秒測醬油中的銨鹽

前言

長期從事食品質量的檢測工作的工作人員在工作中發現有些廠家生產的醬油即使胺基酸態氮的含量很高甚至達到了0．8%～1%，但醬油的滋味卻不鮮美。經研究發現：銨鹽含量過高導致了這一結果。

醬油中的銨鹽主要來源有三種：一是生產過程中加入醬色時帶入。醬油中添加的醬色是用飴糖加熱到180～190℃，使糖分子產生聚合作用而製成的一種棕色色素。在生產過程中，為了加速反應，常加入銨鹽作催化劑(IN銨法生產醬色已被國家禁止)。二是蛋白質分解的產物。如醬油不潔含有的細菌較多，就可將醬油中的蛋白質分解而產生游離的無機銨。三是一些不法生產者為了提高醬油中胺基酸態氮和全氮的含量．人為地添加低成本的銨鹽類產品等。

體內過高的銨鹽在一定條件下可對人體產生毒副作用，影響肝、腎功能尤其是兒童，增加成人患癌危險，並誘發心臟病。因而測定醬油中氨鹽對於控制醬油的質量具有重要意義。

醬油中氨的測定，在食品理化檢驗國家標準方法中，採用半微量定氮法，即在鹼性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然後用鹽酸滴定測得，此方法操作複雜，滴定臨界點不夠明顯，會造成一些人為誤差，採用以流通式氨離子選擇電極可以速效直接測得醬油中的銨離子。實驗表明，此法不受顏色的干擾、快速準確、簡便，適用於醬油中銨鹽的測定。

實驗部分

儀器與試劑

HC-800離子分析儀
A、B標準液（廠家提供）
去離子水。

實驗方法

在市場上隨機採購9種醬油，對九種醬油進行編號，為1到9號，分別對1到9號醬油原液進行上機連續測試三遍，並記錄，當測試完成後，對每種醬油進行回收試驗，驗證測值的準確性。

結果與討論

電極的線性範圍與檢出限

銨離子的檢測範圍為：5×10-5mol/L-5×10-1mol/L；

最低檢出濃度：0.7mg/L；

pH值對測定的影響

醬油屬於酸性溶液，PH在4-6之間；銨根離子以游離態存在，符合離子選擇電極法的測試要求；

回收率的測定

1到9號醬油分別取1ml，每種都用7mg/LNH4Cl標準液定容到100ml容量瓶中，此時，醬油中銨離子含量（以氮計）理論值=(每種醬油的原液測試值+99*7)/100；

分別對上述1到9號稀釋後的醬油上機測試，記錄銨離子含量（以氮計）測值；

回收率=銨離子含量（以氮計）測試值/銨離子含量（以氮計）理論值*100%

表一回收率測定結果表單位：mg/L

編號	銨氮（NH4-Nmg/L）	測量方法	理論值	實測值	回收率（%）
1	1759	原液測得	24.52	25.74	104.976
2	1544		22.37	23.02	102.919
3	1361		20.54	21.38	104.088
4	2353		30.46	31.67	103.977
5	1503		21.96	22.67	103.244
6	2310		30.03	30.86	102.766
7	2051		27.44	28.73	104.696
8	1715		24.08	24.54	101.908
9	1975		26.68	26.32	98.639

通過上表可以看出，回收率在±5%範圍內，反映了測值的準確性。

編號	銨氮（NH4-Nmg/L）	銨氮（NH4-Nmg/L）	銨氮（NH4-Nmg/L）	CV值(%)
1	1788	1720	1770	2.00
2	1568	1563	1500	2.46
3	1389	1338	1356	1.89
4	2348	2320	2390	1.50
5	1501	1480	1526	1.53
6	2314	2250	2366	2.52
7	2010	2088	2056	1.92
8	1687	1760	1698	2.29
9	1991	1948	1987	1.20

編號	電極法	國標法	百分比（%）
1	1759	1736	98.67
2	1544	1564	101.32
3	1361	1345	98.86
4	2353	2334	99.21
5	1503	1567	104.31
6	2310	2388	103.36
7	2051	1994	97.20
8	1715	1653	96.35
9	1975	2048	103.68

秒測醬油中的銨鹽

基本介紹

前言