硝酸鹽還原裝置用於乳及乳製品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定。
基本介紹
- 中文名：硝酸鹽還原裝置
- 正文：乳及乳製品中亞硝酸鹽與
- 試劑和材料：測定用水應是不含硝酸
- 鍍銅鎘柱：鎘粒直徑0.3 mm～0.8 m
測定原理,試劑材料,儀器設備,
測定原理
乳及乳製品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定14 原理
試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，用鍍銅鎘粒使部分濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在濾液和已
還原的濾液中，加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽，使其顯粉紅色，然後用分光光度計在538 nm 波
長下測其吸光度。
將測得的吸光度與亞硝酸鈉標準系列溶液的吸光度進行比較，就可計算出樣品中的亞硝酸鹽含量和
硝酸鹽還原後的亞硝酸總量；從兩者之間的差值可以計算出硝酸鹽的含量。
試劑材料
測定用水應是不含硝酸鹽和亞硝酸鹽的蒸餾水或去離子水。
註：為避免鍍銅鎘柱（16.10）中混入小氣泡，柱製備（17.1）、柱還原能力的檢查（17.2）和柱再生（17.3）時所用
的蒸餾水或去離子水最好是剛沸過並冷卻至室溫的。
15.1 亞硝酸鈉（NaNO2）。
15.2 硝酸鉀（KNO3）。
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15.3 鍍銅鎘柱
鎘粒直徑0.3 mm～0.8 mm。也可按下述方法製備。
將適量的鋅棒放入燒杯中，用40g/L 的硫酸鎘（CdSO4·8H2O）溶液浸沒鋅棒。在24 h 之內，不斷
將鋅棒上的海綿狀鎘刮下來。取出鋅棒，潷出燒杯中多餘的溶液，剩下的溶液能浸沒鎘即可。用蒸餾水
沖洗海綿狀鎘2 次～3 次，然後把鎘移入小型攪拌器中，同時加入400 mL 0.1 mol/L 的鹽酸。攪拌幾秒
鐘，以得到所需粒度的顆粒。將攪拌器中的鎘粒連同溶液一起倒回燒杯中，靜置幾小時，這期間要攪拌
幾次以除掉氣泡。傾出大部分溶液，立即按17.1.1 至17.1.8 中敘述的方法鍍銅。
15.4 硫酸銅溶液：溶解20 g 硫酸銅（CuSO4·5H2O）於水中，稀釋至1000 mL。
15.5 鹽酸-氨水緩衝溶液：pH 9.60～9.70。用600 mL 水稀釋75 mL 濃鹽酸（質量分數為36 %～38 %）。
混勻後，再加入135 mL 濃氨水（質量分數等於25 %的新鮮氨水）。用水稀釋至1000 mL，混勻。用精
密pH 計調pH 值為9.60～9.70。
15.6 鹽酸(2 mol/L)：160 mL 的濃鹽酸（質量分數為36 %～38 %）用水稀釋至1000 mL。
15.7 鹽酸（0.1 mol/L）：50 mL 2 mol/L 的鹽酸用水稀釋至1000 mL。
15.8 沉澱蛋白和脂肪的溶液：
15.8.1 硫酸鋅溶液：將53.5 g 的硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶於水中，並稀釋至100 mL。
15.8.2 亞鐵氰化鉀溶液：將17.2 g 的三水亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]溶於水中，稀釋至100 mL。
15.9 EDTA 溶液：用水將33.5 g 的乙二胺四乙酸二鈉（Na2C10H14N2O3·2H2O）溶解，稀釋至1000 mL。
15.10 顯色液 1：體積比為450: 550 的鹽酸。將450 mL 濃鹽酸（質量分數為36 %～38 %）加入到550
mL 水中，冷卻後裝入試劑瓶中。
15.11 顯色液 2：5 g/L 的磺胺溶液。在75 mL 水中加入5 mL 濃鹽酸（質量分數為36 %～38 %），然
後在水浴上加熱，用其溶解0.5 g 磺胺（NH2C6H4SO2NH2）。冷卻至室溫後用水稀釋至100 mL。必要時
進行過濾。
15.12 顯色液3 ： 1 g/L 的萘胺鹽酸鹽溶液。將0.1 g 的N-1- 萘基- 乙二胺二鹽酸鹽
（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl）溶於水，稀釋至100 mL。必要時過濾。
註：此溶液應少量配製，裝於密封的棕色瓶中，冰櫃中2 ℃～5 ℃保存。
15.13 亞硝酸鈉標準溶液：相當於亞硝酸根的濃度為0.001 g/L。
將亞硝酸鈉在110 ℃～120 ℃的範圍內乾燥至恆重。冷卻後稱取0.150 g，溶於1000 mL 容量瓶中，
用水定容。在使用的當天配製該溶液。
取10 mL 上述溶液和20 mL 緩衝溶液（15.5）於1000 mL 容量瓶中，用水定容。
每1 mL 該標準溶液中含1.00 μg 的NO2
−。
15.14 硝酸鉀標準溶液，相當於硝酸根的濃度為0.0045 g/L。
將硝酸鉀在110 ℃～120 ℃的溫度範圍內乾燥至恆重，冷卻後稱取1.4580 g，溶於1000 mL 容量瓶
中，用水定容。
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在使用當天，於1000 mL 的容量瓶中，取5 mL 上述溶液和20 mL 緩衝溶液（15.5），用水定容。
每1 mL 的該標準溶液含有4.50 μg 的NO3
−。
儀器設備
所有玻璃儀器都要用蒸餾水沖洗，以保證不帶有硝酸鹽和亞硝酸鹽。
16.1 天平：感量為 0.1 mg 和1 mg。
16.2 燒杯：100 mL。
16.3 錐形瓶：250 mL，500 mL。
16.4 容量瓶：100 mL、500 mL 和1000 mL。
16.5 移液管：2 mL、5 mL、10 mL 和20 mL。
16.6 吸量管：2 mL、5 mL、10 mL 和25 mL。
16.7 量筒：根據需要選取。
16.8 玻璃漏斗：直徑約 9 cm，短頸。
16.9 定性濾紙：直徑約 18 cm。
