肉與肉製品中甲萘威殘留量的測定是一項檢測標準。
基本介紹
- 中文名：肉與肉製品中甲萘威殘留量的測定
- 外文名： Determination of carbaryl in meat and meat products
- 標準號： GB/T 20796-2006
- 發布日期：2006-11-28
範圍,原理,分析步驟,允許差,
範圍
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本標準規定了肉與肉製品中的甲萘威殘留量的抽樣和測定方法。
本標準適用於肉與肉製品中的甲萘威殘留量的測定。
本標準適用於肉與肉製品中的甲萘威殘留量的測定。
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原理
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用乙酸乙酯提取樣品中的甲萘威殘留物，經乙腈一石油醚液液淨化後，濃縮、定容作為待測溶液，取一定量注入高效液相色譜儀，用紫外檢測器檢測，外標法定量。
3 試劑與儀器、設備編輯本段回目錄
3.1 試劑
3.1.1 甲醇：色譜純。
3.1.2水：三級水。
3.1.3乙腈：分析純，用石油醚飽和。
3.1.4石油醚：分析純，重蒸餾，用乙腈飽和。
3.1.5乙酸乙酯：分析純。
3.1.6無水硫酸鈉：分析純，650℃灼熱4h，貯於密閉容器內。
3.1.7 甲萘威標準品：純度99%以上。
3.1.8 甲萘威標準溶液：精確稱取甲萘威標準品10 mg用甲醇溶解並定容至100 mL配成濃度為0.100 mg/mL的標準儲備溶液，使用時逐級稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.2儀器和設備
3.2.1高效液相色譜儀：附紫外檢測器。
3.2.2組織搗碎機。
3.2.3振盪器。
3.2.4旋轉蒸發儀。
3.1.1 甲醇：色譜純。
3.1.2水：三級水。
3.1.3乙腈：分析純，用石油醚飽和。
3.1.4石油醚：分析純，重蒸餾，用乙腈飽和。
3.1.5乙酸乙酯：分析純。
3.1.6無水硫酸鈉：分析純，650℃灼熱4h，貯於密閉容器內。
3.1.7 甲萘威標準品：純度99%以上。
3.1.8 甲萘威標準溶液：精確稱取甲萘威標準品10 mg用甲醇溶解並定容至100 mL配成濃度為0.100 mg/mL的標準儲備溶液，使用時逐級稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.2儀器和設備
3.2.1高效液相色譜儀：附紫外檢測器。
3.2.2組織搗碎機。
3.2.3振盪器。
3.2.4旋轉蒸發儀。
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分析步驟
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4.1 抽樣
4.1.1 零散樣品
若成堆產品，則在堆放空間的四角和中間設採樣點，每點從上、中、下三層取若干小塊混為一份樣品；若零散樣品，則隨機從3片～5片胴體上取若干小塊混為一份樣品。每份500 g～1500 g。
4.1.2檢驗批
以不超過5000箱為一檢驗批。同一檢驗批內商品應具有同一的特徵，如包裝、標記、產地、規格、等級等。
4.1.3抽樣數量
4.1.3.1 肉
a) 500箱及以下取5箱；
b) 501～1000箱取7箱；
c)1001～3000箱取11箱；
d)3001～4000箱取13箱；
e)4001～5000箱取15箱。
4.1.3.2罐頭
a) 500箱及以下取5箱；
b)501～1000箱取7箱；
c) 1001～3000箱取11箱；
d)3001～4000箱取13箱；
e)4001～5000箱取15箱。
4.1.4抽樣工具及方法
4.1.4.1 肉
每箱取樣一包，去掉塑膠薄膜，從每包肉樣中抽取肉塊不少於25g，總樣量不少於1 kg，放入清潔的容器內，填寫標籤，註明品名、日期、垛位、報驗號、申請單位、取樣人，並及時送交實驗室。
4.1.4.2罐頭
每箱取一罐，填寫標籤，註明品名、日期、垛位、報驗號、申請單位、取樣人，及時送交實驗室。
4.2試樣製備
4.2.1 肉
將所取全部樣品，充分攪碎混勻，取有代表性的樣品，總量不少於500g，裝入清潔容器內，密封，冷藏。
4.2.2罐頭
將所取全部樣品整罐倒出，充分攪碎混勻，取有代表性的樣品，總量不少於500g，裝入清潔容器內，密封，冷藏。
註：在抽樣和制樣的操作中，應防止樣品受到污染或發生任何變化，以保證實驗樣品能代表總體樣本。
4.3提取和淨化
準確稱取混合均勻的樣品20.00 g（精確到0.01g）置於研缽中，加入80 g～l00 g無水硫酸鈉，研磨均勻後，移入250 mL具塞錐型瓶中，加入100 mL乙酸乙酯，振搖30 min後，濾取清液50 mL於旋轉蒸發瓶中，50℃水浴將乙酸乙酯蒸乾，用30 mL石油醚分次將殘餘物洗入分液漏斗中，然後分別用25 mL、15 mL乙腈提取兩次，合併乙腈提取液轉入另一分液漏斗中，用石油醚洗滌一次，將乙腈提取液移入旋轉蒸發瓶中蒸乾，用5 mL甲醇溶解，微孔濾膜過濾後，供色譜測定。
4.4測定
4.4.1 色譜參考條件
a) 色譜柱：ODS C18柱3.9mm×150 mm；
b) 流動相：甲醇+水(20+80)；
c) 流速：0.5mL/min；
d)溫度：室溫；
e) 檢測器：紫外檢測器；
f)檢測波長：220 nm。
4.4.2測定
根據液相色譜儀靈敏度，取標準系列各濃度20μL分別注入液相色譜儀，測得該濃度標準溶液的峰面積（峰高）。以標準溶液濃度(μg/mL)為橫坐標，峰面積（峰高）為縱坐標繪製標準曲線。
取樣品溶液20μL注入液相色譜儀，測得甲萘威的峰面積（峰高）。從標準曲線中查出相應的濃度(μg/mL)。
4.5結果計算
採用外標法用峰面積（峰高）定量，按式(1)計算甲萘威殘留量。
4.1.1 零散樣品
若成堆產品，則在堆放空間的四角和中間設採樣點，每點從上、中、下三層取若干小塊混為一份樣品；若零散樣品，則隨機從3片～5片胴體上取若干小塊混為一份樣品。每份500 g～1500 g。
4.1.2檢驗批
以不超過5000箱為一檢驗批。同一檢驗批內商品應具有同一的特徵，如包裝、標記、產地、規格、等級等。
4.1.3抽樣數量
4.1.3.1 肉
a) 500箱及以下取5箱；
b) 501～1000箱取7箱；
c)1001～3000箱取11箱；
d)3001～4000箱取13箱；
e)4001～5000箱取15箱。
4.1.3.2罐頭
a) 500箱及以下取5箱；
b)501～1000箱取7箱；
c) 1001～3000箱取11箱；
d)3001～4000箱取13箱；
e)4001～5000箱取15箱。
4.1.4抽樣工具及方法
4.1.4.1 肉
每箱取樣一包，去掉塑膠薄膜，從每包肉樣中抽取肉塊不少於25g，總樣量不少於1 kg，放入清潔的容器內，填寫標籤，註明品名、日期、垛位、報驗號、申請單位、取樣人，並及時送交實驗室。
4.1.4.2罐頭
每箱取一罐，填寫標籤，註明品名、日期、垛位、報驗號、申請單位、取樣人，及時送交實驗室。
4.2試樣製備
4.2.1 肉
將所取全部樣品，充分攪碎混勻，取有代表性的樣品，總量不少於500g，裝入清潔容器內，密封，冷藏。
4.2.2罐頭
將所取全部樣品整罐倒出，充分攪碎混勻，取有代表性的樣品，總量不少於500g，裝入清潔容器內，密封，冷藏。
註：在抽樣和制樣的操作中，應防止樣品受到污染或發生任何變化，以保證實驗樣品能代表總體樣本。
4.3提取和淨化
準確稱取混合均勻的樣品20.00 g（精確到0.01g）置於研缽中，加入80 g～l00 g無水硫酸鈉，研磨均勻後，移入250 mL具塞錐型瓶中，加入100 mL乙酸乙酯，振搖30 min後，濾取清液50 mL於旋轉蒸發瓶中，50℃水浴將乙酸乙酯蒸乾，用30 mL石油醚分次將殘餘物洗入分液漏斗中，然後分別用25 mL、15 mL乙腈提取兩次，合併乙腈提取液轉入另一分液漏斗中，用石油醚洗滌一次，將乙腈提取液移入旋轉蒸發瓶中蒸乾，用5 mL甲醇溶解，微孔濾膜過濾後，供色譜測定。
4.4測定
4.4.1 色譜參考條件
a) 色譜柱：ODS C18柱3.9mm×150 mm；
b) 流動相：甲醇+水(20+80)；
c) 流速：0.5mL/min；
d)溫度：室溫；
e) 檢測器：紫外檢測器；
f)檢測波長：220 nm。
4.4.2測定
根據液相色譜儀靈敏度，取標準系列各濃度20μL分別注入液相色譜儀，測得該濃度標準溶液的峰面積（峰高）。以標準溶液濃度(μg/mL)為橫坐標，峰面積（峰高）為縱坐標繪製標準曲線。
取樣品溶液20μL注入液相色譜儀，測得甲萘威的峰面積（峰高）。從標準曲線中查出相應的濃度(μg/mL)。
4.5結果計算
採用外標法用峰面積（峰高）定量，按式(1)計算甲萘威殘留量。
式中：
X——樣品中甲萘威殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);
c——樣品峰在標準曲線中查得的相應濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；
V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；
V0——標準溶液進樣體積，單位為微升(μL);
V1——樣品溶液進樣體積，單位為微升(μL)；
m——樣品質量，單位為克(g)；
1000——單位換算係數。
X——樣品中甲萘威殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);
c——樣品峰在標準曲線中查得的相應濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；
V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；
V0——標準溶液進樣體積，單位為微升(μL);
V1——樣品溶液進樣體積，單位為微升(μL)；
m——樣品質量，單位為克(g)；
1000——單位換算係數。
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允許差
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本方法允許差≤10%。
6 最低檢出限和回收率編輯本段回目錄
6.1 最低檢出限
本方法的最低檢出限為0.03 mg/kg。
6.2 回收率
本方法的回收率在69%～96%之間。
本方法的最低檢出限為0.03 mg/kg。
6.2 回收率
本方法的回收率在69%～96%之間。
