《滷水滷水中氯根的測定-硝酸銀容量法》是2019年12月20日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：滷水滷水中氯根的測定-硝酸銀容量法
- 標準編號：T/QAS 005—2019
- 發布日期：2019年12月20日
- 實施日期：2019年12月26日
起草人,起草單位,主要內容,
起草人
朱琳、劉氘、石華、魏振宏、霍成玉、陶麗萍、趙玉卿、周冰、楊會娟。
起草單位
青海省地質礦產測試套用中心。
主要內容
在中性或近中性的溶液中，氯離子與硝酸銀反應生成氯化銀沉澱，多餘的硝酸銀與鉻酸鉀反應生成紅色鉻酸銀而指示終點，根據消耗的硝酸銀溶液的濃度和體積計算氯的濃度。
4 試劑和材料
除非另有說明，在分析中均使用優級純試劑和符合GB/T 6682規定的分析實驗室用水。
（a）硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL；
（b）硝酸：0.05mol/L；
（c）過氧化氫（優級純）；
（d）過氧化氫（1+9）；
（e）氫氧化鈉（優級純）；
（f）氫氧化鈉溶液：0.05mol/L；
（g）鉻酸鉀（優級純）；
（h）硝酸銀（優級純）；
（i）酚酞（優級純）；
（j）氯化鈉（優級純）；
（k）酚酞指示劑（1g/L）；
（l）鉻酸鉀溶液 稱取5g鉻酸鉀（g），溶於80 mL水中，滴加少量的硝酸銀標準溶液（n）至出現磚紅色的鉻酸銀沉澱，過濾，用水稀釋至100mL，搖勻；
（m）氯化鈉標準溶液c（NaCl）=0.05 mol/L 稱取2.9221g在500℃～600℃灼燒1h的優級純氯化鈉(j)，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；
（n）硝酸銀標準溶液c（AgNO3）=0.05 mol/L 稱取8.5g硝酸銀(h)溶於水，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻,放置一星期。
標定：吸取25.00mL氯化鈉標準溶液(m)置於250mL錐形瓶中，加入25 mL水和0.5 mL鉻酸鉀溶液（l），用硝酸銀標準溶液(n)滴定至出現穩定的橘黃色不消失為終點。同時做空白試驗。
按下式計算硝酸銀標準溶液的濃度：
(1)
式中：
c（AgNO3）—硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；
c（NaCl）—氯化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
V1—氯化鈉標準溶液的體積，mL；
V2—滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
V0—空白實驗消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL。
5 儀器和設備
5.1 酸式滴定管：50 mL；
5.2 分析天平：感量0.1mg。
6 試樣
試樣保存在密封的塑膠桶中。
7 分析步驟
移取稀釋10倍的滷水樣品10mL，置於250 mL錐形瓶中，用水稀釋至大約50mL〔如有硫化氫，則加入1 mL (1+9)過氧化氫（d）﹞。加入4滴酚酞指示劑（k），用0.05mol/L硝酸（b）和0.05mol/L氫氧化鈉溶液（f）調節溶液至中性。加入1.00mL鉻酸鉀溶液(l)，在不斷搖動下，用硝酸銀標準溶液（n）滴定至出現穩定的橘黃色為終點。
