熱重分析儀（Thermo Gravimetric Analyzer）是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關係的儀器。熱重法是在程式控溫下，測量物質的質量隨溫度（或時間）的變化關係。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。
基本介紹
- 中文名：熱重量分析器
- 外文名：Thermo Gravimetric Analyzer
- 屬性：儀器
- 別名：熱重分析儀
簡述,原理,特點,套用,TGA系統組件,操作步驟,注意事項,數據整理,
簡述
熱重分析儀（Thermo Gravimetric Analyzer）是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關係的儀器。熱重法是在程式控溫下，測量物質的質量隨溫度（或時間）的變化關係。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，並且根據失重量，可以計算失去了多少物質，（如CuSO4·5H2O中的結晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。通過TGA 實驗有助於研究晶體性質的變化，如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象；也有助於研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。
熱重分析通常可分為兩類：動態（升溫）和靜態（恆溫）。
原理
樣品在熱環境中發生化學變化、分解、成分改變時可能伴隨著質量的變化。熱重分析就是在不同的熱條件（以恆定速度升溫或等溫條件下延長時間）下對樣品的質量變化加以測量的動態技術。熱重法是在程式控溫下，測量物質的質量與溫度或時間的關係的方法，通常是測量試樣的質量變化與溫度的關係。熱重分析的結果用熱重曲線或微分熱重曲線表示。TG曲線以質量作縱坐標，從上向下表示質量減少；以溫度（或時間）為橫坐標，自左至右表示溫度（或時間）增加。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程式控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。最常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關係，用差動變壓器等檢知傾斜度，並自動記錄。零位法是採用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度，然後去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流，使線圈轉動恢復天平梁的傾斜，即所謂零位法。由於線圈轉動所施加的力與質量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量並記錄電流的變化，便可得到質量變化的曲線。
特點
熱重法的重要特點是定量性強，能準確地測量物質的質量變化及變化的速率，可以說，只要物質受熱時發生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測的性質包括腐蝕，高溫分解，吸附 /解吸附，溶劑的損耗，氧化 /還原反應，水合 /脫水，分解，黑煙末等。TGA常用來確定選擇的物質特性因透過分解、氧化，或揮發(如 水分)而造成質量的減少或增加。TGA常見的套用：（1）透過分解特性模式分析物質的特性；（2）研究降解機制及反應動力學；（3）測定樣品中有機物的含量；（4）測定樣品中無機物（如灰）的含量，或許可用來準確預測出物質結構或直接當作一種化學分析。這是一種對研究聚合物特別有用的技術，包括熱塑性塑膠，熱固性塑膠，彈性體，複合物，塑膠薄膜，纖維，塗料以及油漆。
套用
目前廣泛套用於塑膠、橡膠、塗料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與複合材料等各領域的研究開發、工藝最佳化與質量監控。具體包括：無機物、有機物及聚合物的熱分解；金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程；固態反應；礦物的煅燒和冶煉；液體的蒸餾和汽化；煤、石油和木材的熱解過程；含濕量、揮發物及灰分含量的測定； 升華過程\脫水和吸濕； 爆炸材料的研究；反應動力學的研究；發現新化合物；吸附和解吸；催化活度的測定；表面積的測定；氧化穩定性和還原穩定性的研究；反應機制的研究。
TGA系統組件
試樣支持器；爐子；測溫熱電偶；感測器；平衡錘；阻尼和天平復位器；天平；阻尼信號
操作步驟
1、 開機30分鐘，打開軟體，待儀器穩定；
2、 取兩空白坩堝（若測試超過500℃，必須使用陶瓷坩堝！）放於測試桿上，蓋上爐蓋，點擊儀器操作版上的“清零”，“DSC”和“TG”數值為零（數值誤差小於±0.1）方可進行下一步操作；
3、 在電腦操作平面上點擊“設定”→“通信連線”連線儀器與電腦→點擊“設定”→選擇“參數設定”→輸入所需參數→點擊“設定”→點擊三角符號的“開始”按鈕，進行測試。
4、 空白實驗結束後，待儀器冷卻至室溫→把坩堝放至測試桿上→點擊儀器控制臺“清零”待“DSC”和“TG”數值為零後取出一隻坩堝，裝樣品，再將坩堝放入爐內→點擊“設定”→選擇“參數設定”，輸入所需參數後點擊“設定”→“檔案”→選擇“調入基線”，選擇所需基線，點擊“開始”，進行測試。
注意事項
1. 測量樣品要放在坩堝中間部位；
2. 溫度校準時，爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上；
3. 當溫度小於800℃時，氣體流量選擇60mL/min；當溫度大於800℃時，氣體流量選擇100mL/min；
4. 當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準；
5. 在儀器經常使用的情況下，每個月進行一次重量校準，不經常使用時，在每次使用前校準即可；
6. 在實驗過程中，保持實驗台的平穩，不要晃動實驗台；
7. 如果所用的坩堝是陶瓷坩堝，校準時不能帶著陶瓷坩堝校準；
8. 要將坩堝卡在儀器的凹槽內；
9. 測量的樣品一般不超過10mg，當溫度達到800℃以上時，樣品一般用5mg到7mg即可；
10. 實驗完畢降溫時，溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來，加快降溫速度，但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子，高溫下氧化速度快，對儀器有損害；
11. 在坩堝掛在掛鈎上時不允許取樣和放樣，待它下來時才可操作；
12. 坩堝和掛鈎每次使用完畢後要用酒精棉擦洗，在實驗溫度比較高時，坩堝最好用酒精燈燒，保證不污染下次實驗的樣品。
數據整理
1、 熱失重：點擊“數據分析”→“熱失重”→輸入所需起止溫度→點擊“OK”。
2、 熔點（熱焓）：點擊“數據分析”→選擇“熔點（熱焓）” →滑鼠移至DSC曲線，選擇開始溫度，點擊滑鼠左鍵→將滑鼠移至DSC曲線上，選擇結束溫度，點擊滑鼠右鍵。
