粗酚精製(Crude phenol refining)是指利用酚化合物的沸點差異，採用精餾方法加工粗酚，獲得酚產品的工藝。是煤焦油餾分加工過程之一。其加工程式有粗酚脫水、脫渣和精餾等。
基本介紹
- 中文名：粗酚精製
- 外文名：Crude phenol refining
- 學科：冶金工程
- 領域：能源
- 範圍：煉焦化工
- 目的：獲得酚產品
簡介,粗酚,工藝原理,生產工藝簡述,
簡介
粗酚精製(Crude phenol refining)是指利用酚化合物的沸點差異，採用精餾方法加工粗酚，獲得酚產品的工藝。是煤焦油餾分加工過程之一。其加工程式有粗酚脫水、脫渣和精餾等。
粗酚
粗酚是一種無色或呈白色晶體，可溶於水，能混溶於乙醇、氯仿、甘油、醚等，是對煤焦油蒸餾得到的含酚餾份經過洗滌、蒸吹、分解後得到的。用於進一步提取苯酚、甲酚和二甲酚，也可直接製取酚醛樹脂、塗料、醫藥消毒劑、木材防腐劑、染料中間體、農藥等。
酚類化合物是煤熱裂解的產物，一般從煤焦油中提取。將焦油蒸餾分離成各種餾分時，酚類物質統稱為粗酚，按沸點不同分布在各種餾分中。
工藝原理
粗酚精製就是利用酚類化合物沸點揮發度的差異，通過減壓精餾法進行深加工的分離過程，主要是脫除其中的水分、油水、樹脂狀物質等雜質，從而進一步分離提取苯酚、甲酚及工業二甲酚等產品。原料粗酚來源於焦油餾分脫酚所得的粗酚和廢水脫酚所得的粗酚。由於酚類沸點較高，為防止高溫下發生聚合反應。精餾宜在減壓下進行。
生產工藝簡述
1.減壓間歇精餾
我國粗酚精製多採用間歇蒸餾工藝，間歇蒸餾工藝包括脫水、脫渣和精餾。
1）脫水和脫渣
脫水和脫渣的目的是縮短精餾時間和避免高沸點樹脂狀物質熱聚合。脫水和脫渣也是採用間歇蒸餾工藝。脫出的水分含酚3%-4%。可用於配製洗滌脫酚用的稀鹼，以減少酚的損失和直接排放對環境造成的污染。
通常脫水操作在常壓下進行。脫渣操作是在脫水結束後繼續加熱，直至苯酚、鄰甲酚、間對甲酚、二甲酚全部餾出為止。由於常壓下釜內最終溫度達230℃左右，因此脫渣操作大都在減壓下進行，即在脫水結束後，開始蒸出全餾分時啟動真空系統。間歇脫水脫渣操作過程中應注意如下幾點：
(1)用泵裝原料或用真空系統裝原料時，裝料量不應超過釜容積的80%～85%；
(2)當出現餾出物後，要經常檢查油水分離器窺視鏡內的流出情況，不得使水出現白色現象；
(3)蒸餾釜的油氣上升管溫度或脫水柱頂溫度達到140～150℃時，脫水終止；
(4)常壓脫水的釜壓不得超過50KPa(表壓)；
(5)脫水結束轉入脫渣操作時，首先暫停加熱，切換餾出物至全餾分接受槽，同時啟動真空系統，調節真空度以保持規定的流出速度。如果真空度已達到最大值而流出速度不足規定值時，重新調節加熱以保持流速。當蒸餾釜上真空度達到67KPa。上升管溫度達到165-170~C時，全餾分幾乎全部餾出，則脫渣結束，停釜。全餾分水分應在3%以下。
2.減壓間歇精餾
由於酚類化合物的活性相對較高，為防止粗酚在高溫下分
解和高沸點酚聚合結渣，通常粗酚的精餾採取減壓精餾。與常壓
精餾相比，其優點如下：
(1)可以降低精餾溫度；
(2)可以降低熱量消耗；
(3)防止酚的聚合，提高產品質量和產率。
脫水粗酚或全餾分的間歇精餾在減壓下進行。蒸餾釜熱源為導熱油加熱．先蒸出殘餘水分，然後按所選擇的產品路線確定操作制度切取不同的餾分和產品。一般有以下幾種產品路線和操作制度：
(1)由全餾分生產工業酚和三混甲酚的操作制度。
(2)由全餾分生產工業酚並提取鄰位甲酚餾分的操作制度。
(3)由脫水粗酚提取混合餾分和鄰位甲酚的操作制度。混合餾分是含有少量鄰位甲酚的苯酚富集餾分。用混合餾分經過再精餾而生產苯酚，有利於保證苯酚的質量和產率。
(4)由脫水粗酚提取混合餾分和後混合餾分的操作制度。用混合餾分經過再精餾提取苯酚和鄰位甲酚餾分，後混合餾分是甲酚和二甲酚的混合物，可經過再精餾提取鄰位甲酚餾分、問對甲酚、二甲酚。
(5)脫水粗酚或全餾分精餾時，亦可直接生產苯酚，但苯酚的產率和合格率均較低。因此，如生產苯酚，以先切取混合餾分再進行二次精餾提取為宜。
在提取各種餾分時均有一定的提取速度，可通過調節加熱溫度和真空度來加以控制，不得用改變回流比的方法來調節。在各種餾分提取結束時。停止加熱，切斷真空管路，冷卻2-3h後，用泵將釜內殘液抽送至酚渣貯槽內。
2.減壓連續精餾
粗酚通過預熱進入脫水塔，塔底再沸器通過導熱油提供熱量。脫水塔頂上升的水汽經過冷凝冷卻器冷凝成酚水後流入回流槽，一部分作為脫水塔頂回流，其餘部分經油水分離器排出。脫水後的粗酚經過泵從塔底輸送到初餾塔，在初餾塔中被分餾成兩種餾分，一種是甲酚以前的輕餾分，另一種是二甲酚以後的重餾分。由初餾塔頂排出的輕餾分蒸汽經過冷凝冷卻器冷凝後流入回流槽，一部分作為初餾塔頂回流，其餘部分經液封罐輸送到苯酚餾分塔。在苯酚餾分塔中將輕餾分分餾為苯酚餾分和甲酚餾分。由苯酚餾分塔頂逸出的苯酚餾分蒸汽經冷卻器冷凝後進入回流槽，部分以內回流方式作塔頂回流，其餘經液封罐流入接受槽 甲酚餾分一部分經再沸器循環供熱，其餘部分由塔底送人鄰位甲酚塔。鄰位甲酚塔頂采出鄰位甲酚產品，塔底殘油送入間對甲酚塔 間對甲酚塔頂油氣通過冷凝冷卻器冷凝後采出間對甲酚產品，塔底排出殘油。各塔所用熱源均採用導熱油加熱，經再沸器將熱量提供給塔底和再沸器問循環的部分殘油。初餾塔底所得的重餾分和間對甲酚塔底殘油中，主要是二甲酚以後的高沸點酚，可以通過另外的減壓間歇精餾裝置生產二甲酚。
3.減壓精餾產生的效果
(1)酚類沸點都比較高，在減壓精餾時，各組分的沸點相應降低，即降低了粗酚蒸餾溫度，從而減少了粗酚在高溫下分解、殘渣堵塞加熱器及糊釜的可能性。
(2)減少了加熱設備所承受的熱應力，增加了設備的使用周期，設備能力得到提高，減少了加熱能源的消耗量。
(3)可以改進餾分質量，提高餾分產率。
(4)減少設備的漏失，改善了勞動條件，保護了環境。
