基本介紹
處方,性狀,鑑別,檢查,含量測定,用法與用量,注意,規格,貯藏,有效期,
處方
性狀
本品為棕褐色或棕黑色的液體，久置後產生少量沉澱；氣香，味甜。
鑑別
(1)取本品30ml，加稀鹽酸調節pH值至1～2，濃縮至約10ml，離心，棄去上清液，沉澱每次用丙酮5ml洗滌，離心，棄去丙酮，至丙酮洗滌液近無色為止，沉澱加乙醇10ml微熱使溶解，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一用4%醋酸鈉溶液製備的以0.4%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶解。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 (2)取本品30ml，濃縮至10ml，加硅藻土5g，研勻，蒸乾，加乙醇40ml，回流提取1小時，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材2g，加水40ml，溫浸1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇20ml，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以丁酮-醋酸乙酯-苯-甲酸-水(4:3:3:1:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 (3)取本品30ml，加混合酸溶液(2%的鹽酸溶液2ml與冰醋酸10ml混合)12ml，水浴中回流30分鐘，冷卻，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合併乙醚液，用水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，乙醚液蒸乾，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g，加甲醇50ml，浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸乾，殘渣加水10ml溶解，加鹽酸1ml水浴上加熱30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加乙醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以甲苯-氯仿-醋酸乙酯-甲酸(15:1:1:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；置氨蒸氣中熏，日光下檢視，斑點變 為紅色。 (4)取本品10ml，加水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合併正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇5ml使溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。另取玄參對照藥材1g，加水飽和的正丁醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層 板上，以正丁醇-無水乙醇-5%氨溶液(5:2:2)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以香草醛硫酸試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查
相對密度 應為1.06～1.10(中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ A)。 pH值 應為4.0～6.0(中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。 其他 應符合合劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ J)。
含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇-0.025mol/L磷酸(用三乙胺調節pH值至3.0)(60:40)為流動相；檢測波長為278nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低於2000。 對照品溶液的製備 精密稱取經110℃乾燥至恆重的黃芩苷對照品適量，加甲醇製成每1ml含40μg的溶液，即得。 供試品溶液的製備 精密量取本品0.5ml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每支含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計，不得少於70.0mg。
用法與用量
注意
肝腎功能不全者忌用；孕婦慎用。
規格
貯藏
密封，置陰涼處。
有效期
2年
