《粗苯中水分含量的測定方法》是2020年08月25日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：粗苯中水分含量的測定方法
- 外文名：Crude benzol- Determination of moisture content
- 標準編號：T/SXCIES 002—2020
- 發布日期：2020年08月25日
- 實施日期：2020年09月01日
起草人,起草單位,技術內容,
起草人
雷亞春、段毅平、樊建霞、梁 華、郝曉剛、楊景軒、閆忠生、劉興國
起草單位
山西省工業標準化研究院、山西焦化股份有限公司、太原理工大學化學化工學院、山西安泰集團股份有限公司、山西潞寶集團焦化有限公司
技術內容
粗苯中水分含量的測定方法
1 範圍
本標準給出了粗苯中水分含量的測定方法、試驗儀器、試驗步驟、結果計算和重複性。
本標準適用於高溫煉焦過程所得的粗苯。
2 規範性引用檔案
下列檔案對於本檔案的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案，僅注日期的版本適用於本檔案。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本檔案。
GB/T 1999 焦化油類產品取樣方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 方法一 卡爾?費休容量法
3.1 原理
在含有甲醇的有機試劑中，試樣中的水分與卡爾?費休試劑發生如下列反應：
H2O+I2+SO2+C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N?HI（或者C3H4N2?HI）+C5H5N?SO3
C5H5N?SO3（或者C3H4N2?HI）+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3（或者C3H4N2IHSO4CH3）
在滴定反應中由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤，從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號來控制滴定過程。當溶液中只存在碘化物時，電極極化無電流通過，當達到滴定終點時（此時水反應完畢），溶液中有游離碘存在，使電極去極化，電流突然增加，一個電極上的碘（Iˉ）被氧化，而另外一個電極上同樣量的碘（I2）被還原，此時根據所消耗的卡爾?費休試劑體積量即可計算出樣品中的水分含量。
3.2 試劑
3.2.1 無水甲醇：分析純。
3.2.2 卡爾?費休試劑：滴定度在3.5 mg/mL～4.5 mg/mL之間，每次使用前需重新標定對水的滴定度。
3.2.3 去離子水：應符合GB/T6682中三級水規格要求。
3.2.4 乾燥劑：變色矽膠，變色矽膠吸附水分後，可通過熱脫附方式將水分除去，溫度控制在100 ℃～120 ℃為宜。
3.3 試驗儀器
3.3.1 卡爾?費休水分測定儀。
3.3.2 雙鉑電極。
3.3.3 電磁攪拌器。
3.3.4 微量進樣器。
3.3.5 實驗室常用儀器。
3.4 分析步驟
3.4.1 水值的測定
3.4.1.1 向反應池中注入適量的無水甲醇（3.2.1），使攪拌時池中溶液沒過鉑電極，液面在電極之上，打開電磁攪拌器。
3.4.1.2 用微量進樣器向進樣口注入適量去離子水（3.2.3）（質量在5 mg～10 mg之間），記錄數據，用卡爾?費休試劑（3.2.2）滴定至終點，記錄消耗卡爾?費休試劑的體積數V1。
3.4.1.3 卡爾?費休試劑對水的滴定度（T），mg/mL,按式（1）計算：
???????????(1)
式中：
m1——所加蒸餾水的質量，單位為毫克（mg）；
V1——消耗卡爾?費休試劑的體積數，單位為毫升（mL）。
3.4.1.4 重複3.4.1～3.4.1.3測量步驟，取兩次平行測定結果的算術平均值作為卡爾?費休試劑對水的滴定度。卡爾?費休試劑對水的滴定度兩次平行測定結果絕對差值不能超過0.20 mg/mL。
3.4.2 試樣的測定
用微量進樣器移取適量的粗苯試樣（水分含量在5 mg～10 mg之間），質量為m2，注入反應池中，用卡爾?費休試劑滴定至終點，記錄消耗卡爾?費休試劑的體積數V2。
3.4.3 結果計算
（1）粗苯中水分的含量以X計，數值以質量百分數% 表示，按式（2）計算：
???????????.(2)
式中：
T——卡爾?費休試劑對水的滴定度,單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V2——消耗卡爾?費休試劑的體積數，單位為毫升（mL）；
m2——粗苯的質量，g。
（2）粗苯中水分的含量，以X計，數值以質量分數mg/kg 表示，按式（3）計算
??????????? (3)
式中：
T——卡爾?費休試劑對水的滴定度,單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V2——消耗卡爾?費休試劑的體積數，單位為毫升（mL）；
m2——粗苯的質量，g。
3.4.4 精密度
重複性r不大於0.02%
4 方法二 卡爾˙費休電量法（庫侖法）
4.1 原理
電解池中的卡爾?費休試劑達到平衡時，注入含水的樣品，水與碘、二氧化硫發生氧化還原反應，在甲醇、吡啶（或者咪唑）存在的情況下，生成氫碘酸吡啶（或者氫碘酸咪唑）和甲基硫酸吡啶（或者甲基硫酸咪唑），消耗了的碘在陽極電解產生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據法拉第電解定律，電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關係的，其反應關係如下：
在含有甲醇的有機試劑中，試樣中的水分與卡爾?費休試劑發生下列反應：
H2O+I2+SO2+C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N?HI（或者C3H4N2?HI）+C5H5N?SO3（或者C3H4N2?HI）
C5H5N?SO3（或者C3H4N2?HI）+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3（或者C3H4N2IHSO4CH3）
在電解過程中，電極反應如下:
陽極：2I--2e→I2
陰極：I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當於電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為2×96493毫庫侖電量。
4.2 試劑
4.2.1 卡爾?費休試劑。
4.2.2 去離子水：應符合GB/T6682中三級水規格要求。
4.2.3 乾燥劑：變色矽膠，變色矽膠吸附水分後，可通過熱脫附方式將水分除去，溫度控制在100℃～120℃為宜。
4.3 試驗儀器
4.3.1 卡爾?費休庫侖法水分測定儀。
4.3.2 微量進樣器。
4.3.4 實驗室常用儀器。
4.4 分析步驟
4.4.1 儀器的自檢
4.4.1.1 向反應池中注入適量的庫侖法用的卡爾?費休試劑（4.3.1），使攪拌時池中溶液沒過鉑電極，液面在電極之上，打開電磁攪拌器。
4.4.1.2 當儀器顯示正常後，用微量進樣器向進樣口注入適量去離子水（4.2.2），重複測定兩三次後，若結果在儀器允許誤差範圍內，即可以正常測量。
4.4.2 試樣的測定
用微量進樣器取適量的粗苯試樣，注入反應池中，按照操作步驟進行測量。
4.4.3 結果計算
採用庫侖法測定時，儀器一般直接顯示樣品含水量，可以按照3.4.3方法換算為所需要單位。儀器若不能直接顯示含水量，樣品中水分含量按式（4）方法計算：
????????? (4)
式中：
W ——粗苯中水分含量，單位為微克（μg）；
Q ——電解電量，單位為毫庫侖（mC）；
18——水的分子量，單位為克每摩爾(g/mol)。
4.4.4 精密度
重複性r不大於0.02%。
