灰分測定法

食品中的灰分是指食品經高溫灼燒後殘留下來的無機物，灰分指標可以評定食品是否污染，判斷食品是否摻假。如果灰分含量超標，說明了食品原料中可能混有雜質或在加工過程中可能混入一些泥沙等機械污染物。灰分中主要成分無機鹽是六大營養素之一，因此灰分含量也是評價食品營養的重要參考指標之一。

基本介紹

• 中文名：灰分測定法
• 外文名：ash determination in food
• 主要成分：無機鹽
• 作用：評價食品營養

食品中的灰分是指食品經高溫灼燒後殘留下來的無機物，灰分指標可以評定食品是否污染，判斷食品是否摻假。如果灰分含量超標，說明了食品原料中可能混有雜質或在加工過程中可能混入一些泥沙等機械污染物。灰分中主要成分無機鹽是六大營養素之一，因此灰分含量也是評價食品營養的重要參考指標之一。

2010年6月1日實施的國家標準GB 5009.4-2010《食品安全國家標準 食品中灰分的測定》對食品中灰分的測定方法進行細分，除一般食品的測定方法外，還增加了含磷量較高的豆類製品、蛋製品、肉禽製品、水產品、乳及乳製品中灰分的測定方法。

直接灰分法

稱取試樣後，以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然後置於馬弗爐中，在550±25℃ 灼燒4 h。冷卻至200℃左右，取出，放入乾燥器中冷卻30 min，重複灼燒至恆重，計算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下簡稱%)。

加助灰化劑灰化法

稱取試樣後，加入3.00 mL 乙酸鎂溶液(80 g/L)，使試樣完全潤濕。放置10 min 後，在水浴上將水分蒸乾，以下步驟按方法一操作。同時用相同濃度和體積的乙酸鎂溶液做3次試劑空白試驗

實驗細節

樣品的炭化

樣品應先用小火在電爐上炭化, 並將坩堝蓋半蓋坩堝, 以便氧氣進入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃樣品炭化過程中碳粒濺出。樣品產生大量濃煙後, 再轉為大火燒至試樣完全炭化, 關火, 溫度下降後, 再移入馬弗爐內。若樣品不經炭化過程, 直接灰化易使樣品發生熔融, 造成灰化不徹底。樣品在高溫下直接炭化還會產生大量煙霧而污染高溫電爐爐膛。對於濕的液體樣品如果汁、牛奶等, 應先除去水分,在水浴蒸乾濕樣, 然後炭化, 防止液體樣品沸騰飛濺,造成損失。如含水分較多的樣品如果蔬, 必要時可在烘箱內預先乾燥。對富含糖、蛋白質、澱粉的樣品, 炭化前加幾滴植物油, 防止發泡。

灰化溫度和時間

灰化溫度的高低直接影響灰分測定的結果。樣品灰化時在高溫爐內各處的溫度有很大差別。在測定樣品灰分時, 坩堝不宜放的太多, 應放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時間可通過觀察灰分的顏色和其達到的恆重來判定。當灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化已經結束, 稱重並重新灼燒 30 min 後, 一般能達到恆重。

天平稱量

測定樣品灰分時對坩堝及灰分的恆重條件要求很高, 稱量時需要使用萬分之一的精密天平。建議空坩堝、樣品及灰分稱量都用同一台天平, 避免儀器誤差。灰分的吸濕能力較強, 在空氣中放置時間過久會影響測定結果, 故冷卻與稱量時均要蓋上坩堝蓋, 且動作迅速。

GB 5009.4-2016《食品安全國家標準 食品中灰分的測定》

一、食品中總灰分的測定

1、原理

食品經灼燒後所殘留的無機物質稱為灰分。灰分數值系用灼燒、稱重後計算得出。

2、試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682規定的三級水。

2.1試劑

乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O]、濃鹽酸(HCl)

2.2試劑配製

乙酸鎂溶液(80g/L):稱取8.0g乙酸鎂加水溶解並定容至100mL，混勻；乙酸鎂溶液(240g/L):稱取24.0g乙酸鎂加水溶解並定容至100mL，混勻；10%鹽酸溶液:量取24mL分析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。

3、儀器和設備

3.1高溫爐：最高使用溫度≥950 ℃。

3.2分析天平：感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。

3.3石英坩堝或瓷坩堝。

3.4乾燥器(內有乾燥劑)。

3.5電熱板。

3.6 恆溫水浴鍋：控溫精度±2 ℃

4、分析步驟

4.1坩堝預處理

4.1.1含磷量較高的食品和其他食品

取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在550℃±25℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入乾燥器中冷卻30min，準確稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。

4.1.2澱粉類食品

先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,最後用蒸餾水沖洗。將洗淨的坩堝置於高溫爐內，在900℃±25 ℃下灼燒30min，並在乾燥器內冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。

4.2稱樣

含磷量較高的食品和其他食品：灰分大於或等10g/100g的試樣稱取2g~3g(精確至0.0001g)；灰分小於或等10g/100g的試樣稱取3g~10g(精確至0.0001g，對於灰分含量更低的樣品可適當增加稱樣量)。澱粉類食品：迅速稱取樣品2g~10g(馬鈴薯澱粉、小麥澱粉以及大米澱粉至少稱5g，玉米澱粉和木薯澱粉稱10g)，精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內，不要壓緊。

4.3測定

4.3.1含磷量較高的豆類及其製品、肉禽及其製品、蛋及其製品、水產及其製品、乳及乳製品

4.3.1.1稱取試樣後，加入1.00mL乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L)，使試樣完全潤濕。 放置10min後，在水浴上將水分蒸乾，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然後置於高溫爐中，在 550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入乾燥器中冷卻30min，稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊鬆散，蒸乾水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。

4.3.1.2吸取3份與4.3.1.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白試驗。 當3次試驗結果的標準偏差小於0.003g時，取算術平均值作為空白值。若標準偏差大於或等於0.003g時，應重新做空白值試驗。

4.3.2澱粉類食品

將坩堝置於高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無煙,即刻將坩堝放入高溫爐內，將溫度升高至900℃±25℃，保持此溫度直至剩餘的碳全部消失為止，一般1h可灰化完畢，冷卻至200℃左右，取出，放入乾燥器中冷卻30min，稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊鬆散，蒸乾水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。

4.3.3其他食品

液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸乾。固體或蒸乾後的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然後置於高溫爐中，在550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入乾燥器中冷卻30min，稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊鬆散，蒸乾水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。

5、分析結果的表述

5.1以試樣質量計

5.1.1試樣中灰分的含量，加了乙酸鎂溶液的試樣，按式計算：

X1 =(m1-m2-m0)/(m3-m2)×100

式中:

X1 ———加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1———坩堝和灰分的質量,單位為克(g);

m2———坩堝的質量,單位為克(g);

m0———氧化鎂(乙酸鎂灼燒後生成物)的質量單位為克(g);

m3———坩堝和試樣的質量,單位為克(g);

100———單位換算係數。

5.1.2試樣中灰分的含量，未加乙酸鎂溶液的試樣，按式計算:

X2 =(m1-m2)/(m3-m2)×100

式中:

X2———未加乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1———坩堝和灰分的質量,單位為克(g);

m2———坩堝的質量,單位為克(g);

m3———坩堝和試樣的質量,單位為克(g);

100———單位換算係數。

5.2以乾物質計

5.2.1加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按式計算:

X1 =(m1-m2-m0)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X1 ———加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和灰分的質量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質量,單位為克(g);

m0 ———氧化鎂(乙酸鎂灼燒後生成物)的質量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質量,單位為克(g);

ω ———試樣乾物質含量(質量分數),%;

100———單位換算係數。

5.2.2未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按式計算:

X2 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X2 ———未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和灰分的質量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質量,單位為克(g);

ω ———試樣乾物質含量(質量分數),%;

100———單位換算係數。

試樣中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數字；試樣中灰分含量<10g/100g 時，保留兩位有效數字。

7、精密度

在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。

二、食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定

2.1原理

用熱水提取總灰分，經無灰濾紙過濾、灼燒、稱量殘留物，測得水不溶性灰分，由總灰分和水不溶性灰分的質量之差計算水溶性灰分。

2.2試劑和材料

除非另有說明，本方法所用水為GB/T6682規定的三級水。

2.3儀器和設備

2.3.1高溫爐:最高溫度≥950 ℃。

2.3.2分析天平:感量分別為 0.1mg、1mg、0.1g。

2.3.3石英坩堝或瓷坩堝。

2.3.4乾燥器(內有乾燥劑)。

2.3.5無灰濾紙。

2.3.6漏斗。

2.3.7表面皿:直徑6cm。

2.3.8燒杯(高型):容量100mL。

2.3.9恆溫水浴鍋:控溫精度±2 ℃。

2.4分析步驟

2.4.1坩堝預處理

方法見“一法中4.1坩堝預處理”。

2.4.2稱樣

方法見“一法中4.2 稱樣”。

2.4.3總灰分的製備

見“一法中4.3 測定”。

2.4.4 測定

用約25mL熱蒸餾水分次將總灰分從坩堝中洗入100 mL 燒杯中，蓋上表面皿，用小火加熱至微沸,防止溶液濺出。趁熱用無灰濾紙過濾,並用熱蒸餾水分次洗滌杯中殘渣，直至濾液和洗滌體積約達150mL為止，將濾紙連同殘渣移入原坩堝內，放在沸水浴鍋上小心地蒸去水分，然後將坩堝烘乾並移入高溫爐內，以550℃±25℃灼燒至無炭粒(一般需1h)。待爐溫降至200℃時，放入乾燥器內，冷卻至室溫，稱重(準確至0.0001g)。 再放入高溫爐內，以550℃±25℃灼燒30min，如前冷卻並稱重。如此重複操作，直至連續兩次稱重之差不超過0.5mg為止，記下最低質量。

2.5分析結果的表述

2.5.1以試樣質量計

2.5.1.1水不溶性灰分的含量，按式計算:

X1 =(m1-m2)/(m3-m2)×100

式中:

X1 ———水不溶性灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和水不溶性灰分的質量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質量,單位為克(g);

100———單位換算係數。

2.5.1.2水溶性灰分的含量，按式計算:

X2 =(m4-m5)/m0×100

式中:

X2 ———水溶性灰分的質量,單位為克(g/100g);

m0 ———試樣的質量,單位為克(g);

m4 ———總灰分的質量,單位為克(g);

m5 ———水不溶性灰分的質量,單位為克(g);

100———單位換算係數。

2.5.2以乾物質計

2.5.2.1水不溶性灰分的含量，按式計算:

X1 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X1 ———水不溶性灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和水不溶性灰分的質量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質量,單位為克(g);

ω ———試樣乾物質含量(質量分數),%;

100———單位換算係數。

2.5.2.2水溶性灰分的含量，按式計算:

X2 =(m4-m5)/(m0×ω)×100

式中:

X2 ———水溶性灰分的質量,單位為克(g/100g);

m0 ———試樣的質量,單位為克(g);

m4 ———總灰分的質量,單位為克(g);

m5 ———水不溶性灰分的質量,單位為克(g);

ω ———試樣乾物質含量(質量分數),%;

100———單位換算係數。

試樣中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數字；試樣中灰分含量<10g/100g 時，保留兩位有效數字。

2.6精密度

在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。