糊膏法

糊膏法是製備紅外光譜固體試樣的一種方法。常用的液體分散介質有石蠟油、六氯丁二烯和氟化煤油。

基本介紹

• 中文名：糊膏法
• 外文名：Paste method
• 別稱：漿糊法

糊膏法的定義

糊膏法是紅外吸收光譜測定中，製備固體試樣一種常用的方法。對於無適當溶劑又不能成膜的固體樣品可採用此法。

操作步驟

1）工具

瑪瑙研缽及不鏽鋼小鏟

2）介質

石蠟油、氟碳油或六氯丁二烯

3）制樣方法

把已充分研磨好的粉末樣品放在瑪瑙研缽中，用滴管滴加適量（1-2滴即可）石蠟油或氟碳油混合後研勻。用不鏽鋼小鏟取出研磨均勻的樣品塗在窗片上放上另一窗片壓緊。掌握適當的厚度即可進行測定。

4）套用範圍

因為石蠟油是長鏈烷烴，具有較大粘度和較高折射率．可成功的克服因樣品顆粒的散射給紅外光譜測定帶來的困難。可用在KBr法因吸水引起光譜圖發生歧變的樣品的分析。

5）注意事項

該方法中所用的介質均為有機物，在不同的範圍均會產生吸收。

注意事項

此法雖然簡單迅速，能適用於大多數固體試樣，但是由於分散介質的干擾，尤其是試樣和分散介質折光係數相差很大或試樣顆粒不夠細時，會嚴重影響光譜質量，固此不適於用作定量分析。

常用的液體介質

常用的液體分散介質有石蠟油、六氯丁二烯和氟化煤油。

石蠟油在2960～2850，1460，1380和720有吸收峰，六氯丁二烯在4000～1700及1500～200兩區間無吸收峰，氟化煤油在4000～1200無吸收峰。

由於液體分散介質在4000～400光譜範圍內有吸收，所以採用此法應注意到分散介質的干擾。根據實際情況合理選擇合適的液體介質有利於提高測量的準確度和辨識度。

選擇合適製片方法的必要性

化合物的紅外光譜圖的特徵吸收譜帶的頻率強度和形狀與被測定樣品的狀態和樣品的製備方法密切相關。也就是說，要想得到一張高質量的紅外光譜圖必須根據樣品的狀態性質選擇適當的制樣方法，否則就會得不到預期的效果。比如對固體樣品會由於粉碎不夠，粒度過大而引起較強的散射，使譜圖基線發生漂移，使吸收譜帶發生畸變。又如聚合物的薄膜材料如果非常光滑平整，則會由於膜兩表面的反射產生干涉條紋。如果這些干涉條紋與樣品的吸收譜帶疊加而造成譜帶強度失真，從而會影響作出正確判斷，如果進行定量分析則會造成定量分析的誤差。

總之，在對樣品進行紅外光譜分析時，應選擇適當的制樣方法，是紅外光譜研究取得正確信息的關鍵。