蒸餾後溴化容量法

蒸餾後溴化容量法是一種測定水中揮發酚的方法。其原理是：用蒸餾法使揮發性酚類化合物蒸餾出來，並與干擾物質和固定劑分離。由於酚類化合物的揮發速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。在含過量溴（由溴酸鉀和溴化鉀所產生）的溶液中，使酚與溴生成三溴酚，並進一步生成溴代三溴酚。在剩餘的溴與碘化鉀作用，釋放出遊離碘的同時，溴代三溴酚與碘化鉀反應生成三溴酚和游離碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定釋出遊離碘，根據其消耗量可計算出揮發酚的含量。隨水蒸氣蒸餾出的氧化性物質、還原性物質和可被溴化的物質干擾酚的測定。其中，硫化物可在磷酸酸化後用硫酸銅加以去除，濃度高時，可在磷酸化後用攪拌曝氣的方法使其生成硫化氫逸出。對於甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機的還原性物質，可在硫酸酸化條件下，用乙醚萃取酚，而用氫氧化鈉溶液進行反萃取，使酚類轉入鹼液中即可消除干擾。本法適用於測定高濃度揮發酚的工業廢水，已定為我國國家標準（GB7491-87）。測定揮發酚的方法還有蒸餾後4-氨基安替比林分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法和螢光法等。