焦磷酸鐵

焦磷酸鐵

焦磷酸鐵，顏色較淺，沒有鐵腥味，安全性高，適用範圍廣。淡黃白色至棕黃色粉末，溶於水後呈乳化狀態，溶於無機酸。黃白色粉末。溶於無機酸、鹼、檸檬酸鹽。不溶於冷水。

基本介紹

  • 中文名：焦磷酸鐵
  • 外文名：ferric pyrophosphate,Iron pyrophosphate
  • 分子式：Fe4(P2O7)3·xH2O
  • 分子量：745.22(無水物)
  • 特點：安全性高，適用範圍廣
  • CAS：10058-44-3
  • 安全風險：皮膚、眼和呼吸道刺激
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基本信息

中文名稱：焦磷酸鐵
英文名稱：Iron(III) pyrophosphate
英文別名：IRONPYROPHOSPHATE;FERRIC PYROPHOSPHATE, POWDER, FCC;IRON(III) PYROPHOSPHATE TRIBASIC HYDRATE;FERRIC PYRO PHOSPHATE;IRON(III) PYROPHOSPHATE SOLUBLE CRYSTAL;
CAS號：10058-44-3
分子式：FeO7P2
分子量：229.78800
精確質量：229.84700
PSA：155.23000
LogP：0.93870

物化信息

淡黃白色至棕黃色粉末，溶於水後呈乳化狀態，溶於無機酸。黃白色粉末。溶於無機酸、鹼、檸檬酸鹽。不溶於冷水。
焦磷酸鐵焦磷酸鐵
顏色較淺，沒有鐵腥味，適用範圍廣。安全性高，對腸胃刺激較小，無不良反應和副作用，美國食品和藥品管理局1994年將其列為GRAS（一般公認安全的）物質名單。性質穩定，可耐高溫，本身不易被氧化，不會加快脂肪氧化，貯藏不變。吸收性好、生物利用率高。

製備

1、 硝酸鐵法
將硝酸鐵加入盛有蒸餾水的反應器中，在攪拌下緩慢加入無水焦磷酸鈉進行反應，生成焦磷酸鐵，加入除砷劑和除重金屬劑進行溶液淨化，過濾除去砷和重金屬等雜質，向濾液迅速加入新製備的聚丙烯醯胺水溶液，經靜置傾出上層清液，漿液進行過濾，用熱水洗滌，最後再用甲醇洗滌，在80～90℃下乾燥,，製得食用焦磷酸鐵成品。
2、氯化鐵法
在氯化鐵或檸檬酸鐵水溶液內加入焦磷酸鈉水溶液，生成的沉澱經過濾和水洗後，再經乾燥、粉碎而得。

離子色譜法測定可溶性焦磷酸鐵

可溶性焦磷酸鐵（ferric pyrophosphate）為焦硫酸鈉、檸檬酸二鈉或檸檬酸三鈉或檸檬酸、硫酸鐵水合物組合的混合物，是由 Rockwell Medical Inc 研發的一種鐵離子吸收調節劑，主要用於接受透析治療的慢性腎病患者的缺鐵性貧血，商品名為 Triferic。該產品中規定焦磷酸鹽（按焦磷酸鈉計）含量應為10.0% ～ 20.0%，檸檬酸鹽（按檸檬酸鈉計）的含量應為 14.0% ～ 30.0%，鐵含量應為 7.0% ～ 11.0%，對於鐵的含量測定採用其他方法進行測定，主要針對可溶性焦磷酸鐵中的焦磷酸鹽和檸檬酸鹽的含量進行研究。離子色譜法作一種特殊的液相色譜方法，已經套用在食品、藥品、化工、化妝品、臨床檢測等多個行業，作為檢測陰離子、陽離子及部分有機酸和有機胺等測定手段，已使用的越來越來廣泛。離子色譜法在國外藥典中早被採用，2010 中國藥典中也首次將離子色譜法收入附錄，有許多藥物本身含量或有關物質無法採用常規液相方法，而逐漸採用離子色譜方法進行測定，在質量控制方面取得了很好的成果。
根據焦磷酸鐵中主要成分檸檬酸、焦磷酸等的相關特性，建立了離子色譜測定可溶性焦磷酸鐵中檸檬酸鹽、焦磷酸鹽的測定方法，該方法操作簡單、環境污染小，靈敏度高，測定結果準確、可靠，能滿足可溶性焦磷酸鐵中檸檬酸、焦磷酸的測定。

實驗器材

電子分析天平；熱電DIONEX ISC-2100 離子色譜，Dionex CERS500 抑制 器，DS6 Heated Conductivity Cell 電導檢測器；CHROMELEON 6.8 化學工作站；採用陰子交換色譜柱 ionex Ion Pac AS11 4mm×250mm）。
試劑：所有化學試劑均為分析純，檸檬酸鈉（含量大於 99.0%）；焦磷酸鈉 ( 含量> 98.0%）；氫氧化鈉（含量> 99.0%）；水為娃哈哈純淨水。

方法與結果

1、色譜條件
採用陰子交換色譜柱（DIONEX Ion Pac AS114mm×250mm）；採用以 10mmol/L 氫氧化鈉溶液作為洗脫液，流速為分 1.0mL/min；柱溫設定為 30℃，採用 抑制性電導檢測器，檢測器的溫度設定為35℃。
2、系統適用性
本品主要成分為檸檬酸、焦磷酸、鐵，但本方法不研究鐵，只對檸檬酸、焦磷酸進行研究，焦磷酸有可能降解會產生一定量的磷酸，故此將檸檬酸、焦磷酸、磷酸按進行混合考查系統適用性。
3、檢測限、定量限
精密稱取檸檬酸、焦磷酸適量，用水溶解，配製成一系列溶液，分別進樣至信噪比（峰高 / 基線噪聲）（3±1）為檢測限，至信噪比（10±2）為定量限。
4、線性關係試驗
按照標準限度濃度配製線性試驗溶液，檸檬酸鈉在0.05～3.06μg/mL，焦磷酸鈉在0.06 ～ 4.48μg/mL，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性回歸，線性回歸方程分別為：A=0.6930C-0.0251、A=0.7274C+0.0046，相關係數分別為r=0.9995、r=0.9999，說明本方法線性良好。
5、精密度
精密稱取檸檬酸鈉、焦磷酸鈉適量，用水溶解並定量逐漸稀釋成每 1m L 中含檸檬酸鈉、焦磷酸鈉各約 1.5μg、2.2μg 的溶液，平行進樣6次，記錄色譜圖，計算峰面積的平均值和相對標準偏差。數據顯示，6次進樣，檸檬酸、焦磷酸的峰面積的平均值分別為 1.0224、1.6489，RSD分別為 0.39%、0.32%，表明方法的精密度很好。

討論

焦磷酸、檸檬酸採用常規的液相方法無法進行控制和檢測，通過文獻查閱和試驗，最終選擇了離子色譜方法進行研究和檢測，本文選擇抑制性電導檢測器，採用離子色譜法對可溶性焦磷酸鐵中的焦磷酸鹽和檸檬酸鹽的含量方法進行了研究。由於焦磷酸在溶液狀態長期放置時，可能會產生一定量的磷酸，會對焦磷酸鐵中焦磷酸鹽和檸檬酸的測定有一定的干擾，故此將磷酸也加入到了專屬性試驗中，通過對焦磷酸鹽和檸檬酸、磷酸根的專屬性考察，說明分離度能夠滿足要求，且焦磷酸可能降解產生的磷酸鹽不會干擾測定，說明所建立的方法有很好的專屬性。
通過檢測限、定量限的研究，說明該方法有較高的回響靈敏度，足以滿足檢測靈明度的要求，另通過對焦磷酸和檸檬酸在一定濃度範圍的線性、含量測定精密度等項目的研究，說明方法能有效、準確的測定可溶性焦磷酸鐵中焦磷酸鹽和檸檬酸的含量。

適用範圍

主要用於食品添加劑（適用於麵粉、餅乾、麵包、乾混奶粉、米粉、豆奶粉等產品；在國外還將其用於嬰幼兒配方食品、保健食品、方便食品和功能性果汁飲料等產品中。），強化劑，合成纖維防火劑，防腐顏料和催化劑等。可用於乳製品、麵粉、米粉、食鹽、保健品、醫藥等。

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