《線上場輔助樣品前處理-液相色譜聯用技術及其套用研究》是依託中山大學，由肖小華擔任項目負責人的面上項目。
基本介紹
- 中文名：線上場輔助樣品前處理-液相色譜聯用技術及其套用研究
- 項目類別：面上項目
- 項目負責人：肖小華
- 依託單位：中山大學
中文摘要,結題摘要,
中文摘要
樣品前處理是複雜基體中痕量目標物分析檢測的關鍵環節，發展快速高效的線上樣品前處理-分析檢測聯用技術可提高分析方法的靈敏度、準確度和重現性。與氣體和液體樣品相比，固體樣品的線上前處理/分離分析聯用技術和聯用裝置的發展滯後。本項目針對固體樣品因無法快速高效萃取、分離、富集而與後續分析方法難以實現線上分析的突出問題，擬採用微波場、熱場和超聲場等外場驅動力，通過場協同效應強化分析樣品前處理中的傳熱和傳質過程，研製適合固體樣品線上分析檢測的場輔助樣品前處理裝置；結合固相分散萃取、固相萃取等建立線上場輔助樣品前處理-液相色譜聯用技術；開展該聯用技術在煎炸食品2-氨基-3-甲基咪唑[4,5-f]喹啉等雜環胺類、環境樣品中磺胺喹噁啉等磺胺類抗生素和中藥中有機磷類農殘分析等領域中的套用研究。
結題摘要
樣品前處理是複雜基體中痕量目標物分析檢測的關鍵環節，發展快速高效的線上樣品前處理-分析檢測聯用技術可提高分析方法的靈敏度、準確度和重現性。本項目圍繞基於微波、超音波等場（協同）作用的樣品前處理-微分離-液相色譜線上聯用裝置研製、聯用技術開發及其套用開展研究。① 設計研製了玻璃、PEEK材料的3種場輔助萃取管；研製了場輔助、微分離和色譜線上聯用接口，分別構建了微分離-色譜線上聯用和場輔助-微分離-液相色譜線上聯用裝置。② 發展了場輔助萃取-SPE-HPLC線上分析技術和μSPE-HPLC線上分析技術，研究了該技術在食品中雜環胺，環境中多環芳烴，日用化妝品中糖皮質激素/抗生素等樣品分析中的套用；烤肉中2-氨基-3-甲基咪唑[4,5-f]喹啉等5種雜環胺等檢出限低至0.10-0.15 ng/L；烤土豆、烤魚等樣品中苯並[a]蒽、苯並[a] 芘等9種PAHs的檢出限低至1.5 ng/kg。③ 結合實驗與理論模擬研究了場輔助樣品前處理的作用機理。通過正交實驗和Comsol軟體模擬研究了場效應、溫度等因素對樣品中痕量分析物萃取效率的影響；對比了不同場作用及其協同作用下痕量分析物的萃取性能。實驗和理論模擬結果均表明場（協同）效應能有效提高分析物萃取效率。④ 拓展了磁場、電場等場作用在植物激素、環境污染物等痕量組分分析中的套用。研究結果證明，基於微波場、超聲場、磁場、電場等場輔助-微分離-色譜線上聯用技術可以有效減少分析誤差、提高分析靈敏度，在食品安全、環境監測、藥物研發、精細化工等領域有廣泛的套用前景。 通過項目資助，先後研製場輔助萃取管2套；場輔助萃取-SPE-HPLC線上聯用裝置2套；發表文章10篇；申請發明專利2件；參加國內外學術會議11場次；培養高層次分析人才6人。
