本品為新的氨基糖苷類抗革蘭氏陽性和陰性菌的廣譜抗生素，用於葡萄球菌、大腸桿菌、變形桿菌、綠膿桿菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎桿菌引起的感染。
基本介紹
- 中文名：硫酸西索米星
- 外文名：Sisomicin Sulfate
- 拼音名：Liusuan Xisuomixing
- 書頁號：2000年版二部-863
簡介,性狀,鑑別,檢查,2010版中國藥典修訂增訂內容,
簡介
硫酸西索米星
拼音名：Liusuan Xisuomixing
英文名：Sisomicin Sulfate
書頁號：2000年版二部-863
(C19H37N5O7)2.5H2SO4 1385.43
本品為O-3-去氧-4-C-甲基-3-甲氨基-β-L-阿拉伯糖吡喃糖基(1→4)-O-[2，6-二氨基-2，3，4，6-四去氧-α-D-甘油基-4-烯已吡喃糖基-(1→6)]-2-去氧-L-鏈霉胺硫酸鹽。按無水物計算，每1mg的效價不得少於580西索米星單位。
本品水溶液顯硫酸鹽的鑑別反應(附錄Ⅲ)。
【含量測定】精密稱取本品適量，加磷酸鹽緩衝液(pH7.8)製成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法(附錄Ⅺ A)測定。可信限率不得大於7%。1000西索米星單位相當於1mg的C19H37N5O7。
【類別】抗生素類藥。
【貯藏】密封，在乾燥處保存。
【製劑】硫酸西索米星注射液
有效期：暫定三年。
性狀
本品為白色或類白色粉末；無臭；有引濕性。
本品在水中易溶，在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密稱定，加水製成每1ml中含10mg的溶液，依法測定(附錄Ⅵ E)，比旋度為+100°至+110°。
鑑別
(1)取本品與西索米星標準品，分別加水製成每1ml中各含10mg的溶液，照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl和兩種溶液的混合液(1:1)5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-氨溶液(5:12:6)為展開劑，展開後，取出，晾乾，在110℃乾燥15分鐘，放冷，噴以1%茚三酮正丁醇溶液(取茚三酮1g，溶於含有1ml吡啶的100ml正丁醇中)顯色，供試品溶液與標準品溶液所顯斑點的顏色與位置應一致，混合溶液應顯單一斑點。
檢查
酸度 取本品，加水製成每1ml中含40mg的溶液，依法測定(附錄Ⅵ H)，pH值應為3.5～5.5。
溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各700mg，分別加水5ml，使溶解，溶液應澄清無色；如為渾濁，與1號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號標準比色液(附錄Ⅸ A 第一法)比較，均不得更深。
水分 取本品，照水分測定法(附錄Ⅷ M 第一法 A)測定，含水分不得過15.0%。
熾灼殘渣 不得過1.0%(附錄Ⅷ N)。
異常毒性 取本品，加氯化鈉注射液製成每1ml中含600單位的溶液，依法檢查(附錄Ⅺ C)，按靜脈注射法給藥，應符合規定。
細菌內毒素 取本品，依法檢查(附錄Ⅹ E)，每1000西索米星單位中含內毒素的量應小於0.5EU。
降壓物質 取本品，依法檢查(附錄Ⅺ G)，劑量按貓體重每1kg注射2000單位，應符合規定。
2010版中國藥典修訂增訂內容
硫酸西索米星
Liusuan Xisuomixing
Sisomicin Sulfate
書頁號：中國藥典2005年版二部—727
[修訂]
【含量測定】精密稱取本品適量，加磷酸鹽緩衝液(pH7.8)製成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法(附錄Ⅺ A管碟法或濁度法)測定。可信限率不得大於7%。1000西索米星單位相當於1mg的C19H37N5O7。
[增訂]
【鑑別】 （2）取本品與西索米星標準品，分別用水溶解並定量稀釋成每1ml中各含0.5mg的溶液，作為供試品溶液和標準品溶液，照有關物質項下的色譜條件試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】 硫酸鹽 精密量取硫酸滴定液適量，用水稀釋製成每1ml中約含硫酸鹽(SO4)0.075mg、0.15mg、0.20mg的溶液作為對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件，精密量取對照品溶液20µl注入液相色譜儀，計算進樣量的對數與相應的主峰面積的對數值的回歸方程，相關係數（r）應不小於0.99；另精密稱取本品適量，用水溶解並稀釋製成每1ml中約含慶大黴素0.5mg的溶液，作為供試品溶液，同法測定，由回歸方程計算供試品中SO4的含量。含硫酸鹽的量按無水物計算應為32.5%～36.0%。
有關物質 取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含西索米星3mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液適量，加水稀釋製成每1ml中約含西索米星15µg、60µg和120μg的溶液，作為對照溶液（1）、（2）和（3）。用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑（pH值範圍0.8～10），以0.3mol/L三氟乙酸溶液-甲醇-乙腈（96：3：1）為流動相，流速為每分鐘0.5ml，用蒸發光散射檢測器檢測（參考條件：漂移管溫度110℃，載氣流速為每分鐘3.0L）。分別稱取慶大黴素C1a和西索米星對照品適量，加水溶解並稀釋製成每1ml中含慶大黴素C1a 0.1mg和西索米星3mg的混合溶液，作為分離度測試溶液；取分離度測試溶液20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，西索米星峰保留時間約為15分鐘，西索米星峰與慶大黴素C1a峰的分離度應不小於1.0；與相對保留時間0.77處雜質峰的分離度應不小於3.0；取對照溶液（2）20µl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～20%，精密量取對照溶液（1）、（2）和（3）各20µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對照溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算回歸方程，相關係數（r）應不小於0.99。另精密量取供試品溶液20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，用回歸方程計算，除硫酸鹽外，單個雜質不得過3.0%，雜質總量不得過5.0%。（供試品溶液中任何小於對照溶液（1）主峰面積0.1倍的峰可忽略不計）。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H 第二法）含重金屬不得過百萬分之二十。
