精細化學品小試技術

《精細化學品小試技術》是2011 年化學工業出版社 出版的圖書，作者是 桑紅源 。

基本介紹

• 書名：精細化學品小試技術
• 作者：桑紅源　
• ISBN：9787122123626
• 頁數：234
• 出版社：化學工業出版社
• 出版時間：2011-12-1
• 裝幀：平裝
• 開本：16

內容簡介

本書主要介紹了各類精細化學品的合成原理、製備方案、操作步驟。共安排了12個教學項目，涵蓋表面活性劑、醫藥和染料中間體、防腐劑、化工中間體、合成香料、皮革等多個領域。本書涉及的典型單元反應包括磺化、硝化、醯化、酯化、氧化、鹵化、胺化、重氮化、偶合、甲氧基化、還原、縮合、聚合等。

本書可作為高職高專套用化工技術、精細化學品生產技術等專業學生的教材，也可供從事精細化工產品開發和生產人員閱讀參考。

目錄

學習情境一 典型精細化學品的實驗室製備

項目一 小試崗位崗前培訓

1.1 認識小試崗位

1.1.1 小試的主要任務

1.1.2 小試研究的具體內容

1.2 混合物分離和提純方法

1.2.1 普通蒸餾

1.2.2 分餾

1.2.3 減壓蒸餾

1.2.4 水蒸氣蒸餾

1.2.5 重結晶

1.2.6 萃取

1.2.7 升華

1.3 認識正交試驗法

1.3.1 正交試驗設計中的基本概念

132正交表的構造及選用原則14

133正交試驗法數據處理19

14化學品小試開發流程27

141化學品開發的基本原則27

142化學品開發的一般程式28

143選題和立項28

144成果保護——智慧財產權30

知識點考核32

項目二表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的製備（磺化）33

21認識十二烷基苯磺酸鈉33

211產品性能33

212主要用途34

213合成原理及工藝34

214產品指標及分析檢測方法35

215撰寫產品調研報告36

22任務驅動下理論知識37

221磺化劑37

222磺化反應原理39

223磺化反應的影響因素40

23十二烷基苯磺酸鈉的製備方案確定43

231原料選擇43

232小試設備選擇43

233工藝條件選擇43

234分離方法選擇43

235質量分析43

24產品製備及效果評價44

241操作步驟流程圖44

242具體操作步驟44

243操作要點44

244產品評價44

25撰寫產品合成報告45

自主項目對甲苯磺酸鈉的製備46

知識點考核46

項目三醫藥和染料中間體硝基苯的製備(硝化)47

31認識硝基苯47

311產品性能47

312主要用途48

313合成原理及工藝48

314產品指標及分析檢測方法49

315撰寫產品調研報告51

32任務驅動下理論知識51

321硝化反應的特點及方法51

322硝化劑52

323硝化反應原理52

324硝化反應的影響因素54

325硝化產物的分離58

33硝基苯的製備方案確定58

331原料選擇58

332小試設備選擇59

333工藝條件選擇59

334分離方法選擇59

335質量分析59

34產品製備及效果評價59

341操作步驟流程圖59

342具體操作步驟59

343操作要點60

344合成效果評價60

35撰寫產品合成報告61

自主項目間二硝基苯的製備61

知識點考核61

項目四醫藥和染料中間體乙醯苯胺的製備（N醯化）63

41認識乙醯苯胺63

411產品性能63

412主要用途64

413合成原理及工藝64

414產品指標及分析檢查方法65

415撰寫乙醯苯胺調研報告67

42任務驅動下理論知識67

421N醯化反應機理及其影響因素68

422N醯化方法68

423醯基的水解71

424N醯化終點的控制72

43乙醯苯胺的製備方案確定72

431原料選擇72

432合成反應裝置選擇72

433操作條件的控制73

434產物的分離精製73

435質量分析74

44產品製備及效果評價74

441操作步驟流程圖74

442具體操作步驟74

443操作要點75

444合成效果評價75

45撰寫產品合成報告76

自主項目色酚AS製備76

知識點考核76

項目五醫藥阿司匹林的製備（O醯化）77

51認識阿司匹林77

511產品性能77

512主要用途78

513合成原理及工藝78

514產品指標及分析檢測方法80

515撰寫產品調研報告82

52任務驅動下理論知識82

521羧酸法82

522羧酸酐法84

523醯氯法86

524酯交換法87

53阿司匹林的製備方案確定87

531原料選擇87

532小試設備選擇88

533工藝條件選擇88

534分離方法選擇88

535質量分析89

54產品製備及效果評價89

541操作步驟流程圖89

542具體操作步驟89

543操作要點89

544合成效果評價90

55撰寫產品合成報告90

自主項目鄰苯二甲酸二丁酯的製備90

知識點考核90

項目六防腐劑苯甲酸的製備（氧化）92

61認識產品苯甲酸92

611產品性能92

612主要用途93

613合成原理及工藝93

614產品指標及分析檢測方法96

615撰寫產品調研報告100

62任務驅動下理論知識101

621空氣液相氧化101

622空氣氣固相接觸催化氧化103

623化學氧化劑及其類型103

624電解氧化法105

63苯甲酸的製備方案確定105

631原料選擇105

632小試設備選擇106

633工藝條件選擇106

634分離方法選擇106

635質量分析106

64產品製備及效果評價106

641操作步驟流程圖106

642具體操作步驟107

643操作要點107

644產品合成效果評價107

65撰寫產品合成報告108

自主項目對氯苯甲酸的製備108

知識點考核108

項目七化工中間體正溴丁烷的製備（鹵化）109

71認識正溴丁烷109

711產品性能109

712主要用途110

713合成原理及工藝110

714產品指標及分析檢測方法111

715撰寫產品調研報告112

72任務驅動下理論知識113

721取代鹵化113

722加成鹵化116

723置換鹵化118

73正溴丁烷的製備方案確定120

731原料選擇120

732催化劑選擇120

733小試設備選擇121

734工藝條件選擇121

735質量分析121

74產品製備及效果評價121

741操作步驟流程圖121

742具體操作步驟122

743操作要點122

744產品合成效果評價122

75撰寫產品合成報告123

自主項目2，6二氯4硝基苯胺的製備123

知識點考核123

項目八107膠水的製備（縮合）125

81認識107膠水125

811產品性能125

812主要用途126

813合成原理及工藝126

814產品指標及分析檢測方法127

815撰寫產品調研報告127

82任務驅動下理論知識127

821醛酮與醇的縮合反應128

822聚乙烯醇與甲醛的縮合反應128

83107膠水的製備方案確定129

831原料選擇129

832催化劑選擇133

833小試設備選擇134

834工藝條件選擇134

835質量分析134

84產品製備及效果評價135

841操作步驟流程圖135

842具體操作步驟135

843操作要點136

844合成效果評價136

85撰寫產品合成報告137

自主項目肉桂酸的製備137

知識點考核137

項目九指示劑甲基橙的製備（重氮化、偶合）138

91認識甲基橙138

911產品性能138

912主要用途139

913合成原理及工藝139

914產品指標及分析檢測方法140

915撰寫產品調研報告142

92任務驅動下理論知識142

921重氮化反應142

922重氮鹽的偶合反應144

923重氮鹽的置換146

924重氮鹽的還原148

93甲基橙的製備方案確定149

931原料選擇149

932工藝條件選擇149

933分離方法選擇149

934質量分析149

94產品製備及效果評價149

941操作步驟流程圖149

942具體操作步驟150

943操作要點150

944合成效果評價150

95撰寫產品合成報告151

自主項目分散深藍S3BG的製備151

知識點考核151

項目十皮革塗飾劑——水性丙烯酸乳液的製備（聚合）152

101認識丙烯酸乳液152

1011丙烯酸樹脂塗料簡介153

1012產品性能153

1013主要用途153

1014合成工藝154

1015產品指標及檢測方法158

1016產品調研報告158

102任務驅動下的理論知識158

1021丙烯酸樹脂的基本化學反應——自由基聚合158

1022自由基聚合引發體系163

1023聚合速率166

1024自由基聚合反應的特徵166

1025水性丙烯酸樹脂聚合方法——乳液聚合167

103丙烯酸水性塗料製備方案176

1031反應體系的確定176

1032製備裝置選擇178

1033工藝條件選擇178

1034產品的質量分析——聚丙烯酸酯乳液性能測試179

104產品製備及效果評價180

1041操作步驟流程圖180

1042操作步驟180

1043操作要點181

1044合成效果評價181

105產品合成報告182

自主項目聚氨酯木器漆製備182

知識點考核182

學習情境二精細化學品合成的工藝改進

項目十一香蘭素的製備與合成條件改進（甲氧基化、還原、重氮化、羥基化、

C甲醯化）183

111認識香料香蘭素183

1111產品性能184

1112主要用途184

1113合成原理及現有工藝185

1114產品指標及分析檢測方法190

112任務驅動下的理論知識195

1121愈創木酚合成過程195

1122香蘭素合成（ReimerTiemann反應）196

113確定原有工藝改進方案197

1131原有工藝過程中各步驟反應的影響因素197

1132設計工藝改進方案（正交試驗設計）201

114摸索小試最佳化條件203

1141香蘭素合成各步反應操作要點203

1142香蘭素合成最優條件的確定205

115鄰硝基氯苯為起始原料製備香蘭素的實施方案206

1151鄰甲氧基苯胺的合成206

1152目標產物香蘭素的合成208

116評價最佳化新工藝210

1161評價過程210

1162評價合成工藝主要考慮的方面210

117撰寫項目總結報告211

自主項目磺胺類藥物SMZ合成211

學習情境三新型精細化學品的研發

項目十二染整助劑——N，N三乙醚二胺的研發212

121撰寫立項書212

1211項目課題選擇212

1212文獻檢索與研究212

1213撰寫立項書215

122擬定小試方案215

1221反應原理215

1222原料及工藝路線選擇216

1223分析測試方法216

123實驗室合成路線218

1231主要儀器及試劑218

1232實驗方案實施219

124改進合成路線219

1241構造因素水平表219

1242選用正交表安排實驗220

1243實驗驗證220

125確定最終工藝220

126撰寫項目總結報告220

附錄

附錄一產品調研報告221

附錄二產品合成報告222

附錄三項目立項書223

附錄四項目總結報告227

附錄五多因素試驗常用正交表231

參考文獻235