本品,置顯微鏡下觀察:纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。草酸鈣簇晶直徑18~32μm,存在於薄壁細胞中,常排列成行或一個細胞中含有數個簇晶。 (2)取本品1g,研細,加乙醇5ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品,加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。
基本介紹
- 劑型:顆粒劑
- 藥品類型:中藥
- 規格:每袋裝2g
基本信息,鑑別,檢查,含量測定,主治及用法,
基本信息
芩連顆粒
拼音名:Qinlian Keli
英文名:
書頁號:X40-90
標準編號:WS3-138(Z-138)-2002(Z)
鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。草酸鈣簇晶直徑18~32μm,存在於薄壁細胞中,常排列成行或一個細胞中含有數個簇晶。 (2)取本品1g,研細,加乙醇5ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品,加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各1μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,置用氨蒸氣飽和的層析缸內,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。 (3)取本品2g,研細,加甲醇40ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水20ml,加熱使溶解,趁熱濾過,濾液加稀鹽酸調pH值至1~2,80℃保溫30分鐘,放冷,離心(3500r/min)15分鐘,棄去上清液,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5:5:4:3:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 (4)取本品6g,研細,加甲醇60ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水50ml微熱使溶解,放冷,濾過,濾液加於D<[101]>型大孔吸附樹脂柱(內徑1cm,填充高度20cm)上,用水100ml洗滌,棄去水液,以70%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸乾,殘渣用醋酸乙酯15ml分次微熱使溶解,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,於105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
檢查
溶化性 取本品5g,加鹽酸溶液(9→1000 37℃±2℃)100ml,攪拌5分鐘,應能迅速溶散,並不得有焦屑等異物。 其他 應符合顆粒劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版一部附錄ⅠC)。
含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)為流動相;檢測波長為277nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低於3000。 對照品溶液的製備 精密稱取在60℃減壓乾燥4小時的黃芩苷對照品12mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。 供試品溶液的製備 取裝量差異項下的本品,研勻,取約1g,精密稱定,置索氏提取器中,用甲醇提取3小時,提取液濃縮,用甲醇轉移至50ml量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每袋含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於6.0mg。
主治及用法
【用法與用量】開水沖服,一次1袋,一日2~3次。
【規格】每袋裝2g
【貯藏】密封。
【有效期】2年