反應顯色102

4．水解反應102

5．紫外吸收光譜103

6．紅外吸收光譜103

三、有關物質的檢查104

1．合成工藝及雜質來源104

2．檢查方法104

四、含量測定104

1．非水溶液滴定法104

2．陰離子表面活性劑滴定法105

3．酸性染料比色法105

4．紫外分光光度法106

5．高效液相色譜法106

本章小結106

思考題107

第七章巴比妥類藥物的分析108

第一節結構、性質與鑑別108

一、結構108

二、性質與鑑別108

1．弱酸性108

2．水解反應109

3．與重金屬離子反應110

4．紫外吸收光譜特徵111

5．紅外吸收光譜特徵112

6．薄層色譜行為112

7．顯微結晶113

8．衍生物製備法113

9．取代基的反應114

10．鈉鹽的反應114

第二節特殊雜質的檢查115

第三節含量測定116

一、銀量法116

二、提取重量法116

三、溴量法116

四、非水酸量法117

五、紫外分光光度法117

六、HPLC法117

本章小結118

思考題118

第八章磺胺類藥物的分析119

第一節典型藥物的結構及性質119

第二節鑑別試驗120

一、金屬離子的取代反應120

二、重氮化偶合反應120

三、紅外分光光度法121

第三節特殊雜質的檢查121

一、溶液的澄清度與顏色121

二、有關物質121

第四節含量測定122

一、亞硝酸鈉滴定法122

二、非水溶液滴定法122

三、紫外分光光度法122

1．吸收係數法（E1%1　cm）122

2．對照品比較法123

3．雙波長分光光度法124

四、高效液相色譜法126

本章小結127

思考題127

第九章雜環類藥物的分析128

第一節吡啶類藥物的分析128

一、典型藥物的結構及其性質128

二、鑑別試驗128

1．吡啶環的反應128

2．醯肼基團的反應130

3．醯氨基的分解反應130

4．紫外和紅外吸收光譜131

三、特殊雜質的檢查131

1．異煙肼中游離肼的檢查131

2．煙醯胺中有關物質檢查132

四、含量測定132

1．溴酸鉀法132

2．非水溶液滴定法133

3．紫外分光光度法133

第二節吩噻嗪類藥物的分析135

一、典型藥物的結構及其性質135

二、鑑別試驗135

1．氧化反應135

2．與金屬離子絡合呈色136

3．氯化物的鑑別反應136

4．紫外吸收光譜和紅外吸收光譜136

三、有關物質檢查137

1．合成工藝與雜質的來源137

2．有關物質137

3．其他烷基化吩噻嗪雜質137

四、含量測定137

1．非水溶液滴定法137

2．紫外分光光度法138

3．鈀離子比色法140

第三節苯並二氮雜類藥物的分析140

一、典型藥物的結構、性質與鑑別140

二、特殊雜質的檢查142

1．地西泮及其製劑中特殊雜質的

檢查142

2．三唑侖中有關物質的檢查143

三、含量測定143

1．非水溶液滴定法143

2．紫外分光光度法143

3．高效液相色譜法144

本章小結144

思考題145

第十章生物鹼類藥物的分析146

第一節典型藥物的結構與性質146

一、苯烴胺類146

二、托烷類146

三、喹啉類146

四、異喹啉類147

五、吲哚類147

六、黃嘌呤類148

第二節鑑別試驗148

一、一般鑑別試驗148

1．熔點測定148

2．呈色反應148

3．沉澱反應148

4．紫外光譜法148

5．紅外光譜法149

6．色譜法149

二、特殊鑑別反應149

1．雙縮脲反應149

2．Vitaili反應150

3．綠奎寧（Thakkeioquin）反應150

4．Marquis反應150

5．Frohde反應150

6．官能團反應150

7．紫脲酸胺反應151

8．還原反應151

第三節特殊雜質檢查151

一、利用物理性質差異151

二、利用化學性質差異152

第四節含量測定152

一、非水溶液滴定法152

1．基本方法152

2．酸根的影響153

3．終點指示方法154

4．高氯酸滴定液的濃度154

5．硫酸鹽的幾種滴定度由來154

二、提取酸鹼滴定法156

1．基本原理156

2．測定條件的選擇156

三、酸性染料比色法158

1．基本原理158

2．影響定量分析的因素158

3．套用159

四、紫外可見分光光度法160

1．對照品比較法實例160

2．吸收係數法實例160

五、螢光分析法161

六、高效液相色譜法161

本章小結162

思考題162

第十一章抗生素類藥物的分析163

第一節β內醯胺類抗生素163

一、結構與性質163

二、鑑別試驗165

1．色譜法165

2．光譜法165

3．鉀、鈉鹽的焰色反應166

4．呈色和沉澱反應166

三、高分子雜質檢查166

四、含量測定167

1．碘量法167

2．汞量法168

3．酸鹼滴定法169

4．紫外可見分光光度法169

5．反相高效液相色譜法170

第二節氨基糖苷類抗生素的分析170

一、鏈黴素171

1．化學結構與性質171

2．鑑別試驗171

二、慶大黴素173

1．化學結構與性質173

2．鑑別試驗173

3．慶大黴素C組分檢查(測定)173

第三節四環素類抗生素的分析174

一、結構與性質174

1．結構174

2．性質175

二、鑑別試驗176

1．濃硫酸反應176

2．紫外分光光度法176

3．高效液相色譜法176

4．薄層色譜法176

5．氯化物反應176

三、四環素類藥物中特殊雜質的檢查176

1．有關物質177

2．雜質吸收度177

四、含量測定177

本章小結178

思考題179

第十二章維生素類藥物的分析180

第一節維生素A的分析180

一、結構與性質180

二、鑑別試驗180

三、含量測定181

1．第一法：適用於維生素A醋酸酯181

2．第二法：適用於維生素A醇測定183

3．說明183

第二節維生素E的分析184

一、結構及性質184

二、鑑別試驗184

三、特殊雜質185

四、含量測定186

1．氣相色譜法186

2．高效液相色譜法186

第三節維生素B1的分析187

一、結構及性質187

二、鑑別試驗187

1．硫色素反應187

2．紫外吸收光譜187

3．紅外光譜187

4．沉澱反應187

三、含量測定188

1．非水溶液滴定法188

2．紫外分光光度法188

第四節維生素C的分析189

一、結構及性質189

二、鑑別試驗189

1．與硝酸銀反應189

2．與2，6二氯靛酚反應190

3．與其他氧化劑反應190

4．紅外光譜法190

5．利用糖類性質的反應190

6．紫外分光光度法191

三、含量測定191

本章小結191

思考題192

第十三章甾體激素類藥物的分析193

第一節結構與分類193

一、基本結構193

二、分類193

1．腎上皮質激素(簡稱皮質激素)193

2．雄性激素及蛋白質同化激素194

3．孕激素194

4．雌激素194

第二節鑑別試驗195

一、呈色反應195

1．與強酸的呈色反應195

2．官能團的呈色反應195

二、沉澱反應196

1．與斐林試劑的沉澱反應196

2．與硝酸銀的沉澱反應196

3．與氨制硝酸銀的沉澱反應196

4．與硝酸硝酸銀的沉澱反應196

三、製備衍生物或水解產物測定熔點196

1．酯的生成196

2．縮氨基脲的生成196

3．酮肟的生成197

4．酯的水解197

四、水解產物的反應197

五、紫外分光光度法197

六、紅外吸收光譜法198

七、薄層色譜法198

八、高效液相色譜法199

第三節特殊雜質檢查199

一、游離磷酸199

二、甲醇和丙酮199

三、雌酮200

四、硒200

五、其他甾體200

1．薄層色譜法201

2．高效液相色譜法201

第四節含量測定202

一、高效液相色譜法202

二、紫外分光光度法202

三、四氮唑比色法203

1．四氮唑鹽的種類203

2．反應原理204

3．測定方法204

4．討論204

四、異煙肼比色法205

1．原理205

2．測定方法205

3．影響因素及條件選擇205

五、Kober反應比色法206

本章小結206

思考題207

第十四章藥物製劑的分析208

第一節藥物製劑分析的特點208

1．製劑分析比原料藥分析複雜208

2．分析項目不同208

3．含量測定結果的表示不同208

4．分析方法的側重不同209

第二節片劑分析209

一、分析步驟209

二、片劑的常規檢查209

1．重量差異檢查209

2．崩解時限檢查209

3．溶出度檢查210

4．含量均勻度檢查210

5．微生物限度檢查211

三、片劑中輔料的干擾及其排除211

1．糖類的干擾及其排除211

2．硬脂酸鎂的干擾及其排除211

3．滑石粉的干擾及其排除211

四、片劑的含量測定及結果計算212

1．片劑含量的測定步驟212

2．片劑含量測定結果計算212

第三節膠囊劑分析215

一、膠囊劑的常規檢查215

1．裝量差異檢查215

2．崩解時限檢查215

3．溶出度及含量均勻度檢查215

二、含量測定及結果計算215

1．測定方法215

2．結果計算215

第四節注射劑分析216

一、注射劑的常規檢查216

1．注射劑裝量檢查216

2．澄明度、無菌檢查216

3．其他檢查216

二、注射劑中常見附加劑對含量測定的

干擾及其排除217

1．注射劑中常見的附加劑217

2．附加劑的干擾及其排除217

三、注射劑含量測定及結果計算219

第五節軟膏劑分析219

一、軟膏劑常規檢查219

二、軟膏劑含量測定219

1．稀釋後直接測定法219

2．濾除基質後測定法219

3．提取分離後測定法220

4．灼燒法220

三、軟膏劑含量測定及結果計算220

第六節複方製劑的分析221

一、特點及分析方法221

1．複方製劑特點221

2．分析方法221

二、複方製劑分析示例221

1．複方氫氧化鋁片221

2．複方卡托普利片222

3．葡萄糖氯化鈉注射液223

4．複方炔諾酮膜224

第七節中藥製劑的分析224

一、中藥製劑分析的特點225

1．原料藥品質量差異較大225

2．成分複雜225

3．有效成分難以確定225

4．劑型多225

5．不同提取分離方法對測定結果影響

較大225

二、中藥製劑分析的基本程式225

1．取樣226

2．供試品溶液的製備226

3．樣品溶液的純化226

4．樣品的檢測227

三、各類中藥製劑的分析示例228

1．合劑(口服劑)228

2．浸膏和流浸膏劑230

3．丸劑230

4．其他中藥製劑232

本章小結233

思考題233